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    重庆时时彩开奖历史360: 一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 半互穿型 吸水 树脂 颗粒 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610704767.1

    申请日:

    2016.08.22

    公开号:

    CN106317333A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08F 251/02申请日:20160822|||公开
    IPC分类号: C08F251/02; C08F220/06; C08F222/38; C08F2/44 主分类号: C08F251/02
    申请人: 天津东方欧亿石油装备制造有限公司
    发明人: 沙雪岩; 史景泉
    地址: 300000 天津市津南区葛沽镇津沽路85号海梁门窗有限公司4号厂房
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610704767.1

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发剂、交联剂;S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制氢氧化钾溶液,用配制的氢氧化钾溶液中和丙烯酸,配制丙烯酸钾溶液;S3、加入羟甲基纤维素和交联剂到丙烯酸钾溶液中,搅拌均匀后升温,加入引发剂和亚硫酸氢钠保温反应;S4、将反应后的产物转移到干燥烘箱中,干燥后投入粉碎机中,粉碎过筛,即得。本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,操作简单,安全环保,实验原料易得,成本低,制备出的半互穿型吸水树脂颗粒无毒、无味,吸水能力极强。

    权利要求书

    1.一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发剂、
    交联剂;
    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为8~15%的氢氧化钾溶液,用配制的氢氧
    化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为65~80%的丙烯酸钾溶液;
    S3、加入羟甲基纤维素和交联剂到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌10~20min,搅
    拌均匀后将体系温度升至70~90℃,加入引发剂和亚硫酸氢钠,继续搅拌15~30min,保温
    反应2~2.5h;
    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温90~110℃干燥50~80min,然后将
    干燥后的产物投入粉碎机中,粉碎0.8~1.2h,将粉碎后的产物颗粒过60~100目筛,即得。
    2.根据权利要求1所述的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,其特征在于,所述步
    骤S1中羟甲基纤维素的加入量为丙烯酸加入量的24~48%。
    3.根据权利要求1所述的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,其特征在于,所述步
    骤S1中交联剂的加入量为丙烯酸加入量的5~10%。
    4.根据权利要求1所述的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,其特征在于,所述步
    骤S1中的引发剂与交联剂的质量比为5~8∶1。
    5.根据权利要求1所述的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,其特征在于,所述步
    骤S1中的引发剂为过硫酸铵。
    6.根据权利要求1所述的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,其特征在于,所述步
    骤S1中的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。

    说明书

    一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法

    技术领域

    本发明涉及高吸水树脂颗粒的制备领域,尤其涉及一种半互穿型吸水树脂颗粒的
    制备方法。

    背景技术

    高吸水性树脂又称超强吸水剂,是一种新型的功能高分子材料,吸水倍数可达自
    身质量的数百乃至数千倍,并且保水性能优良,是近年来迅速发展起来的一类特殊的功能
    高分子材料。广泛应用于农业、园林、卫生、医药和建筑等领域。最早的高吸水性树脂是1974
    年美国学业部北方研究所研制的淀粉接枝丙烯腈共聚物的水解物,但20世纪80年代初却是
    日本的高吸水性树脂开发技术占据了主导地位。虽然高吸水性树脂的开发时间较短,但各
    方面发展非???,如1983年世界总产量为6000吨,到1987年仅日本的产量就达到了36000
    吨;目前全世界生产高吸水性树脂的厂家达30~40个,主要分布在日本、美国及欧洲;产品
    从淀粉接枝丙烯腈发展到淀粉接枝丙烯酸、交联纤维素类、聚丙烯酸盐、共聚物水解、聚醚、
    聚氨酯等类;高吸水性树脂的吸水率从80年代的百倍提高到目前的四五千倍。我国开展高
    吸水性树脂研制的时间较短(20世纪80年代初开始),虽然研究、生产单位已达数十家,高吸
    水性树脂的专利已达数十种。但仍吸水性能参差不齐的问题,产品吸水性能有待提高?;?br />上述问题,本发明提出了一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法。

    发明内容

    本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种半互穿型吸水树
    脂颗粒的制备方法。

    一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:

    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发
    剂、交联剂;

    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为8~15%的氢氧化钾溶液,用配制的
    氢氧化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为65~80%的丙烯酸钾溶液;

    S3、加入羟甲基纤维素和交联剂到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌10~
    20min,搅拌均匀后将体系温度升至70~90℃,加入引发剂和亚硫酸氢钠,继续搅拌15~
    30min,保温反应2~2.5h;

    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温90~110℃干燥50~80min,然
    后将干燥后的产物投入粉碎机中,粉碎0.8~1.2h,将粉碎后的产物颗粒过60~100目筛,即
    得。

    优选的,所述步骤S1中羟甲基纤维素的加入量为丙烯酸加入量的24~48%。

    优选的,所述步骤S1中交联剂的加入量为丙烯酸加入量的5~10%。

    优选的,所述步骤S1中的引发剂与交联剂的质量比为5~8∶1。

    优选的,所述步骤S1中的引发剂为过硫酸铵。

    优选的,所述步骤S1中的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。

    本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,以过硫酸铵为引发剂,N,
    N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,引发溶液聚合反应,通过干燥、粉碎的方法制备半互穿型吸
    水树脂颗粒,本发明提出的制备方法操作简单,安全环保,实验原料易得,成本低,制备出的
    半互穿型吸水树脂颗粒无毒、无味,吸水能力极强。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

