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    重庆时时彩跑路: 煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡的方法及其制备得到的煤基重质液体石蜡.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611233081.5

    申请日:

    2016.12.28

    公开号:

    CN106635161A

    公开日:

    2017.05.10

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回 IPC(主分类):C10G 67/02申请公布日:20170510|||实质审查的生效IPC(主分类):C10G 67/02申请日:20161228|||公开
    IPC分类号: C10G67/02; C10G1/00; C10G1/06; C10G45/06; C10G45/08 主分类号: C10G67/02
    申请人: 神华集团有限责任公司; 神华宁夏煤业集团有限责任公司
    发明人: 刘素丽; 谭斌; 袁炜; 罗春桃; 黄斌; 王峰; 李增杰; 邵光涛
    地址: 100011 北京市东城区安外西滨河路22号神华大厦
    优先权:
    专利代理机构: 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 代理人: 崔华;陈悦军
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611233081.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.02.22|||2017.06.06|||2017.05.10

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡的方法及其制备得到的煤基重质液体石蜡。本发明公开煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡的方法,包括加氢精制、分馏和脱蜡步骤。通过本发明的方法得到的重质液体石蜡具有正构烷烃含量高、无芳烃、无硫、无氮等独特的性质并且制备成本低,是一种优质的化工原料。本发明的方法拓宽了应用于尼龙、化妆品、制药等行业的重质液体石蜡的原料和制备方法。

    权利要求书

    1.煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡的方法,包括以下步骤:
    (1)将煤炭间接液化油品和氢气混合进入加氢精制反应器与加氢催化剂接触进行加氢
    精制反应,得到加氢精制的油品;
    (2)将所述加氢精制的油品进入分馏系统分馏,得到260~320℃馏程的馏分,即重质液
    体石蜡前体;
    (3)对所述重质液体石蜡前体进行脱蜡,得到煤基重质液体石蜡。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述重质液体石蜡前体中的正构烷烃的质
    量百分含量为75~92%。
    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述加氢精制反应器为固定床
    反应器。
    4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述加氢催化剂为金
    属负载型催化剂,载体为无定型氧化铝,金属组分为选自由Mo、Co、Ni和W组成的组中的至少
    一种。
    5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述加氢精制的反应
    条件为:氢油体积比为100~800,反应温度为260~420℃,反应压力为3.0~10.0MPa,体积
    空速为1.0~5.0h-1。
    6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述分馏为常压分馏:
    常压塔的理论塔板数为50~60,塔顶温度为140~170℃,塔底温度为320~350℃,压力为
    0.15~0.25MPa;常压塔设有2条及以上侧线,常二线组分馏程为260~320℃,其中富含所述
    重质液体石蜡前体。
    7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述脱蜡为尿素脱蜡。
    8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述脱蜡过程如下:
    1)络合反应:将所述重质液体石蜡前体和络合剂混合发生络合反应生成固体络合物沉
    淀,其中,络合剂:油品(体积比)=(6~15):1,络合反应的温度为20~35℃;
    所述络合剂为尿素异丙醇水溶液,其中尿素:异丙醇:水(体积比)=(35~45):(35~
    45):(15~25);
    2)络合物与脱蜡油的分离:将步骤1)得到的混合物常温下进行沉降分离,得到下层固
    体络合物;所述脱蜡油为所述重质液体石蜡前体除去被所述络合剂络合的正构烷烃的剩余
    部分;
    3)络合物的洗涤:将步骤2)的固体络合物采用200#溶剂油洗涤,洗油体积比为(1~3):
    1;
    4)络合物分解:将步骤3)洗涤后的络合物与水混合并加热至温度为55~70℃,使得络
    合物分解,得到所述重质液体石蜡。
    9.权利要求1-8任一所述的方法制备得到的煤基重质液体石蜡。
    10.煤炭间接液化油品在制备煤基重质液体石蜡中的应用。

    说明书

    煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡的方法及其制备得到的煤基重质液体石蜡

    技术领域

    本发明属于煤化工领域,涉及煤炭间接液化油品的利用,具体涉及一种煤炭间接
    液化油品制备煤基重质液体石蜡的方法及其制备得到的煤基重质液体石蜡。

    背景技术

    石油作为当前世界所使用的最主要燃料,面临着日趋枯竭的?;?。从世界范围看,
    煤的储量远超过石油储量。通过将煤以高效清洁的工艺转化为液体燃料,将会有效地缓解
    油品供应的紧张状况。因此,煤炭间接液化技术—费托合成生产液体燃料的技术日趋关注。
    费托合成产物包括轻质馏分油、重质馏分油、重质蜡等。费托合成产物主要是线性烷烃和烯
    烃,无硫、无氮、无杂质。费托合成产物经过处理后,可以生产出液体燃料和化学品。

