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    重庆时时彩组3杀号: 一种非高温交换法合成1,3二二苯基氯硅烷基2,2,4,4四甲基环二硅氮烷的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510399078.X

    申请日:

    2015.07.08

    公开号:

    CN106317101A

    公开日:

    2017.01.11

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/21申请日:20150708|||公开
    IPC分类号: C07F7/21 主分类号: C07F7/21
    申请人: 中国科学院化学研究所
    发明人: 张志杰; 王文超; 谭永霞; 谢择民
    地址: 100190 北京市海淀区中关村北一街2号
    优先权:
    专利代理机构: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510399078.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.22|||2017.02.08|||2017.01.11

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种非高温交换法合成1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的方法。包括如下步骤:1)将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅氮烷混合,经开环重排反应,得到1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷和副产物的混合物;2)将步骤1)得到的混合物中加入还原剂,发生还原反应,然后经分馏得到1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷;3)将1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行氯化反应,分离得到纯的1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷;4)将1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行锂化反应,然后发生关环反应,即得到1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。本发明路线简单,条件温和,不需要在高温条件下反应;产物的后处理简单,并且产物产率较高。

    权利要求书

    1.一种非高温交换法合成1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的方
    法,包括如下步骤:1)在无溶剂条件或溶剂Ⅰ中,将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅
    氮烷混合,经开环重排反应,得到1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷和副产物
    的混合物,1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷的结构式为式Ⅰ;

    2)将步骤1)得到的所述混合物在无溶剂条件或溶剂Ⅱ中加入还原剂,发生还原
    反应,然后经分馏得到1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷,其结构式为式Ⅱ;

    3)在溶剂Ⅲ中,将所述1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行氯化反应,分离得到
    纯的所述1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷;
    4)在惰性有机溶剂中,将所述1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行锂化
    反应,然后发生关环反应,即得到所述1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅
    氮烷,其结构式为式Ⅲ。

    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述二氯二苯基硅烷
    与所述六甲基环三硅氮烷的摩尔比为6~2:1;
    所述开环重排反应的温度为100~150℃,时间为6~48h;
    所述二氯二苯基硅烷和所述六甲基环三硅氮烷的混合质量与所述溶剂Ⅰ的质量体
    积比为1g:0~10mL;
    所述溶剂Ⅰ为饱和烷烃、芳香烃和饱和醚中的至少1种。
    3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:在所述溶剂Ⅰ中,所述饱和烷烃为
    正戊烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和石油醚中的至少1种;
    所述芳香烃为苯、甲苯和二甲苯中的至少1种
    所述饱和醚为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、
    乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙
    二醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙
    醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚
    中的至少1种。
    4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述二氯二苯基硅烷与
    所述还原剂的摩尔比为2:1~1.1;
    所述还原剂为四氢化铝锂;
    步骤2)中,所述还原反应的温度为-20~80℃,时间为1~12h;
    所述混合物与所述溶剂Ⅱ的质量体积比为1g:0~10mL;
    所述溶剂Ⅱ为饱和烷烃、芳香烃和饱和醚中的至少1种。
    5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:在所述溶剂Ⅱ中,所述饱和烷烃为
    正戊烷、正己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷和石油醚中的至少1种;
    所述芳香烃为苯、甲苯和二甲苯中的至少1种
    所述饱和醚为乙醚、四氢呋喃、四氢吡喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙
    二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二
    醇二丁醚、丙二醇醚、丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、
    二丙二醇乙醚、二丙二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异
    戊醚和己醚中的至少1种。
    6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述氯化
    反应采用的氯化试剂为三氯异氰尿酸;
    所述1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述氯化试剂的摩尔比为3:2~4;
    所述氯化反应的温度为-20~70℃,时间为1~12h;
    所述1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述溶剂Ⅲ的质量体积比为1g:2~10mL;
    所述溶剂Ⅲ为饱和烷烃、卤代烃、芳香烃或醚。
    7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:在所述溶剂Ⅲ中,所述饱和烷烃为
    己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少1种;
    所述卤代烃为二氯甲烷和/或氯仿;
    所述芳香烃为甲苯和/或二甲苯;
    所述醚为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二
    乙醚、二乙二醇二乙醚、乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚、丙二醇醚、
    丙二醇甲醚、丙二醇二甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇乙醚、二丙
    二醇二乙醚、丁醚、二丙二醇丁醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、异戊醚和己醚中至少1
    种。
    8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:在步骤4)中,所述锂
    化反应采用的锂化试剂为正丁基锂;
    所述1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述锂化试剂的摩尔比为1:
    1~1.1;
    所述锂化反应的温度为-80~0℃,时间为0.5~10h;
    所述关环反应的温度为0~140℃,时间为4~48h;
    所述1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与所述惰性有机溶剂的质量体积比
    为1g:1.5~20mL;
    所述惰性有机溶剂为饱和烷烃和/或芳香烃。
    9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:在所述惰性有机溶剂中,所述饱和
    烷烃为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少1种;
    所述芳香烃为甲苯和/或二甲苯。
    10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于:步骤1)~4)中反应
    均在基本无水或无水条件下进行;
    步骤1)~4)中反应和/或后处理均在惰性气氛中进行。

    关 键 词:
    一种 高温 交换 合成 苯基 硅烷 甲基 环二硅氮烷 方法
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