    实施例一

    本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:

    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发
    剂、交联剂;

    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为12%的氢氧化钾溶液,用配制的氢氧
    化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为72%的丙烯酸钾溶液;

    S3、加入用量为丙烯酸用量28%的羟甲基纤维素和用量为丙烯酸用量8%的N,N-
    亚甲基双丙烯酰胺到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌15min,搅拌均匀后将体系温度升
    至80℃,加入用量为N,N-亚甲基双丙烯酰胺5倍用量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠,继续搅拌
    22min,保温反应2.3h;

    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温100℃干燥65min,然后将干燥
    后的产物投入粉碎机中,粉碎1h,将粉碎后的产物颗粒过80目筛,即得。

    实施例二

    本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:

    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发
    剂、交联剂;

    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为10%的氢氧化钾溶液,用配制的氢氧
    化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为68%的丙烯酸钾溶液;

    S3、加入用量为丙烯酸用量45%的羟甲基纤维素和用量为丙烯酸用量5%的N,N-
    亚甲基双丙烯酰胺到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌10min,搅拌均匀后将体系温度升
    至70℃,加入用量为N,N-亚甲基双丙烯酰胺7倍用量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠,继续搅拌
    15min,保温反应2h;

    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温95℃干燥60min,然后将干燥
    后的产物投入粉碎机中,粉碎0.9h,将粉碎后的产物颗粒过70目筛,即得。

    实施例三

    本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:

    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发
    剂、交联剂;

    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为15%的氢氧化钾溶液,用配制的氢氧
    化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为80%的丙烯酸钾溶液;

    S3、加入用量为丙烯酸用量35%的羟甲基纤维素和用量为丙烯酸用量6%的N,N-
    亚甲基双丙烯酰胺到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌20min,搅拌均匀后将体系温度升
    至90℃,加入用量为N,N-亚甲基双丙烯酰胺6倍用量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠,继续搅拌
    30min,保温反应2.5h;

    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温90℃干燥55min,然后将干燥
    后的产物投入粉碎机中,粉碎0.8h,将粉碎后的产物颗粒过60目筛,即得。

    实施例四

    本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:

    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发
    剂、交联剂;

    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为14%的氢氧化钾溶液,用配制的氢氧
    化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为75%的丙烯酸钾溶液;

    S3、加入用量为丙烯酸用量40%的羟甲基纤维素和用量为丙烯酸用量10%的N,N-
    亚甲基双丙烯酰胺到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌12min,搅拌均匀后将体系温度升
    至75℃,加入用量为N,N-亚甲基双丙烯酰胺8倍用量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠,继续搅拌
    18min,保温反应2.2h;

    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温110℃干燥75min,然后将干燥
    后的产物投入粉碎机中,粉碎1.2h,将粉碎后的产物颗粒过100目筛,即得。

    实施例五

    本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,包括以下步骤:

    S1、准备实验原料:丙烯酸、氢氧化钾、去离子水、羟甲基纤维素、亚硫酸氢钠、引发
    剂、交联剂;

    S2、将氢氧化钾溶于去离子水中,配制浓度为8%的氢氧化钾溶液,用配制的氢氧
    化钾溶液中和丙烯酸,配制中和度为65%的丙烯酸钾溶液;

    S3、加入用量为丙烯酸用量25%的羟甲基纤维素和用量为丙烯酸用量7%的N,N-
    亚甲基双丙烯酰胺到步骤S2配制的丙烯酸钾溶液中,搅拌18min,搅拌均匀后将体系温度升
    至85℃,加入用量为N,N-亚甲基双丙烯酰胺6.5倍用量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠,继续搅拌
    26min,保温反应2.4h;

    S4、将步骤S3中的反应产物转移到干燥烘箱中,高温105℃干燥70min,然后将干燥
    后的产物投入粉碎机中,粉碎1.1h,将粉碎后的产物颗粒过90目筛,即得。

    根据本发明实施例一~五提出的制备方法,试制出了五组半互穿型吸水树脂颗
    粒,根据以下方法分别对五组实施例制备出的半互穿型吸水树脂颗粒的吸水性能进行测
    试:在相同的温度下,用天平称取0.1g的干燥颗粒两份,分别置于200目的滤布中,系绳包
    裹,得实验对象A和实验对象B;将实验对象A置于定量体积的蒸馏水中,将实验对象B置于定
    量体积的生理盐水中,静置5min后,将实验对象A和实验对象B拎起,悬挂5min,然后称重并
    记录(吸蒸馏水量记做吸水量A;吸生理盐水量记做吸水量B),结果如下:

    实施例
    实施例一
    实施例二
    实施例三
    实施例四
    实施例五
    吸水量A
    225g
    221g
    232g
    228g
    219g
    吸水量B
    16.8g
    16.2g
    18.5g
    17.3g
    15.7g

    由上述表格可知:本发明提出的五组实施例制备出的半互穿型吸水树脂颗粒吸水
    性极佳,且实施例三的吸水性最强。本发明提出的一种半互穿型吸水树脂颗粒的制备方法,
    以过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,引发溶液聚合反应,通过干燥、粉
    碎的方法制备半互穿型吸水树脂颗粒,本发明提出的制备方法操作简单,安全环保,实验原
    料易得,成本低,制备出的半互穿型吸水树脂颗粒无毒、无味,吸水能力极强。

    以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的?;し段Р⒉痪窒抻诖?,
    任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其
    发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的?;し段е?。

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