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    重庆时时彩最长单双几期没开: 一种LED用ALN纤维素CDTE高导热型复合材料及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611224759.3

    申请日:

    2016.12.27

    公开号:

    CN106674611A

    公开日:

    2017.05.17

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08L 1/02申请日:20161227|||公开
    IPC分类号: C08L1/02; C08L63/00; C08K13/06; C08K3/28; C08K3/22; C08K9/04; C08K3/08; C08K7/24; C08K3/30; C08G59/14; C09K5/14 主分类号: C08L1/02
    申请人: 铜陵市铜峰光电科技有限公司
    发明人: 郭昊; 安东升; 夏金鑫; 肖建平; 赖存发
    地址: 244000 安徽省铜陵市经济技术开发区翠湖三路西段339号
    优先权:
    专利代理机构: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 方峥
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611224759.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.09|||2017.05.17

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种LED用AlN??纤维素??CdTe高导热型复合材料,及其制备工艺,其特征在于,以SiC、铝粉、SiO2、Y2O3、硅烷偶联剂A1100、蒙脱土、固化剂、消泡剂、环氧树脂828、AlN、聚乙烯醇缩丁醛、硬脂酸、Ag微粒、二甲基硅油、石墨烯、聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)、二月桂酸二丁基锡、多壁碳纳米管、2,4??咪唑、LiOH、尿素、CdTe、巯基丙酸、纤维素等为原料。本发明在AlN粉体中添加Y2O3制备具有较高热导率的AlN陶瓷;以二甲基硅油为基础油,以Ag微粒作为增强填料制备的导热硅脂具有较高热导率,用硬脂酸处理能提高硅脂的导热性能,制备的导热硅脂可用于LED散热;得到一种LED用AlN??纤维素??CdTe高导热型复合材料。

    权利要求书

    1.一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料,其特征在于,由下述重量份的原料
    制得:
    SiC 10-12,铝粉5-8,SiO2 5-13,Y2O35-7,硅烷偶联剂A1100 0.5-1.5,蒙脱土3-4,固化
    剂2-3,乳化硅油1-3,环氧树脂828 2-5,AlN 3-8,聚乙烯醇缩丁醛1-2,硬脂酸1-2,Ag微粒
    2-4,二甲基硅油1-2,石墨烯2-3,聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)1-3,二月桂酸二丁基锡1-2,多
    壁碳纳米管3-6,2,4-咪唑1-2,LiOH 2-3,尿素1-2,CdTe 3-5,巯基丙酸1-2,纤维素2-4,HF
    溶液、丙酮、乙醇、蒸馏水适量。
    2.根据权利要求1所述的一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料的制备方法,
    其特征在于,按以下步骤进行:
    把硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:70:8-10的体积比混合,搅拌水解10-30min后,加
    入SiC、铝粉和SiO2,在60-80℃下搅拌30-50min,超声分散1-2h,醇洗3-5次,于105-125℃下
    真空干燥3-5h,待用;
    b. 向2-3份的AlN中1:2-4加入Y2O3和乙醇,混合球磨2-4h,加入聚乙烯醇缩丁醛的无水
    乙醇溶液,然后置于马弗炉内升温到450-550℃,保温1-2h,在氮气气氛中升温至1700-1900
    ℃保温烧结2-3h;
    c. 将硬脂酸1:3-5与乙醇混合,加热到60-80℃搅拌均匀,加入Ag微粒和b中所得物料,
    恒温搅拌10-30min后,放入75-95℃烘箱烘干1-2h,然后与二甲基硅油、石墨烯混合,放入胶
    体搅拌器搅拌1-2h,在140-160℃下焙烧2-4h,再取出搅拌1-2h,待用;
    d. 将环氧树脂828、PTS和剩余的AlN混合,升温至75-95℃搅拌均匀,1:2-5滴加二月桂
    酸二丁基锡和蒸馏水,在80-95℃反应3-5h,然后与多壁碳纳米管混合,于60-80℃超声1-
    2h,加入2,4-咪唑,继续超声振荡搅拌1-2h;
    e. 将LiOH和尿素溶解在半导体纳米粒子CdTe的巯基丙酸溶液中,在-20~-12℃加入
    纤维素,充分搅拌1-3h,得半导体纳米粒子复合物溶液;
    f. 将a、c、d、e中所得物料与蒙脱土混合,在60-80℃下搅拌1-2h,加入固化剂和乳化硅
    油,搅拌20-40min,放入真空干燥箱中在65-85℃下真空脱泡1-2h,然后倒入模具,放在干燥
    箱中于60-85℃固化3-5h,75-95℃下老化3-6h,脱模,即得到一种LED用AlN-纤维素-CdTe高
    导热型复合材料。