    液体石蜡主要组分为正构烷烃,因C10、C11、C12、C13及C14等组分分布不一样而分
    为轻蜡(C10~C13)和重蜡(C14或以上)。正构烷烃(通常称为液体石蜡)是一种无色、无味的
    粘稠液体,是一种重要的化工原料,可以制得一系列化工产品,如氯化石蜡、农药乳化剂、脂
    肪醇、合成洗涤剂、塑料增塑剂、化肥添加剂及化妆品、蛋白浓缩物等。其中重液蜡主要用于
    生产氯化石蜡、T50增塑剂、高级洗涤剂、化肥添加剂、皮革加酯剂、阻燃剂及润滑油添加剂
    等。

    目前,国内重质液体石蜡一般采用航煤或柴油馏分作为原料,通过尿素脱蜡技术
    制取。石油化工行业受原料的影响,新增液蜡装置的可能性较小。费托合成加氢精制产品中
    正构烷烃含量约85%,远高于石油基油品约50%的正构烷烃含量,是生产重质液体石蜡的
    优良原料。

    申请号为201510073222.0的发明专利申请公布了一种由费托合成产物制备液体
    石蜡、石蜡前体和润滑油基础油前体的方法,其生产的液体石蜡馏分没有区分轻质、重质和
    其他产品,且产品没有经过脱蜡精制,无法实现产品优化,经济合理性差。

    发明内容

    本发明克服现有技术的不足,所要解决的技术问题是提供一种煤炭间接液化油品
    制备煤基重质液体石蜡的方法。

    为了解决以上技术问题,本发明提供一种煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石
    蜡的方法及其制备得到的煤基重质液体石蜡,包括以下步骤:

    (1)将煤炭间接液化油品和氢气混合进入加氢精制反应器与加氢催化剂接触进行
    加氢精制反应,得到加氢精制的油品;所述加氢精制反应包括含氧化合物的加氢脱氧反应、
    不饱和烃的加氢饱和反应及微量金属吸附脱除等;

    (2)将所述加氢精制的油品进入分馏系统分馏,得到260~320℃馏程的馏分,即重
    质液体石蜡前体;经过该分馏可以分离出石脑油、轻质液体石蜡前体、重质液体石蜡前体、
    精制重柴油、精制尾油及柴油产品;

    (3)对所述重质液体石蜡前体进行脱蜡,得到煤基重质液体石蜡;

    所述重质液体石蜡是指C14~C18正构烷烃。

    上述方法中,所述重质液体石蜡前体中的正构烷烃的质量百分含量为75~92%。

    上述方法中,步骤(1)中所述加氢精制反应器为固定床反应器;

    所述固定床反应器优选为一个独立的固定床反应器。

    上述任一所述的方法中,步骤(1)中所述加氢催化剂为金属负载型催化剂,载体为
    无定型氧化铝,金属组分为选自由Mo、Co、Ni和W组成的组中的至少一种;

    所述催化剂外形可以是七孔球、四叶轮、四叶草等形状,颗粒直径1.0~5.5mm,压
    碎强度不低于5N/粒,优选地,所述催化剂为四叶草形状,颗粒直径1.0~1.5mm,压碎强度不
    低于10N/粒。为更好地控制催化剂床层的物料分布和压降,发挥催化剂的反应性能,延长催
    化剂的使用寿命,反应器内催化剂分为多层装填。

    上述任一所述的方法中,步骤(1)中所述加氢精制的反应条件为:氢油体积比为
    100~800,反应温度为260~420℃,反应压力为3.0~10.0MPa,体积空速为1.0~5.0h-1;

    所述加氢精制的反应条件优选为:氢油体积比为400~600,反应温度为270~370
    ℃,反应压力为6.0~9.0MPa,体积空速为1.0~3.0h-1;

    所述加氢精制的反应条件更优选为:氢油体积比为500,反应温度为275~365℃,
    反应压力为8.0MPa,体积空速为1.0~2.4h-1;

