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    重庆时时彩四星做号技巧: 一种磷酸特地唑胺的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510380253.0

    申请日:

    2015.07.02

    公开号:

    CN106317114A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/6558申请日:20150702|||公开
    IPC分类号: C07F9/6558 主分类号: C07F9/6558
    申请人: 南京优科制药有限公司; 南京优科生物医药研究有限公司; 南京优科生物医药集团股份有限公司
    发明人: 李上; 车晓明; 赵赞赞; 朱素华; 薛峪泉; 张峰
    地址: 210046 江苏省南京市经济技术开发区恒竞路28号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510380253.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.11.20|||2017.05.10|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种磷酸特地唑胺的制备方法,具体包括:以N?[3?氟?4?[6?(2?甲基?2H?四唑?5?基)?3?吡啶基]苯基]氨基甲酸苄酯为起始原料,在R1?O?M、1,3?二甲基?3,4,5,6?四氢?2?嘧啶酮存在下,与R?缩水甘油丁酸酯反应,再用POCl3磷酸酯化得到磷酸特地唑胺粗品,用碱溶液调pH值为7~9将其转换为盐,再用盐酸调pH值至1~2得到精制品磷酸特地唑胺。本发明具有反应条件温和,成本较低,操作简便,副反应较少,收率高,反应重现性好,经济环保且适于工业化生产的优点。

    权利要求书

    1.一种磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(a) 将化合物 (II) 溶于有机溶剂,在0~30°C条件下,加入1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮和R1-O-M,与R-缩水甘油丁酸酯反应得到化合物 (III),其中所述的R1选自C1-6烷基,M选自碱金属;(b) 向化合物 (III) 中加入有机溶剂,在0~15°C,三乙胺存在下,与三氯氧磷反应得到化合物 (I) 粗品;(c) 向化合物 (I) 粗品中加入碱溶液,调节反应液pH值为7~9得到化合物 (I) 的盐,再用盐酸调节反应液pH值至1~2得到化合物 (I)。2.根据权利要求1所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。3.根据权利要求2所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自四氢呋喃。4.根据权利要求1所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,步骤 (a) 中所述的R1选自甲基、乙基、丙基、异丙基或叔丁基,M选自锂、钠、钾、铷或铯。5.根据权利要求4所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,步骤 (a) 中所述的R1选自叔丁基,M选自锂、钠或钾。6.根据权利要求1所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,步骤 (a) 中所述的化合物 (II)、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮、R1-O-M和R-缩水甘油丁酸酯的摩尔比为1:1~2:1~6:1~2。7.根据权利要求6所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,步骤 (a) 中所述的化合物 (II)、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2-嘧啶酮、R1-O-M和R-缩水甘油丁酸酯的摩尔比为1:2:1.2~5:1.1。8.根据权利要求1所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,步骤 (c) 中所述的碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠或碳酸氢铵。9.根据权利要求8所述的磷酸特地唑胺的制备方法,其特征在于,步骤 (c) 中所述的碱选自碳酸氢钠或碳酸氢铵。

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    一种 磷酸 特地 制备 方法
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