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    重庆时时彩放假到几号: 苯氧2?亚胺咪唑烷金属配合物及其制备方法和应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610693597.1

    申请日:

    2016.08.19

    公开号:

    CN106317126A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 15/04申请日:20160819|||公开
    IPC分类号: C07F15/04; C07F15/00; C08F32/08; C08F4/70 主分类号: C07F15/04
    申请人: 东华大学
    发明人: 蔡正国; 李明远
    地址: 201620 上海市松江区人民北路2999号
    优先权:
    专利代理机构: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 阎晓辉
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610693597.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.15|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及苯氧2?亚胺咪唑烷金属配合物及其制备方法和应用,制备过程主要分为3步,首先通过草酰氯与1,3?二甲基咪唑啉酮反应得到氯甲咪唑盐酸盐,然后通过含氨基化合物与氯甲咪唑盐酸盐反应得到配体,最后通过配体与含镍的催化剂前驱体或含钯的催化剂前驱体进行配位反应得到苯氧2?亚胺咪唑烷金属配合物。将苯氧2?亚胺咪唑烷金属配合物作为主催化剂与助催化剂共同催化降冰片烯聚合,得到的聚降冰片烯重均分子量高于8×105g/mol,分子量分布较窄。本发明制备的苯氧2?亚胺咪唑烷金属配合物催化活性较高,在助催化剂作用下可以达到106~107数量级,催化降冰片烯聚合效果良好。

    权利要求书

    1.苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物,其特征是,所述苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的结
    构通式如下:

    其中,M为镍或钯;n=0或1;L为三苯基膦、二苯基甲基磷、三苄基膦、三乙基膦、三甲氧
    基磷、三苯基砷、乙腈、叔丁基异腈、吡啶、2,6-二甲基吡啶、四甲基乙二胺、二甲基亚砜或乙
    醚;R为甲基、乙基、丙基、苯基、苄基、萘基或(O=C)-Ph;
    R1-R9各自独立地选自氢、卤素、硝基、烷基、烷氧基、卤代烷基、芳基和卤代芳基,R1-R9相
    邻的基团成键或不成键。
    2.根据权利要求1所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物,其特征在于,所述苯氧2-亚胺
    咪唑烷金属配合物为以下结构:

    3.如权利要求2所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的制备方法,其特征是,包括如下
    步骤:
    1)在室温和惰性气体?;は?,将草酰氯滴加到1,3-二甲基咪唑啉酮的三氯甲烷溶液
    中,加热回流后去除溶剂,用无水非极性溶剂洗涤后得到氯甲咪唑盐酸盐;
    2)将三乙胺加入含氨基化合物的乙腈溶液中,然后滴加氯甲咪唑盐酸盐的乙腈溶液,
    加热回流后加入氢氧化钠水溶液,去除溶剂和三乙胺,加入氢氧化钾水溶液,分离和提纯后
    得到配体;
    3)在室温和惰性气体?;は?,将配体溶解于无水有机溶剂中,加入拔氢试剂进行拔氢
    反应,然后加入含镍的催化剂前驱体或含钯的催化剂前驱体进行配位反应,分离和提纯后
    得到苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物。
    4.根据权利要求3所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤
    1)中,所述室温是指20~30℃,所述惰性气体为氮气或氩气;所述草酰氯与1,3-二甲基咪唑
    啉酮的摩尔比为4~6:1,所述1,3-二甲基咪唑啉酮的三氯甲烷溶液的浓度为0.3~
    1.0mmol/mL;所述加热回流的温度为62~94℃,时间为20~30h;所述无水非极性溶剂为无
    水乙醚。
    5.根据权利要求3所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤
    2)中,所述含氨基化合物的乙腈溶液的浓度为0.5~1.0mmol/mL,所述三乙胺与含氨基化合
    物的摩尔比为2~8:1;所述氯甲咪唑盐酸盐的乙腈溶液的浓度为0.5~1.0mmol/mL,所述氯
    甲咪唑盐酸盐与含氨基化合物的摩尔比为1:1,所述加热回流的温度为82~94℃,时间为3
    ~8h;所述氢氧化钠水溶液的浓度为2.0~4.0mmol/mL,所述氢氧化钠与氯甲咪唑盐酸盐的
    摩尔比为1:1;所述氢氧化钾水溶液的浓度为50wt%,所述氢氧化钾与氯甲咪唑盐酸盐的摩
    尔比为2~6:1。
    6.根据权利要求5所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的制备方法,其特征在于,所述
    含氨基化合物的结构式如下:

    其中,n=0或1,R1-R4各自独立地选自氢、卤素、硝基、烷基、烷氧基、卤代烷基、芳基和卤
    代芳基,R1-R4相邻的基团成键或不成键。
    7.根据权利要求3所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的制备方法,其特征在于,步骤
    3)中,所述室温是指20~30℃,所述惰性气体为氮气或氩气;所述无水有机溶剂为无水四氢
    呋喃或无水二氯甲烷,所述配体在无水有机溶剂中的摩尔浓度为0.025~0.1mmol/mL;所述
    拔氢试剂为氢化钠或氢化钾,所述拔氢试剂与配体的摩尔比为1~2:1,所述拔氢反应的时
    间为1~6h;所述含镍的催化剂前驱体与配体的摩尔比为1~1.1:1,所述含钯的催化剂前驱
    体与配体的摩尔比为0.5~0.6:1,所述配位反应的时间为3~24h。
    8.根据权利要求7所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的制备方法,其特征在于,所述
    含镍的催化剂前驱体的结构式(I)及含钯的催化剂前驱体的结构式(II)如下:

    9.如权利要求2所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的应用,其特征是:所述苯氧2-亚
    胺咪唑烷金属配合物作为主催化剂与助催化剂共同催化降冰片烯聚合;所述助催化剂为含
    铝化合物或有机硼化合物;降冰片烯聚合体系中溶剂为甲苯或氯苯,单体为降冰片烯,聚合
    温度为20~80℃,聚合时间为1~20min;所述苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的活性为2.3×
    106~4.4×107gPNB/(mol Ni·h),得到聚降冰片烯重均分子量高于8×105g/mol,分子量分
    布较窄,PDI为1.50~1.88。
    10.根据权利要求9所述的苯氧2-亚胺咪唑烷金属配合物的应用,其特征在于,所述含
    铝化合物为MAO、MMAO、Et2AlCl或EtAlCl2,所述有机硼化合物为三(五氟苯)硼烷;所述含铝
    化合物中的铝与主催化剂中镍或钯的摩尔比为500~5000:1,所述有机硼化合物与主催化
    剂中镍或钯的摩尔比为1~30:1;降冰片烯聚合体系中单体的浓度为0.5~1.5mmol/mL,单
    体与主催化剂中镍或钯的摩尔比为5000~40000:1,聚合体系的总体积为10~30mL。

    关 键 词:
    苯氧 亚胺 咪唑 金属 配合 及其 制备 方法 应用
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