    在进行步骤(1)之前还包括对所述煤炭间接液化油品加热的步骤,加热温度为250
    ~400℃,优选为270~365℃,更优选为270~325℃。

    上述任一所述的方法中,步骤(2)中所述分馏为常压分馏:常压塔的理论塔板数为
    50~60,塔顶温度为140~170℃,塔底温度为320~350℃,压力为0.15~0.25MPa;常压塔设
    有2条及以上侧线,其中常一线组分的馏程为160~260℃,富含C10~C13的馏分;常二线组
    分馏程为260~320℃,其中富含所述重质液体石蜡前体。

    上述任一所述的方法中,步骤(3)中所述脱蜡为尿素脱蜡。

    上述方法中,所述脱蜡过程如下:

    1)络合反应:将所述重质液体石蜡前体和络合剂混合发生络合反应生成固体络合
    物沉淀,其中,络合剂:油品(体积比)=(6~15):1,络合反应的温度为20~35℃,反应时间1
    ~5h;

    所述络合剂为尿素异丙醇水溶液,其中尿素:异丙醇:水(体积比)=(35~45):(35
    ~45):(15~25);

    2)络合物与脱蜡油的分离:将步骤1)得到的混合物常温下进行沉降分离,沉降时
    间为0.5h~1h,得到下层固体络合物;所述脱蜡油为所述重质液体石蜡前体除去被所述络
    合剂络合的正构烷烃的剩余部分;

    3)络合物的洗涤:将步骤2)的固体络合物采用200#溶剂油洗涤,洗油体积比为(1
    ~3):1,洗涤次数为1~3次;

    4)络合物分解:将步骤3)洗涤后的络合物与水混合并加热至温度为55~70℃,使
    得络合物分解,得到所述重质液体石蜡;

    优选地,步骤1)中所述络合剂:油品(体积比)=(10~15):1,络合反应的温度25~
    33℃,反应时间2~5h;络合剂中尿素:异丙醇:水(体积比)=(38~42):(40~44):(15~
    20);更优选地,步骤1)中所述络合剂:油品(体积比)=13:1;络合剂中尿素:异丙醇:水(体
    积比)=40:42:18;

    优选地,步骤4)中洗涤后的络合物与水混合优选加热至温度60~65℃。

    上述任一所述的方法中,所述煤炭间接液化油品可以是费托合成油品的全馏分产
    物或费托合成油品的全馏分中若干馏分的混合物。

    为了解决以上技术问题,本发明还提供根据上述任一所述的方法制备得到的煤基
    重质液体石蜡;

    所述重质液体石蜡是指C14~C18正构烷烃。

    为了解决以上技术问题,本发明还提供煤炭间接液化油品在制备煤基重质液体石
    蜡中的应用;

    所述重质液体石蜡是指C14~C18正构烷烃。

    上述应用中,所述煤炭间接液化油品可以是费托合成油品的全馏分产物或费托合
    成油品的全馏分中若干馏分的混合物。

    本发明提供的煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡方法至少具有如下优点:

    该方法以煤炭间接液化油品作为原料,通过加氢精制、分馏和脱蜡制备成性能优
    良的重质液体石蜡,该液体石蜡具有正构烷烃含量高、无芳烃、无硫、无氮等独特的性质并
    且制备成本低,是一种优质的化工原料。

    本发明的方法拓宽了应用于尼龙、化妆品、制药等行业的重质液体石蜡的原料和
    制备方法。

    具体实施方式

    下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。

    下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。

    以下结合具体实施例,对本发明作进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本
    发明而非用于限定本发明的范围。

    费托合成油品为内蒙古伊泰集团有限公司产品,其中轻质烃馏程30~200℃,重质
    烃馏程150~700℃,硫含量低于5mg/kg。

    固定床加氢催化剂为抚顺石油化工研究院研制的FZC-33产品,四叶草形状,颗粒
    直径1.0~1.5mm,压碎强度不低于10N/粒。为更好地控制催化剂床层的物料分布和压降,发
    挥催化剂的反应性能,延长催化剂的使用寿命,反应器内催化剂分为三层装填。

    实施例1、煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡

    本方法以煤炭间接液化油品(即费托合成油品)为原料,主要进行加氢精制、分馏
    和脱蜡三个步骤制备煤基重质液体石蜡,具体如下:

