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    重庆时时彩5码后一公式: 一种苯乙烯异单烯烃苯乙烯三嵌段共聚物及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510398220.9

    申请日:

    2015.07.08

    公开号:

    CN106317349A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 293/00申请日:20150708|||公开
    IPC分类号: C08F293/00 主分类号: C08F293/00
    申请人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
    发明人: 张雷; 邱迎昕; 周新钦; 龚惠勤; 张月红
    地址: 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
    优先权:
    专利代理机构: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;李婉婉
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510398220.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.11.02|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种苯乙烯-异单烯烃-苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法,该方法包括:(1)在有机溶剂和四氯化钛存在下,将异单烯烃进行第一阳离子聚合反应,获得含有末端具有反应活性的聚异单烯烃的聚合体系;(2)将所述聚合体系与含有苯乙烯的溶液接触,进行第二阳离子聚合反应;其中,步骤(1)所述的第一阳离子聚合反应还包括引入引发剂体系,所述引发剂体系含有至少一种能够提供碳正离子的化合物和至少一种活化剂。本发明的方法能够有效地降低苯乙烯均聚物和苯乙烯的二联或高联共聚体的生成,从而能有效提高嵌段共聚的效率。

    权利要求书

    1.一种苯乙烯-异单烯烃-苯乙烯三嵌段共聚物的制备方法,该方法包括:
    (1)在有机溶剂和四氯化钛存在下,将异单烯烃进行第一阳离子聚合
    反应,获得含有末端具有反应活性的聚异单烯烃的聚合体系;
    (2)将所述聚合体系与含有苯乙烯的溶液接触,进行第二阳离子聚合
    反应;
    其特征在于,步骤(1)所述的第一阳离子聚合反应还包括引入引发剂
    体系,所述引发剂体系含有至少一种能够提供碳正离子的化合物和至少一种
    活化剂,
    所述活化剂选自由式I-1所示的化合物和式I-2所示的化合物,

    式I-1和式I-2中,R1-R8各自独立地为-H、-X1、-NO2、和-CN,
    X1和X2各自独立地为卤素;
    所述能够提供碳正离子的化合物选自被两个取代的烷烃和被
    两个取代的芳烃,R11和R12各自独立地为氢、C1-C8的烷基、苯基、
    苯基取代的C1-C8的烷基、C1-C8的烷基取代的苯基或C3-C8的环烷基,X3
    为C1-C8的烷氧基。
    2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述活化剂选自的式I-1所示的
    化合物和式I-2所示的化合物中,R1-R8各自独立地为-H、-X1、-NO2和-CN,
    X1为氟、氯或溴;优选地,所述活化剂选自四氯苯醌、二氯二氰基苯醌、苯
    醌和四氰基苯醌中的至少一种;更优选地,所述活化剂选自四氯对苯醌、2,3-
    二氯-5,6-二氰基对苯醌和四氰基对苯醌中的至少一种。
    3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述能够提供碳正离子的
    化合物中,R11和R12各自独立地为氢、C1-C4的烷基、苯基、苯基取代的C1-C4
    的烷基、苯基取代的C1-C4的烷基、C1-C4的烷基取代的苯基或C4-C6的环烷
    基,X3为C1-C4的烷氧基;更优选地,R11和R12各自独立地为氢、甲基、乙
    基、丙基、苯基、苄基、甲苯基或环己基,X3为甲氧基、乙氧基、丙氧基和
    异丁氧基中的一种;
    优选地,所述能够提供碳正离子的化合物为由下式III所示的化合物:
    其中,R11和R12各自独立地为氢、甲基、
    乙基、丙基、苯基或苄基,X3为甲氧基、乙氧基、丙氧基或异丁氧基。
    4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述异单烯烃选
    自式II所示的化合物,

    其中,R9和R10各自独立地为C1-C5的直链或支链烷基;
    优选地,所述异单烯烃为异丁烯、2-甲基-1-丁烯、2,3-二甲基-1-丁烯、
    2-甲基-1-戊烯、2,3-二甲基-1-戊烯、2,4-二甲基-1-戊烯、2-甲基-1-己烯、2,3-
    二甲基-1-己烯、2,4-二甲基-1-己烯、2,5-二甲基-1-己烯和2,4,4-三甲基-1-戊
    烯中的一种,更优选为异丁烯。
    5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,在所述引发剂体
    系中,所述能够提供碳正离子的化合物和所述活化剂的摩尔比为1:0.5-5。
    6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,以所述异单烯烃
    和苯乙烯的总摩尔量为基准,所述能够提供碳正离子的化合物的摩尔用量为
    0.02-1mol%,所述活化剂的摩尔用量为0.02-1mol%;优选地,四氯化钛的摩
    尔用量为1-5mol%。
    7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,所述异单烯烃和
    苯乙烯的摩尔用量比为1:0.05-1,优选为1:0.1-0.5。
    8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述第一阳离子
    聚合反应的条件包括:温度为-90℃到-50℃,时间为50-80min;所述第二阳
    离子聚合反应的条件包括:温度为-90℃到-50℃,时间为30-60min。
    9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,步骤(2)中,当
    所述异单烯烃的转化率达到60%以上,优选达到65%以上时,将所述聚合体
    系与含有苯乙烯的溶液接触,进行第二阳离子聚合反应。
    10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制得的苯乙烯-异单烯烃-苯乙
    烯三嵌段共聚物。
    11.根据权利要求10所述的三嵌段共聚物,其中,该三嵌段共聚物的
    数均分子量为4万-8万,优选地,其中的聚异单烯烃段的数均分子量为3万
    -6万,聚苯乙烯段的数均分子量为0.7万-2万。
    12.根据权利要求10或11所述的三嵌段共聚物,其中,该三嵌段共聚
    物中,苯乙烯均聚物含量为11重量%以下、苯乙烯的联苯共聚体的含量为
    11重量%以下。

    关 键 词:
    一种 苯乙烯 烯烃 三嵌段共聚物 及其 制备 方法
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