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    关 键 词:
    一种 回收 处理 二甲 废水 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510359036.3

    申请日:

    2015.06.25

    公开号:

    CN106316904A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 333/16申请公布日:20170111|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 333/16申请日:20150625|||公开
    IPC分类号: C07C333/16; C02F1/04; C02F101/38(2006.01)N 主分类号: C07C333/16
    申请人: 北大方正集团有限公司; 重庆西南合成制药有限公司; 北大医疗产业集团有限公司
    发明人: 张兴; 罗利; 姜桥
    地址: 100871 北京市海淀区成府路298号方正大厦
    优先权:
    专利代理机构: 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360 代理人: 李稚婷
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510359036.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.01|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种回收处理二甲胺废水的方法。将工业生产中的二甲胺废水进行精馏操作,得到质量百分含量为5%~50%的二甲胺水溶液,然后以二甲胺水溶液、二硫化碳和氧化锌为原料一步法合成二甲基二硫代氨基甲酸锌。该方法实现了二甲胺废水的回收利用,解决了农药、医药、橡胶、皮革等有机化学工业生产中二甲胺废水污染环境的问题,并且利用该方法可实现联合生产,提高经济效益。

    权利要求书

    1.一种回收处理二甲胺废水的方法,包括以下步骤:
    1)将二甲胺废水进行精馏操作,得到质量百分含量为5%~50%的二甲胺水溶液;
    2)以步骤1)得到的二甲胺水溶液、二硫化碳和氧化锌为原料一步法合成二甲基二硫代
    氨基甲酸锌。
    2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述二甲胺废水是磺胺嘧啶生产过程
    中蒸馏产生的含有甲醇和二甲胺的水溶液,将其进行常压精馏回收甲醇,得到含量
    5%~50%的二甲胺水溶液。
    3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)的具体是:将二甲胺水溶液和氧化锌混
    合,在-10~30℃搅拌均匀,然后在搅拌下滴加二硫化碳,滴加完后升温至0~70℃,保温
    搅拌反应0.5~20小时,然后冷却,过滤得固体,经水洗涤、烘干后得到二甲基二硫代氨
    基甲酸锌。
    4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2)将二甲胺水溶液和氧化锌混合,在10~15℃
    搅拌滴加二硫化碳,滴加完后升温至35~70℃,保温搅拌反应0.5~20小时,然后冷却,过
    滤,所得固体经水洗、烘干后得到二甲基二硫代氨基甲酸锌。
    5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2)中氧化锌与二甲胺的摩尔比为1:10~10:1。
    6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2)中二硫化碳与二甲胺的摩尔比为
    1:10~10:1。

    说明书

    一种回收处理二甲胺废水的方法

    技术领域

    本发明涉及二甲胺废水的回收处理方法,具体说涉及利用磺胺嘧啶生产车间回收二甲胺
    废水合成二甲基二硫代氨基甲酸锌的方法。

    背景技术

    二甲胺是一种重要的化工原料,广泛应用于农药、医药、橡胶、皮革等有机化学工业中,
    易溶于水,其生产使用过程中会产生大量含胺废水。例如,合成革企业在采用精馏工艺回收
    溶剂N,N-二甲基酰胺(DMF)时,塔顶产生的每升废水中往往含有数千毫克的二甲胺;磺
    胺嘧啶生产过程中,反应液加水蒸馏,馏出液包括水、二甲胺和甲醇。这些废水二甲胺含量
    低时有较难闻的鱼腥臭,浓度较高则会对眼睛及呼吸道造成强烈的刺激,这种废水若不加以
    处理直接排入水体,会破坏水体,造成环境污染以及资源的浪费,因此采取有效的治理和回
    收措施十分必要。

    目前国内多数采用焚烧法处理二甲胺废水,但是低浓度二甲胺水溶液本身不能燃烧,必
    须为其燃烧提供大量热量,因此燃烧处理能耗大、成本高,另外二甲胺燃烧后产生的二氧化
    氮、一氧化氮、二氧化碳、一氧化碳会对空气造成二次污染。

    其他处理方法如:汽提法,化学沉淀法、络合萃取法、离子交换法均存在回收成本高,
    投资和运转动力消耗大等缺点,并不适合工业生产处理。

    另一方面,二甲基二硫代氨基甲酸锌,又名福美锌,是一种广谱、低毒、?;ば杂谢?br />杀菌剂,,由美国杜邦DuPont公司于1931年成功开发,目前仍广泛应用,被制成不同浓度的
    药液可防治果树蔬菜多种病害,如苹果花腐病、黑星冰、白粉病、梨黑斑病、赤星病、黑星
    ??;柑橘溃疡病、疮疤??;葡萄晚腐病、褐斑??;黄瓜霜霉??;番茄褐色斑点病等等。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种回收处理二甲胺废水的方法,采用以二甲胺水溶液为原料制
    备二甲基二硫代氨基甲酸锌(福美锌)的方法,实现二甲胺废水回收利用的目的,解决了农
    药、医药、橡胶、皮革等有机化学工业生产中二甲胺废水污染环境的问题。

    为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

    一种二甲胺废水的回收处理方法,包括以下步骤:

    1)将二甲胺废水进行精馏操作,得到质量百分含量为5%~50%的二甲胺水溶液;