    1、加氢工艺流程:在固定床反应器内部装填催化剂,为了更好地控制反应放热,将
    总质量为58t的加氢催化剂从上到下按体积比为1:1.2:1.7的比例,分三层装填于容积为
    212m3内径为4.4m的固定床反应器中;将煤炭间接液化油品和新鲜氢气加热到270~325℃
    后,从固定床反应器的顶部进入;将氢气、油品物料及催化剂在固定床内部充分混合进行加
    氢反应,氢油体积比为500,反应温度控制在275~365℃,反应压力为8MPa,体积空速为1.0
    ~2.4h-1;将催化加氢后的反应物经油气分离器分离后获得油品部分,即为加氢精制的油
    品,将加氢精制的油品进入后续的分馏系统。

    用SH/T0416-2014方法检测原料费托合成油品和加氢精制的油品中重质液体石蜡
    以及重质液体石蜡中的正构烷烃的含量,结果如表1所示。

    2、分馏系统:将步骤1得到的加氢精制的油品通入常压塔进行常压分馏,常压塔的
    理论塔板数为50~60,塔顶温度为140~170℃,塔底温度为320~350℃,压力为0.15~
    0.25MPa;常压塔设有2条及以上侧线,其中常二线抽出馏程为260~320℃的馏分,对该馏分
    进行气相色谱检测,结果显示其富含C14~C18烷烃,该馏分为重质液体石蜡前体。

    用步骤1中的方法检测常二线抽出馏分(即重质液体石蜡前体)中重质液体石蜡以
    及重质液体石蜡中的正构烷烃含量,结果如表1所示。

    3、尿素脱蜡是指利用油中正构烷烃与尿素在醇类溶液中反应生成固体络合物,再
    将其从油中分离出来,再在较高温度下使络合物分解,得到正构烷烃和尿素,其中尿素循环
    使用。具体如下:

    1)络合反应:将步骤2得到的重质液体石蜡前体和尿素发生络合反应生成固体络
    合物沉淀,其中,络合剂:油品(体积比)=13:1,络合反应的温度为25~33℃,反应时间2~
    5h,络合剂为尿素异丙醇水溶液,尿素:异丙醇:水(体积比)=40:42:18;

    2)络合物与脱蜡油的分离:依据络合物和脱蜡液的比重差,将步骤1)得到的混合
    物常温下进行沉降分离,沉降时间为0.5h~1h,得到下层固体络合物;

    3)络合物的洗涤:将步骤2)得到的固体络合物用200#溶剂油洗涤,洗油比(体积
    比)为(1~3):1,洗涤次数为2次,将络合物表面的脱蜡油进行洗涤;

    4)络合物分解:将步骤3)洗涤后的络合物与水混合并加热至温度为60~65℃,使
    得络合物分解,最终得到重质液体石蜡和尿素。

    用步骤1中的方法检测煤基重质液体石蜡中重质液体石蜡以及重质液体石蜡中的
    正构烷烃含量,结果如表1所示。

    表1各阶段产品的成分检测



    实施例2、煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡

    原料与实施例1使用的原料相同,主要进行加氢精制、分馏和脱蜡三个步骤制备煤
    基重质液体石蜡,具体如下:

    1、加氢工艺流程:固定床反应器及催化剂的装填与实施例1相同;将煤炭间接液化
    油品和新鲜氢气加热到270~325℃后,从固定床反应器的顶部进入;将氢气、油品物料及催
    化剂在固定床内部充分混合进行加氢反应,氢油体积比为300,反应温度控制在275~365
    ℃,反应压力为6MPa,体积空速为1.0~2.4h-1;将催化加氢后的反应物经油气分离器分离后
    获得油品部分,即为加氢精制的油品,将加氢精制的油品进入后续的分馏系统。

    用SH/T0416-2014方法检测原料费托合成油品和加氢精制的油品中重质液体石蜡
    以及重质液体石蜡中的正构烷烃的含量,结果如表2所示。

    2、分馏系统:将步骤1得到的加氢精制的油品通入常压塔进行常压分馏,常压塔的
    理论塔板数为50~60,塔顶温度为140~170℃,塔底温度为320~350℃,压力为0.15~
    0.25MPa;常压塔设有2条及以上侧线,其中常二线抽出馏程为260~320℃的馏分,对该馏分
    进行气相色谱检测,结果显示其富含C14~C18烷烃,该馏分为重质液体石蜡前体。