    说明书

    一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及复合材料领域,具体涉及一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材
    料,及其制备工艺。

    背景技术

    LED作为一种优良的光电器件,具有体积小、寿命长、低碳环保、节能稳定等优点,
    预计在未来的几年内将成为新一代理想的通用照明光源。随着LED向高光强、高功率发展,
    其散热问题日渐突出,严重影响了LED的光输出特性和器的寿命,已成为大功率LED封装必
    需解决的关键问题。

    李巧梅在其硕士学位论文《导热微粒烧结和复合材料取向对大功率LED散热的影
    响》中,以环氧树脂为基体,分别以SiO2、SiC为导热微粒,制备了高比例导热微粒陶瓷片和
    取向型高导热聚合物基复合材料,用硅烷偶联剂对导热颗粒进行表面处理,用铝粉、Y2O3、
    MgO作为烧结剂,经高压成型,在高温炉中660℃烧结。选取的SiO2和铝粉导热微粒,导热系
    数并不高,本发明选取了AlN导热系数很高的导热微粒,能更好的改善LED的散热。

    本发明在AlN粉体中添加Y2O3制备具有较高热导率的AlN陶瓷;以二甲基硅油为基
    础油,以Ag微粒作为增强填料制备的导热硅脂具有较高热导率,用硬脂酸处理能提高硅脂
    的导热性能,制备的导热硅脂可用于LED散热;用聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)通过化学改性
    的方法,成功制备了有机硅改性环氧树脂;制备了AlN-碳纳米管/环氧树脂复合材料;得到
    一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料。

    发明内容

    本发明主要解决的技术问题是提供一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材
    料及其制备工艺,依照该工艺制作的复合材料导热系数高,能更好的改善LED的散热。

    本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

    SiC 10-12,铝粉5-8,SiO2 5-13,Y2O35-7,硅烷偶联剂A1100 0.5-1.5,蒙脱土3-4,固化
    剂2-3,乳化硅油1-3,环氧树脂828 2-5,AlN 3-8,聚乙烯醇缩丁醛1-2,硬脂酸1-2,Ag微粒
    2-4,二甲基硅油1-2,石墨烯2-3,聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)1-3,二月桂酸二丁基锡1-2,多
    壁碳纳米管3-6,2,4-咪唑1-2,LiOH 2-3,尿素1-2,CdTe 3-5,巯基丙酸1-2,纤维素2-4,HF
    溶液、丙酮、乙醇、蒸馏水适量。

    一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料的制备方法,其特征在于,按以下
    步骤进行:

    a. 把硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:70:8-10的体积比混合,搅拌水解10-30min后,
    加入SiC、铝粉和SiO2,在60-80℃下搅拌30-50min,超声分散1-2h,醇洗3-5次,于105-125℃
    下真空干燥3-5h,待用;

    b. 向2-3份的AlN中1:2-4加入Y2O3和乙醇,混合球磨2-4h,加入聚乙烯醇缩丁醛的无
    水乙醇溶液,然后置于马弗炉内升温到450-550℃,保温1-2h,在氮气气氛中升温至1700-
    1900℃保温烧结2-3h;

    c. 将硬脂酸1:3-5与乙醇混合,加热到60-80℃搅拌均匀,加入Ag微粒和b中所得物料,
    恒温搅拌10-30min后,放入75-95℃烘箱烘干1-2h,然后与二甲基硅油、石墨烯混合,放入胶
    体搅拌器搅拌1-2h,在140-160℃下焙烧2-4h,再取出搅拌1-2h,待用;

    d. 将环氧树脂828、PTS和剩余的AlN混合,升温至75-95℃搅拌均匀,1:2-5滴加二月桂
    酸二丁基锡和蒸馏水,在80-95℃反应3-5h,然后与多壁碳纳米管混合,于60-80℃超声1-
    2h,加入2,4-咪唑,继续超声振荡搅拌1-2h;

    e. 将LiOH和尿素溶解在半导体纳米粒子CdTe的巯基丙酸溶液中,在-20~-12℃加入
    纤维素,充分搅拌1-3h,得半导体纳米粒子复合物溶液;

    f. 将a、c、d、e中所得物料与蒙脱土混合,在60-80℃下搅拌1-2h,加入固化剂和乳化硅
    油,搅拌20-40min,放入真空干燥箱中在65-85℃下真空脱泡1-2h,然后倒入模具,放在干燥
    箱中于60-85℃固化3-5h,75-95℃下老化3-6h,脱模,即得到一种LED用AlN-纤维素-CdTe高
    导热型复合材料。

    本发明的反应机理如下:

