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    重庆时时彩开彩直播: 一种氯膦酸二钠精制纯化的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610699302.1

    申请日:

    2016.08.22

    公开号:

    CN106317110A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/42申请日:20160822|||公开
    IPC分类号: C07F9/42 主分类号: C07F9/42
    申请人: 广州白云山明兴制药有限公司
    发明人: 刘宏; 罗建明; 邓延秋; 李心花; 朱华; 司徒少金; 黄子健
    地址: 510000 广东省广州市海珠区工业大道北48号
    优先权:
    专利代理机构: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610699302.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.12.25|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种氯膦酸二钠精制纯化的方法,所述方法包括如下步骤:S1:EDTA处理活性炭?将活性炭加入EDTA溶液中,搅拌使EDTA与活性炭充分接触,然后洗涤活性炭至无氯化物检出;S2:活性炭活化?干燥S1中的活性炭并对其活化处理;S3:活性炭除杂?使用S2中的活性炭处理氯磷酸二钠的粗产品溶液,过滤、洗涤并控制滤液的pH不超过3.65;S4:析晶、干燥?向S3的滤液中边搅拌边加入乙醇,白色结晶析出后,静置、抽滤、干燥即得氯磷酸二钠精制品;其中,步骤S1中,EDTA与活性炭的质量比为1:800~1200;步骤S4中,乙醇和滤液的体积比为1.08:1~2.13:1。本发明提供的方法精制纯化得到的产品在保证较高的收率的前提下,产品中的有关物质含量得到了显著降低,并具有较高的纯度、溶液澄清度,和较好的稳定性。

    权利要求书

    1.一种氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
    S1:EDTA处理活性炭
    将活性炭加入EDTA溶液中,搅拌使EDTA与活性炭充分接触,然后洗涤活性炭至无氯化
    物检出;
    S2:活性炭活化
    干燥S1中的活性炭并对其活化处理;
    S3:活性炭除杂
    使用S2中的活性炭处理氯磷酸二钠的粗产品溶液,过滤、洗涤并控制滤液的pH不超过
    3.65;
    S4:析晶、干燥
    向S3的滤液中边搅拌边加入乙醇,白色结晶析出后,静置、抽滤、干燥即得氯磷酸二钠
    精制品;
    其中, S1中EDTA与活性炭的质量比为1:800~1200; S4中乙醇和滤液的体积比为
    1.08:1~2.13:1。
    2.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于, S1中所述EDTA与所
    述活性炭的质量比为1:1000。
    3.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于, S4中乙醇和滤液的
    体积比为1.61:1。
    4.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于, S1中预先洗涤活性
    炭至无氯化物检出后再加入EDTA溶液中。
    5.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于, S2中活性炭的干燥
    温度为100~120℃,干燥时间为4小时。
    6.根据权利要求1所述氯磷酸二钠精制纯化的方法,其特征在于, S2中活性炭活化处
    理的温度为120℃,活化时间为2小时。
    7.根据权利要求1所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于,S3中活性炭除杂的具
    体步骤为:将氯磷酸二钠的粗产品溶液通过由S2中的活性炭组成的活性炭层,并控制滤液
    的pH不超过3.65。
    8.根据权利要求7所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于, S3中所述活性炭层
    的厚度为3~5cm。
    9.根据权利要求8所述氯膦酸二钠精制纯化的方法,其特征在于,S3中氯磷酸二钠的粗
    产品溶液通过由S2中的活性炭组成的活性炭层后,再向滤液中添加S2中的活性炭,搅拌并
    过滤。

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    一种 氯膦酸二钠 精制 纯化 方法
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