    用步骤1中的方法检测常二线抽出馏分(即重质液体石蜡前体)中重质液体石蜡以
    及重质液体石蜡中的正构烷烃含量,结果如表2所示。

    3、尿素脱蜡。具体如下:

    1)络合反应:将步骤2得到的重质液体石蜡前体和尿素发生络合反应生成固体络
    合物沉淀,其中,络合剂:油品(体积比)=14:1,络合反应的温度为25~33℃,反应时间2~
    5h,络合剂为尿素异丙醇水溶液,尿素:异丙醇:水(体积比)=42:40:18;

    2)络合物与脱蜡油的分离:依据络合物和脱蜡液的比重差,将步骤1)得到的混合
    物常温下进行沉降分离,沉降时间为0.5h~1h,得到下层固体络合物;

    3)络合物的洗涤:将步骤2)得到的固体络合物用200#溶剂油洗涤,洗油比(体积
    比)为(1~3):1,洗涤次数为2次,将络合物表面的脱蜡油进行洗涤;

    4)络合物分解:将步骤3)洗涤后的络合物与水混合并加热至温度为60~65℃,使
    得络合物分解,最终得到重质液体石蜡和尿素。

    用步骤1中的方法检测煤基重质液体石蜡中重质液体石蜡以及重质液体石蜡中的
    正构烷烃含量,结果如表2所示。

    表2各阶段产品的成分检测



    实施例3、煤炭间接液化油品制备煤基重质液体石蜡

    原料与实施例1使用的原料相同,主要进行加氢精制、分馏和脱蜡三个步骤制备煤
    基重质液体石蜡,具体如下:

    1、加氢工艺流程:固定床反应器及催化剂的装填与实施例1相同;将煤炭间接液化
    油品和新鲜氢气加热到370~400℃后,从固定床反应器的顶部进入;将氢气、油品物料及催
    化剂在固定床内部充分混合进行加氢反应,氢油体积比为700,反应温度控制在380~410
    ℃,反应压力为9MPa,体积空速为1.0~2.4h-1;将催化加氢后的反应物经油气分离器分离后
    获得油品部分,即为加氢精制的油品,将加氢精制的油品进入后续的分馏系统。

    用SH/T0416-2014方法检测原料费托合成油品和加氢精制的油品中重质液体石蜡
    以及重质液体石蜡中的正构烷烃的含量,结果如表3所示。

    2、分馏系统:将步骤1得到的加氢精制的油品通入常压塔进行常压分馏,常压塔的
    理论塔板数为50~60,塔顶温度为140~170℃,塔底温度为320~350℃,压力为0.15~
    0.25MPa;常压塔设有2条及以上侧线,其中常二线抽出馏程为260~320℃的馏分,对该馏分
    进行气相色谱检测,结果显示其富含C14~C18烷烃,该馏分为重质液体石蜡前体。

    用步骤1中的方法检测常二线抽出馏分(即重质液体石蜡前体)中重质液体石蜡以
    及重质液体石蜡中的正构烷烃含量,结果如表3所示。

    3、尿素脱蜡。具体如下:

    1)络合反应:将步骤2得到的重质液体石蜡前体和尿素发生络合反应生成固体络
    合物沉淀,其中,络合剂:油品(体积比)=12:1,络合反应的温度为25~33℃,反应时间2~
    5h,络合剂为尿素异丙醇水溶液,尿素:异丙醇:水(体积比)=38:40:18;

    2)络合物与脱蜡油的分离:依据络合物和脱蜡液的比重差,将步骤1)得到的混合
    物常温下进行沉降分离,沉降时间为0.5h~1h,得到下层固体络合物;

    3)络合物的洗涤:将步骤2)得到的固体络合物用200#溶剂油洗涤,洗油比(体积
    比)为(1~3):1,洗涤次数为2次,将络合物表面的脱蜡油进行洗涤;

    4)络合物分解:将步骤3)洗涤后的络合物与水混合并加热至温度为60~65℃,使
    得络合物分解,最终得到重质液体石蜡和尿素。

    用步骤1中的方法检测煤基重质液体石蜡中重质液体石蜡以及重质液体石蜡中的
    正构烷烃含量,结果如表3所示。

    表3各阶段产品的成分检测





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    煤炭 间接 液化 油品 制备 煤基重质 液体 石蜡 方法 及其 得到
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