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    重庆时时彩彩金灵: 用于荧光温度探针的纳米晶材料.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611079102.2

    申请日:

    2016.11.30

    公开号:

    CN106634988A

    公开日:

    2017.05.10

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09K 11/67申请日:20161130|||公开
    IPC分类号: C09K11/67; C09K11/02; G01K11/30 主分类号: C09K11/67
    申请人: 中国计量大学
    发明人: 雷磊; 徐时清
    地址: 310018 浙江省杭州市下沙高教园区学源街258号中国计量大学材料学院
    优先权:
    专利代理机构: 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人: 柯奇君
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611079102.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.08|||2017.06.06|||2017.05.10

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于无机发光材料领域。用于荧光温度探针的纳米晶材料,化学式是Yb/Er/Tm:Na3ZrF7Na3ZrF7或Yb/Er/Tm:Na3ZrF7Yb:Na3ZrF7。该用于荧光温度探针的纳米晶材料的优点是有效的避免了杂散光所产生的信号干扰,具有较高的探测灵敏度,能够有效的减少探测误差。

    权利要求书

    1.用于荧光温度探针的纳米晶材料,其特征在于该纳米晶材料化学式是Yb/Er/Tm:
    [email protected]或Yb/Er/Tm:[email protected]:Na3ZrF7。
    2.根据权利要求1所述的用于荧光温度探针的纳米晶材料,其特征在于在980nm激光激
    发下,该纳米晶材料分别表现出Er3+和Tm3+在650nm和800nm处的单谱带发光,随着温度从
    60oC逐渐增200oC,Er3+离子位于650nm处的荧光强度不变,而Tm3+离子位于800nm处的荧光强
    度持续增加。
    3.根据权利要求1所述的用于荧光温度探针的纳米晶材料,特征在于该纳米晶材料制
    备方法如下:(1)将(0.5-x-y-z)毫摩尔乙酸锆,x毫摩尔乙酸镱,y毫摩尔乙酸铒,z毫摩尔乙
    酸铥,8毫升油酸, 12毫升十八烯加入到三颈瓶中,在氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下
    保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液自然冷却到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵
    的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速
    升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和
    环己烷混合液洗涤,最后将xYbyErzTm:Na3ZrF7纳米晶保存在4ml环己烷中备用;(2)将(0.5-
    m)毫摩尔乙酸锆,m毫摩尔乙酸镱,8毫升油酸, 12毫升十八烯加入到三颈瓶中,在氮气的保
    护条件下,在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B;待B溶液自然冷却到80oC后,
    加入(1)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100oC保温半小时;待B溶液自然冷却至30oC后,加
    入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之
    后,迅速升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙
    醇和环己烷混合液洗涤,最后于40OC-80 OC烘干后得到最终产物。
    4.根据权利要求3所述的用于荧光温度探针的纳米晶材料,特征在于x的范围是0.05-
    0.15,y的范围是0.005-0.015,z的范围是0.0025-0.01,m的范围是0-0.15。

    说明书

    用于荧光温度探针的纳米晶材料

    技术领域

    本发明属于无机发光材料领域,涉及一种用于荧光温度探针的纳米晶材料。

    背景技术

    与传统的接触式温度探针相比,非接触式荧光温度探针具有鲜明的优势,比如反
    应快,灵敏度高,并且可以应用于强酸强碱等极端环境。比如,在紫外光激发下,Tb3+/Pr3+或
    者Eu3+/Mn4+共掺的体系在不同温度下表现出不同的荧光性能,具有较高的绝对和相对灵敏
    度。然而由于紫外光穿透深度浅,并且生物组织会产生背景荧光,使得这类材料不能应用于
    生物医学领域?;诮焱夤饧し⒌纳献环⒐饽擅撞牧夏芄挥行У谋苊庖陨衔侍?,目前
    广泛研究的是Er3+离子掺杂体系,这是由于Er3+的2H11/2和4S3/2属于热耦合能级,随温度的变
    化表现出相反的荧光强度变化趋势。然而由于两个对比的发射波长均来源于同一稀土离
    子,因而表现出较低的灵敏度;此外,Er3+离子在650nm附近的红光可能产生干扰信号。

