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    老重庆时时彩官网: 一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611256502.6

    申请日:

    2016.12.30

    公开号:

    CN106674524A

    公开日:

    2017.05.17

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08G 77/38申请日:20161230|||公开
    IPC分类号: C08G77/38; C08L83/04; C08L83/06 主分类号: C08G77/38
    申请人: 广州盛泰诺新材料科技有限公司
    发明人: 王彬; 张翼; 邓万琼
    地址: 510000 广东省广州市白云区钟落潭镇金盆如愿路27号101厂
    优先权:
    专利代理机构: 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 代理人: 王淑玲
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611256502.6

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.09|||2017.05.17

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于高分子材料领域,具体提供一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法:将羟基封端的聚硅氧烷、具有至少3个烷氧基的倍半硅氧烷以及封端反应催化剂在真空或者惰性气体?;は禄旌暇群?,于0~100℃封端反应0.5~24h即可得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。本发明提供的制备方法步骤简洁、操作简便,并且反应条件温和、易于实现和控制,适于工业上大规模推广生产。本发明制备获得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷存放过程中不易发生缩合,产品质量更为稳定可靠,保存保质期更长,并且可以有效进一步地提高羟基硅油的稳定性以及提高硅橡胶的耐高温性能。

    权利要求书

    1.一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
    S1、配料
    组分A:羟基封端的聚硅氧烷;
    组分B:具有至少3个烷氧基的倍半硅氧烷;
    组分C:封端反应催化剂;
    S2、将组分A、组分B和组分C在真空或惰性气体?;ぬ跫禄旌暇?,得到混料;
    S3、将混料置于0~100℃且惰性气体?;は陆心┒送檠趸环舛朔从?,得到烷
    氧基封端聚二甲基硅氧烷。
    2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述组分B的结构式为R1a-CH2CH2Si
    (OR2)4-a,其中,R2为具有1~8个碳原子的烃基,a为0或1。
    3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述组分B中的R1为笼形结构,组分B的
    空间结构式如下:

    组分B的空间结构式中:笼形结构即为R1,其中的一个R为-CH2CH2Si(OR2)4-a,其余R均为
    甲基。
    4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述封端反应催化剂为有机胺、羧酸
    金属盐与胺的混合物、羟胺衍生物、碱金属氢氧化物、有机锂、布朗斯台德酸、路易斯酸和酸
    式磷酸酯中的一种或几种的组合。
    5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述组分A、所述组分B和所述组分C的
    摩尔比依次为100:5-15:0.1-10。
    6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,将组分A、组分B和组分C加入高
    速分散机中搅拌混合均匀,所述搅拌的转速为200-3000r/min,搅拌时间为1-30min。
    7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:S2中搅拌均匀后得到的混料的粘度值
    为18000-19000mPa·s。
    8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S3中,得到的所述烷氧基封端聚二甲
    基硅氧烷的粘度值为19000-20000mPa·s。
    9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2中,所述真空的真空度为0.08-
    0.099MPa。
    10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2和S3中,所述惰性气体为氩气或氦
    气。

    说明书

    一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法

    技术领域

    本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方
    法。

    背景技术

    端基为羟基的线性聚二甲基硅氧烷,是一种油状液体,并具有甲基硅油的特点。而
    且,低粘度的羟基硅油是硅橡胶加工中的优良结构控制剂,可代替二苯基硅二醇,简化工
    艺,提高工艺性能,还可以用作织物、皮革、纸张的防水、柔软和防粘处理剂。

    但是,所述聚二甲基硅氧烷的端羟基具有反应活性,在存储和运输的过程中不易
    保存,极易因端羟基发生缩合反应而影响质量。

    因此,出于提高稳定性,延长产品保质期,保证产品质量的角度考虑,在不改变聚
    二甲基硅氧烷基本功用的前提下,将传统的聚二甲基硅氧烷中的活性端转换为惰性端,是
    一个重要的研究思路。因而,如何才能快速、简便并且稳定的制备获得一种采用惰性端代替
    传统羟基活性端的聚二甲基硅氧烷是亟待解决的技术问题。

    发明内容

    为了解决现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧
    烷的制备方法,该制备方法能够快速、简便并且稳定的制备获得烷氧基封端聚二甲基硅氧
    烷,制备所得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷通过烷氧基进行封端,存放过程中不易发生缩
    合,产品质量更为稳定可靠,保存保质期更长。

    本发明所采用的技术方案为:

    本发明的一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,包括如下步骤:

    S1、配料

    组分A:羟基封端的聚硅氧烷;