    2)以步骤1)得到的二甲胺水溶液、二硫化碳和氧化锌为原料一步法合成二甲基二硫代
    氨基甲酸锌,其反应式如下:


    优选的,上述步骤1)中所述二甲胺废水是磺胺嘧啶生产过程中蒸馏产生的含有甲醇和
    二甲胺的水溶液(馏出液),对其进行常压精馏回收甲醇,得到含量5%~50%的二甲胺水溶液。
    对于其他工业过程产生的废水可通过一步精馏操作,将二甲胺和水同时蒸出,得到二甲胺水
    溶液。

    上述步骤2)的具体过程是:将二甲胺水溶液和氧化锌混合,在-10~30℃搅拌均匀,然后
    在搅拌下滴加二硫化碳,滴加完后升温至0~70℃,保温搅拌反应0.5~20小时,然后冷却,过
    滤得固体,经水洗涤、烘干后得到二甲基二硫代氨基甲酸锌。

    优选的,步骤2)将二甲胺水溶液和氧化锌混合,在10~15℃搅拌滴加二硫化碳,滴加完
    后升温至35~70℃,保温搅拌反应0.5~20小时,然后冷却,过滤,所得固体经水洗、烘干后
    得到二甲基二硫代氨基甲酸锌。

    优选的,步骤2)中氧化锌与二甲胺的物料摩尔比为1:10~10:1,二硫化碳与二甲胺的物
    料摩尔比为1:10~10:1。

    本发明提供了一种处理磺胺嘧啶生产等工业过程中产生的二甲胺废水的方法,通过对二
    甲胺废水进行精馏操作,得到含量5%~50%的二甲胺水溶液,以之为原料制备二甲基二硫代
    氨基甲酸锌,从而实现二甲胺废水回收利用的目的,解决了二甲胺废水污染环境的问题。同
    时利用本发明的方法可实现联合生产,提高经济效益。

    附图说明

    图1是利用二甲胺水溶液与二硫化碳、氧化锌合成的二甲基二硫代氨基甲酸锌的红外谱
    图。

    具体实施方式

    为了使本发明所解决的技术问题并使其技术方案的效果更加清楚地说明,结合以下实施
    例,对本发明做进一步地说明。下述实施例中,除非另有说明,所述的实验方法具体条件通
    常按照常规条件或制造商建议的实施条件;所述原料及试剂均购自市售品;所述的比例、比
    率、百分比或份数均按照重量计算。

    实施例1.

    将磺胺嘧啶生产过程中,缩合工艺段反应完毕后,反应液加水进行蒸馏,馏出液含二甲
    胺、甲醇和水,对其进行常压精馏,回收甲醇,并得到二甲胺含量为33%(质量,下同)的
    二甲胺水溶液。

    在500ml三口圆底烧瓶中,加入精馏后质量含量33%的二甲胺水溶液52.2g(0.38mol)
    和氧化锌15.5g(0.19mol),冰水浴保持反应体系温度在10~15℃,搅拌滴加二硫化碳28.9g
    (0.38mol),40min后滴加完毕,使反应体系逐渐升温至35~40℃,保温搅拌40min,冷却、
    过滤、水洗、干燥,得到产品二甲基二硫代氨基甲酸锌56.3g,含量96.2%,收率93.2%(以
    二硫化碳计)。

    实施例2.

    取实验室购买的分析纯二甲胺水溶液,配制成质量浓度为33%的水溶液备用。

    在500ml三口圆底烧瓶中,加入配制的质量浓度33%的二甲胺水溶液52.2g(0.38mol)
    和氧化锌15.5g(0.19mol),冰水浴保持反应体系温度在10~15℃,搅拌滴加二硫化碳28.9g
    (0.38mol),40min后滴加完毕,使反应体系逐渐升温至35~40℃,保温搅拌40min,冷却、
    过滤、水洗、干燥,得到产品二甲基二硫代氨基甲酸锌54.2g,含量98.2%,收率95.1%(以
    二硫化碳计)。

    实施例3.

    同实施例1处理磺胺嘧啶生产废水的方法,得到二甲胺质量含量为5%的二甲胺水溶液。

    在500ml三口圆底烧瓶中,加入此质量含量5%的二甲胺水溶液200.0g(0.22mol)和氧
    化锌9.0g(0.11mol),冰水浴保持反应体系温度在10~15℃,搅拌滴加二硫化碳16.8g(0.22mol),
    40min后滴加完毕,使反应体系逐渐升温至60~65℃,保温搅拌40min,冷却、过滤、水洗、
    干燥,得到产品二甲基二硫代氨基甲酸锌32.4g,含量97.7%,收率94.1%(以二硫化碳计)。

    实施例4.

    同实施例1处理磺胺嘧啶生产废水的方法,得到二甲胺质量含量为5%的二甲胺水溶液。

    在500ml三口圆底烧瓶中,加入此二甲胺水溶液200.0g(0.22mol)和氧化锌9g(0.11mol),
    冰水浴保持反应体系温度在10~15℃,搅拌滴加二硫化碳16.8g(0.22mol),40min后滴加完
    毕,使反应体系逐渐升温至35~40℃,保温搅拌40min,冷却、过滤、水洗、干燥,得到产品
    二甲基二硫代氨基甲酸锌31.1g,含量97.2%,收率90.1%(以二硫化碳计)。

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