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    求重庆时时彩外围庄家: 一种六4?羟基乙氧基环三磷腈的合成方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610698487.4

    申请日:

    2016.08.22

    公开号:

    CN106317118A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/6593申请日:20160822|||公开
    IPC分类号: C07F9/6593 主分类号: C07F9/6593
    申请人: 河南省法恩莱特新能源科技有限公司
    发明人: 邵俊华; 孔东波; 闫国锋; 张利娟; 李海杰; 谢佳庆; 郭飞; 王鹏飞; 杨绍旗
    地址: 454000 河南省焦作市工业集聚区西部园区河南省法恩莱特新能源科技有限公司
    优先权:
    专利代理机构: 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 代理人: 秦贞明
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610698487.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.26|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种六(4?羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法,本方法采用六氯环三磷腈为原料,与醇钠反应得中间体六(4?甲氧基乙氧基)环三磷腈;再与三氯化硼在冰浴条件下反应,反应完成后加水淬灭反应,进一步处理后得到六(4?羟基乙氧基)环三磷腈。本发明的有益效果为:本发明采用三氯化硼进行脱甲基反应,反应条件温和,不影响分子中的羰基和双键,脱甲基相对彻底。本合成方法成本低、操作简便,反应时间较短,所得产品纯度及收率较高。

    权利要求书

    1.一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)将氢化钠和四氢呋喃加入到反应瓶中,在室温条件下边搅拌边滴加溶有甲氧基乙
    醇的四氢呋喃溶液,在室温条件下反应40min;
    (2)在冰浴条件下,缓慢加入溶有六氯环三磷睛的四氢呋喃溶液,在温度为40~45℃条
    件下反应20~23h;
    (3)将步骤(2)中所得的反应液进行过滤,得滤液,减压蒸馏去除滤液中的四氢呋喃;
    (4)加入适量的二氯甲烷,并采用蒸馏水洗涤,直至水相呈中性,分离有机相,并减压蒸
    馏去除有机相中的二氯甲烷,即得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷睛;
    (5)将步骤(4)中所得到的六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈溶于适量的二氯甲烷中,在冰
    浴条件下,缓慢加入三氯化硼的二氯甲烷溶液,搅拌40~60min;
    (6)直接加入适量的水淬灭反应,静置,减压蒸馏除去有机相中的水,即得六(4-羟基乙
    氧基)环三磷腈。
    2.根据权利要求1所述的六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法,其特征在于,氢化钠
    与甲氧基乙醇的摩尔比为1.0:1。
    3.根据权利要求1所述的六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法,其特征在于,甲氧基
    乙醇与六氯环三磷睛的摩尔比为6.5:1~7.0:1。
    4.根据权利要求1所述的六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法,其特征在于,步骤
    (5)中三氯化硼与六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈的摩尔比为1.0:1~1.8:1。

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