    组分B:具有至少3个烷氧基的倍半硅氧烷;

    组分C:封端反应催化剂;

    S2、将组分A、组分B和组分C在真空或惰性气体?;ぬ跫禄旌暇?,得到混料;

    S3、将混料置于0~100℃且惰性气体?;は陆心┒送檠趸环舛朔从?,得
    到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。

    其中:

    组分A的羟基封端的聚硅氧烷的结构式为:


    所述组分B的结构式为R1a-CH2CH2Si(OR2)4-a,其中,R2为具有1~8个碳原子的烃基,
    a为0或1。

    所述组分B中的R1为笼形结构,组分B的空间结构式如下:


    组分B的空间结构式中:笼形结构即为R1,其中的一个R为-CH2CH2Si(OR2)4-a,其余R
    均为甲基。

    所述封端反应催化剂为有机胺、羧酸金属盐与胺的混合物、羟胺衍生物、碱金属氢
    氧化物、有机锂、布朗斯台德酸、路易斯酸和酸式磷酸酯中的一种或几种的组合。

    为了进一步提高反应效率及速率,优选的反应参数:所述组分A、所述组分B和所述
    组分C的摩尔比依次为100:5-15:0.1-10。S2中,将组分A、组分B和组分C加入高速分散机中
    搅拌混合均匀,所述搅拌的转速为200-3000r/min,搅拌时间为1-30min。S2中搅拌均匀后得
    到的混料的粘度值为18000-19000mPa·s。S2中,所述真空的真空度为0.08-0.099MPa。S2和
    S3中,所述惰性气体为氩气或氦气。

    本发明中得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度值为19000-20000mPa·s,粘
    度变化小,易于控制,操作及使用方便。

    基于以上技术方案,本发明的有益效果为:

    首先,本发明的制备方法步骤简洁、操作简便(仅需要将各原料充分混合即可),并
    且反应条件(0~100℃均可反应)温和、易于实现和控制,反应时间控制在0.5~24h均可,适
    于工业上大规模推广生产。

    其次,本发明的制备方法采用具有至少3个烷氧基的倍半硅氧烷作为羟基硅油(即
    本发明中组分A聚硅氧烷)的封端剂,羟基封端的聚硅氧烷与倍半硅氧烷原位封端不仅可以
    有效地提高羟基硅油的稳定性,而且羟基硅油和倍半硅氧烷的结合还可以提高硅橡胶的耐
    高温性能。

    第三,本发明的制备方法制备获得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷,存放过程中不
    易发生缩合,产品质量更为稳定可靠,保存保质期更长。

    第四,本发明的制备方法制备获得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷粘度变化小,可
    广泛应用于单组分脱醇型室温硫化有机硅密封材料全自动化大生产。

    第五,组分B中,R1为具有笼形结构的笼型聚倍半硅氧烷。所述笼型聚倍半硅氧烷
    的笼型框架结构使得其具有良好的介电性和光学性能,在增韧方面,笼型聚倍半硅氧烷纳
    米粒子能终止微裂纹尖端的发展,并能引发银纹或者剪切带或者分子链重新排列,“笼子”
    的弹性能够起到类似“弹珠”的作用,因此还可以进一步地提升本发明制备的烷氧基封端聚
    二甲基硅氧烷的力学韧性。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释。

    以下实施例中,所采用的羟基封端的聚硅氧烷采购自广州胜欣化工科技有限公
    司,所采用的三烷氧基倍半硅氧烷和四烷氧基倍半硅氧烷均采购自上海迈瑞尔化学技术有
    限公司,封端反应催化剂同样也皆为普通市售产品,不再一一赘述来源。

    以下实施例中:

    组分A:羟基封端的聚硅氧烷,结构式:


    组分B:具有至少3个烷氧基的倍半硅氧烷,结构式为R1a-CH2CH2Si(OR2)4-a,其中,R2
    为具有1~8个碳原子的烃基,a为0或1。组分B空间结构式如下:


    组分B的空间结构式中:笼形结构即为R1,其中的一个R为-CH2CH2Si(OR2)4-a,其余R
    均为甲基。

    组分C:封端反应催化剂。

    实施例1:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B和组分C(组分C选为三乙胺)按照摩尔比100:5:0.1配料,然后加入高速分散机中在氩
    气?;は陆涟杌旌暇鹊玫交炝?,搅拌的转速为200r/min,搅拌时间为30min,所得混料的
    粘度值为18000mPa·s。搅拌完成后,在氩气?;は?,将混料于0℃环境下放置24h进行末端
    烷氧基化原位封端反应。按快速钛试剂化学方法检验封端效果,无粘度高峰现象。