    发明内容

    本发明的目的是公开一种灵敏度高的用于荧光温度探针的纳米晶材料。

    为了实现上述发明目的,本发明采用下述的技术方案:用于荧光温度探针的纳米
    晶材料,该纳米晶材料化学式是Yb/Er/Tm:[email protected]或Yb/Er/Tm:[email protected]:
    Na3ZrF7。

    作为优选,在980nm激光激发下,该纳米晶材料分别表现出Er3+和Tm3+在650nm和
    800nm处的单谱带发光,随着温度从60oC逐渐增200oC,Er3+离子位于650nm处的荧光强度不
    变,而Tm3+离子位于800nm处的荧光强度持续增加,其灵敏度达1.73%K-1。

    作为优选,该纳米晶材料制备方法如下:(1)将(0.5-x-y-z)毫摩尔乙酸锆,x毫摩
    尔乙酸镱,y毫摩尔乙酸铒,z毫摩尔乙酸铥,8毫升油酸, 12毫升十八烯加入到三颈瓶中,在
    氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液自然冷却
    到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在80oC保温半
    小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷
    却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将xYbyErzTm:Na3ZrF7纳米晶
    保存在4ml环己烷中备用;(2)将(0.5-m)毫摩尔乙酸锆,m毫摩尔乙酸镱,8毫升油酸, 12毫
    升十八烯加入到三颈瓶中,在氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下保温1小时得到无水的
    透明溶液B;待B溶液自然冷却到80oC后,加入(1)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100oC保
    温半小时;待B溶液自然冷却至30oC后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在
    80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,
    然后自然冷却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后于40OC-80 OC烘干后
    得到最终产物。进一步的,x的范围是0.05-0.15,y的范围是0.005-0.015,z的范围是
    0.0025-0.01,m的范围是0-0.15。

    采用了上述技术方案的用于荧光温度探针的纳米晶材料,粉末X射线衍射分析与
    透射电子显微镜观察分析表明:所得到的产物为纯四方相Na3ZrF7,形貌为单分散的均匀棒
    状。在980nm激光照射下,Yb/Er/Tm: Na3ZrF7纳米晶可以发出明亮的红光,其发射波长位于
    650nm和800nm。由于稀土离子在这类材料中容易形成团簇,导致稀土离子之间的交叉驰豫
    几率大幅提高,使得Er3+和Tm3+在980nm激光器激发下分别表现出在650nm和800nm处的单谱
    带发光;此外,由于Er3+离子的4F9/2与4I15/2的能级间距远大于Tm3+离子的3H3与3H4,因而随着
    温度升高,Er3+离子的荧光强度几乎不变,而Tm3+离子的3H3到3H4能级的无辐射弛豫几率大幅
    提高,导致Tm3+离子在800nm处的荧光强度提高,计算结果表明,其灵敏度为1.5%k-1。Er3+和
    Tm3+均为单波长发光,有效的避免了杂散光所产生的信号干扰;其次它们在不同温度下,表
    现出明显不同的荧光强度变化趋势,具有较高的探测灵敏度。另外,该材料总荧光强度随着
    温度的升高而增加,能够有效的减少探测误差。此外,本发明制备方法简单、成本低、产量
    高,所得产物分散性好、形状均一,具有高效上转换发光特性。

    附图说明

    图1:实施例1和实施例2中Yb/Er/Tm:[email protected]和Yb/Er/Tm:[email protected]:
    Na3ZrF7纳米晶的X射线衍射图。

    图2:实施例1和实施例2中Yb/Er/Tm:[email protected]和Yb/Er/Tm:[email protected]:
    Na3ZrF7纳米晶的透射电镜图。

    图3:实施例1和实施例2中Yb/Er/Tm:[email protected]和Yb/Er/Tm:[email protected]:
    Na3ZrF7纳米晶的上转换变温光谱,其中激发波长为980nm。