    (1)在AlN粉体中添加Y2O3制备AlN陶瓷,二者的协同作用有效地促进AlN陶瓷的致密烧
    结,AlN粉体的高比表面能也促进AlN陶瓷的致密化进程,能在较低的烧结温度下获得具有
    较高热导率的AlN陶瓷。

    (2)以二甲基硅油为基础油,以Ag微粒作为增强填料制备的导热硅脂具有较高热
    导率,用硬脂酸处理能提高硅脂的导热性能,制备的导热硅脂可用于LED散热。

    (3)用聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)通过化学改性的方法,成功制备了有机硅改性环
    氧树脂,PTS的水解物主要是与环氧树脂中的羟基发生反应,将有机硅成功引入环氧树脂,
    化学改性环氧树脂产物具有优良的拉伸强度及断裂伸长率、热稳定性。

    (4)制备了AlN-碳纳米管/环氧树脂复合材料,以环氧树脂作为基体相,以二月桂
    酸二丁基锡为催化剂,以填料AlN和多壁碳纳米管作为功能相,AlN能改善多壁碳纳米管在
    树脂中的分散性,两者有协同效应,赋予了树脂良好的导热和加工性能,以及优异的介电和
    阻燃性能。

    (5)在LiOH/尿素的作用下,低温时,将纤维素溶解于半导体纳米粒子CdTe的巯基
    丙酸溶液中,形成复合物,室温下短时间放置后,形成了有高荧光量子效率、可调荧光颜色、
    高稳定性的复合材料,可应用在LED的封装材料中。

    具体实施方式

    为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结
    合具体实施例,进一步阐述本发明。

    实施例

    一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料,由下述重量份(g)的原料制得:

    SiC 112,铝粉5,SiO2 5-,Y2O37,硅烷偶联剂A1100 0.5,蒙脱土3,固化剂2,乳化硅油1,
    环氧树脂828 2,AlN 8,聚乙烯醇缩丁醛1,硬脂酸1,Ag微粒2,二甲基硅油2,石墨烯3,聚甲
    基三乙氧基硅烷(PTS)1,二月桂酸二丁基锡1,多壁碳纳米管3,2,4-咪唑1,LiOH 3,尿素1,
    CdTe 5,巯基丙酸2,纤维素4,HF溶液、丙酮、乙醇、蒸馏水适量。

    一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料的制备方法,其特征在于,按以下
    步骤进行:

    a. 把硅烷偶联剂A1100、乙醇和水按20:70:8的体积比混合,搅拌水解30min后,加入
    SiC、铝粉和SiO2,在60-70℃下搅拌40min,超声分散1h,醇洗3次,于115-125℃下真空干燥
    3h,待用;

    b. 向2份的AlN中1:2加入Y2O3和乙醇,混合球磨2h,加入聚乙烯醇缩丁醛的无水乙醇
    溶液,然后置于马弗炉内升温到500-530℃,保温1h,在氮气气氛中升温至1800-1900℃保温
    烧结2h;

    c. 将硬脂酸1:3与乙醇混合,加热到70-80℃搅拌均匀,加入Ag微粒和b中所得物料,恒
    温搅拌30min后,放入85-95℃烘箱烘干1h,然后与二甲基硅油、石墨烯混合,放入胶体搅拌
    器搅拌1h,在140-150℃下焙烧2h,再取出搅拌1h,待用;

    d. 将环氧树脂828、PTS和剩余的AlN混合,升温至75-85℃搅拌均匀,1:3滴加二月桂酸
    二丁基锡和蒸馏水,在85-90℃反应3h,然后与多壁碳纳米管混合,于60-70℃超声1h,加入
    2,4-咪唑,继续超声振荡搅拌1h;

    e. 将LiOH和尿素溶解在半导体纳米粒子CdTe的巯基丙酸溶液中,在-15~-10℃加入
    纤维素,充分搅拌3h,得半导体纳米粒子复合物溶液;

    f. 将a、c、d、e中所得物料与蒙脱土混合,在60-70℃下搅拌1h,加入固化剂和乳化硅
    油,搅拌40min,放入真空干燥箱中在65-75℃下真空脱泡1h,然后倒入模具,放在干燥箱中
    于75-85℃固化3h,85-95℃下老化3h,脱模,即得到一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复
    合材料。

    上述实施例制备的一种LED用AlN-纤维素-CdTe高导热型复合材料的性能检测结
    果如下所示:

    导热系数为372.73W/m K,热膨胀系数为13.74×10-6·K-1(50-150℃),拉伸强度为
    61.75MPa,断裂伸长率达14.26%。

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    一种 LED ALN 纤维素 CDTE 导热 复合材料 及其 制备 方法
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