    实施例2:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为三烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C由三乙胺与甲基丙烯酸锌按照摩尔比
    1:1的比例混合而成)按照摩尔比100:15:10配料,然后加入高速分散机中在氩气?;は陆?br />拌混合均匀得到混料,搅拌的转速为3000r/min,搅拌时间为1min,所得混料的粘度值为
    19000mPa·s。搅拌完成后,在氩气?;は?,将混料于100℃环境下放置0.5h进行末端烷氧基
    化原位封端反应。最终所得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度值为20000mPa·s。

    实施例3:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为四烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C为N-乙基羟胺)按照摩尔比100:10:5
    配料,然后加入高速分散机中在氦气?;は陆涟杌旌暇鹊玫交炝?,搅拌的转速为1500r/
    min,搅拌时间为15min,所得混料的粘度值为18500mPa·s。搅拌完成后,在氦气?;は?,将
    混料于50℃环境下放置12h进行末端烷氧基化原位封端反应。最终所得到的烷氧基封端聚
    二甲基硅氧烷的粘度值为19000mPa·s。

    实施例4:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为四烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C为氢氧化锂)按照摩尔比100:6:6配
    料,然后加入高速分散机中在氩气?;は陆涟杌旌暇鹊玫交炝?,搅拌的转速为1000r/
    min,搅拌时间为10min,所得混料的粘度值为18000mPa·s。搅拌完成后,在氩气?;は?,将
    混料于60℃环境下放置5h进行末端烷氧基化原位封端反应。最终所得到的烷氧基封端聚二
    甲基硅氧烷的粘度值为19000mPa·s。

    实施例5:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为四烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C为正丁基锂)按照摩尔比100:9:4配
    料,然后加入高速分散机中在真空度0.08MPa的真空条件下搅拌混合均匀得到混料,搅拌的
    转速为2000r/min,搅拌时间为10min,所得混料的粘度值为18000mPa·s。搅拌完成后,保持
    真空度0.08MPa的真空条件,将混料于30℃环境下放置15h进行末端烷氧基化原位封端反
    应。最终所得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度值为19000mPa·s。

    实施例6:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为四烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C为CH3COOH)按照摩尔比100:12:6配
    料,然后加入高速分散机中在真空度0.099MPa的真空条件下搅拌混合均匀得到混料,搅拌
    的转速为1500r/min,搅拌时间为13min,所得混料的粘度值为19000mPa·s。搅拌完成后,保
    持真空度0.099MPa的真空条件,将混料于80℃环境下放置5h进行末端烷氧基化原位封端反
    应。最终所得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度值为19500mPa·s。

    实施例7:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为四烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C为氯化铁)按照摩尔比100:6:0.5配
    料,然后加入高速分散机中在氩气?;は陆涟杌旌暇鹊玫交炝?,搅拌的转速为800r/min,
    搅拌时间为18min,所得混料的粘度值为18000mPa·s。搅拌完成后,在氩气?;は?,将混料
    于20℃环境下放置20h进行末端烷氧基化原位封端反应。最终所得到的烷氧基封端聚二甲
    基硅氧烷的粘度值为19000mPa·s。

    实施例8:

    本实施例提供了一种烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法,步骤为:将组分A、
    组分B(组分B为四烷氧基倍半硅氧烷)和组分C(组分C由三乙胺、甲基丙烯酸锌和N-乙基羟
    胺按照摩尔比1:1:0.5的比例混合而成)按照摩尔比100:15:7配料,然后加入高速分散机中
    在氩气?;は陆涟杌旌暇鹊玫交炝?,搅拌的转速为2200r/min,搅拌时间为6min,所得混
    料的粘度值为18000mPa·s。搅拌完成后,在氩气?;は?,将混料于40℃环境下放置6h进行
    末端烷氧基化原位封端反应。最终所得到的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度值为
    19000mPa·s。

    在对本发明的实施例1~8进行的下述性能指标检测中,均满足相关标准要求,产
    品合格。

    按GB/T10247-2008测试有机聚硅氧烷粘度。按快速钛试剂化学方法,检验封端效
    果。按JY/T007-1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱方法通则,表征聚硅氧烷末端官能
    化情况。

    本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种
    形式的产品,但不论在其细节上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,
    均落在本发明的?;し段е?。

    关 键 词:
    一种 烷氧基封端 聚二甲基硅氧烷 制备 方法
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