    图4:实施例2中Yb/Er/Tm:[email protected]:Na3ZrF7纳米晶的灵敏度示意图。

    具体实施方式

    下面结合图1、图2、图3和图4对本专利做进一步的说明。

    实施例1

    用于荧光温度探针的纳米晶材料,该纳米晶材料化学式是Yb/Er/Tm:[email protected],
    如图1、图2和图3所示。

    上述纳米晶材料制备方法如下:包括如下步骤:(1)将0.385毫摩尔乙酸锆,0.1毫
    摩尔乙酸镱,0.01毫摩尔乙酸铒,0.005毫摩尔乙酸铥,8毫升油酸, 12毫升十八烯加入到三
    颈瓶中,在氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液
    自然冷却到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在
    80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,
    然后自然冷却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将纳米晶保存在
    4ml环己烷中备用;(2)将0.5毫摩尔乙酸锆,8毫升油酸, 12毫升十八烯加入到三颈瓶中,在
    氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B;待B溶液自然冷却
    到80oC后,加入(1)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100oC保温半小时;待B溶液自然冷却至
    30oC后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80oC保温半小时;待甲醇溶液全
    部挥发之后,迅速升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,然后自然冷却到室温;所得的纳
    米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后于40OC-80 OC烘干后得到最终产物。

    按上述方法制得的Yb/Er/Tm:[email protected]纳米晶,粉末X射线衍射分析表明所
    合成的产物为纯四方相Na3ZrF7相,如图1(a)。透射电子显微镜观察表明其形貌为单分散均
    匀棒状,如图2(a)。在980纳米激光照射下,所合成的Yb/Er/Tm:[email protected]纳米晶分别
    表现出Er3+和Tm3+在650nm和800nm附近的单谱带发光,随着温度从60 OC逐渐升高到200 OC,
    Er3+在650nm附近的荧光强度几乎不变,Tm3+在800nm附近的荧光强度逐渐增大,如图3(a)。

    实施例2

    用于荧光温度探针的纳米晶材料,该纳米晶材料化学式是Yb/Er/Tm:[email protected]:
    Na3ZrF7,如图1、图2、图3和图4所示。

    上述纳米晶材料制备方法如下:包括如下步骤:(1)将0.385毫摩尔乙酸锆,0.1毫
    摩尔乙酸镱,0.01毫摩尔乙酸铒,0.005毫摩尔乙酸铥,8毫升油酸, 12毫升十八烯加入到三
    颈瓶中,在氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A;待A溶液
    自然冷却到室温后,将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在
    80oC保温半小时;待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到270oC,并在此温度下保温90分钟,
    然后自然冷却到室温;将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将纳米晶保存在
    4ml环己烷中备用;(2)将0.4毫摩尔乙酸锆,0.1毫摩尔乙酸镱,8毫升油酸, 12毫升十八烯
    加入到三颈瓶中,在氮气的?;ぬ跫?,在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液
    B;待B溶液自然冷却到80oC后,加入(1)中含有纳米晶的环己烷溶液,并在100oC保温半小时;
    待B溶液自然冷却至30oC后,加入8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液,然后在80oC保温半
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    却到室温;所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后于40OC-80 OC烘干后得到最终产
    物。

    按上述方法制得的Yb/Er/Tm:[email protected]:Na3ZrF7纳米晶,粉末X射线衍射分析表
    明所合成的产物为纯四方相Na3ZrF7相,如图1(b)。透射电子显微镜观察表明其形貌为单分
    散均匀棒状,如图2(b)。在980纳米激光照射下,所合成的Yb/Er/Tm:[email protected] Yb:Na3ZrF7纳
    米晶分别表现出Er3+和Tm3+在650nm和800nm附近的单谱带发光,随着温度从60 OC逐渐升高
    到200 OC,Er3+在650nm附近的荧光强度几乎不变,Tm3+在800nm附近的荧光强度逐渐增大,如
    图3(b)。计算结果表明其灵敏度为1.73%K-1,如图4。

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    用于 荧光 温度 探针 纳米 材料
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