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    重庆时时彩高手吧: 一种利用CSUB36/SUB二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611203463.3

    申请日:

    2016.12.23

    公开号:

    CN106674504A

    公开日:

    2017.05.17

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08G 63/54申请日:20161223|||公开
    IPC分类号: C08G63/54; C08G63/78; C08G63/87 主分类号: C08G63/54
    申请人: 仲恺农业工程学院
    发明人: 冯光炷; 黄雪; 尹国强
    地址: 510225 广东省广州市海珠区东沙街24号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611203463.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2018.08.03|||2017.05.17

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法,包括下列步骤:1)利用直接熔融缩聚法制备C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2??丙二醇的预聚体;2)步骤1)产物与顺丁烯二酸酐反应制备不饱和聚酯。

    权利要求书

    1.一种利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法,其特征在于包括下列步骤:
    1)利用直接熔融缩聚法制备C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇的预聚体;
    2)步骤1)产物与顺丁烯二酸酐反应制备不饱和聚酯
    所述步骤1)之利用直接熔融缩聚法制备C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇的
    预聚体是指在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶
    的反应容器中加入一定摩尔比的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再定量加入
    催化剂,通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态后,在300 r·min-1搅拌速度下升温
    至170℃,每隔0.5 h测一次酸值,当酸值降至100 mgKOH·g-1时,停止反应,即得不饱和聚酯
    预聚体;
    所述步骤2)之步骤1)产物与顺丁烯二酸酐反应制备不饱和聚酯是指取一定量步骤1)
    产物置于配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反
    应容器中,再定量加入顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,在一定反应时间和聚合温度条
    件下进行反应,抽真空,待酸值降至40 mgKOH·g-1后停止反应,即得链段分布均匀的不饱和
    聚酯,计算酯化率,并对产物进行结构表征。
    2.根据权利要求1所述的利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯,其特征在于:所述步骤1)
    中C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇的摩尔比值为1.6:1.0~2.0:5.0~6.0。
    3.根据权利要求1所述的二聚脂肪酸的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中催化剂为
    对甲苯磺酸和氯化亚锡。
    4.根据权利要求1所述的二聚脂肪酸的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中催化剂用
    量为1.0~2.0%(w/w)。
    5.根据权利要求1所述的二聚脂肪酸的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中步骤1)产
    物与顺丁烯二酸酐的摩尔比值为8.5~8.9:1.1~1.5。
    6.根据权利要求1所述的二聚脂肪酸的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中反应温度
    为120~200℃。
    7.根据权利要求1所述的二聚脂肪酸的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中反应时间
    为2~10 h。

    说明书

    一种利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法

    技术领域

    本发明涉及一种利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法,属油脂化学工业领
    域。

    背景技术

    进入21世纪,科技在材料与化工领域面临更多更大的挑战:其一,合成高分子材料
    己成为国民经济和人们生活的重要组成部分,作为合成材料的主要原料——石油,其储量
    越来越少。在消耗日益枯竭的石油资源的同时,还产生大量难以处理的废弃物,给人类赖以
    生存的自然环境带来危害。其二,目前称之为“白色污染”的问题远未得到解决,大量塑料废
    弃物及其焚烧所引起的环境污染严重地影响着地球的生态平衡。以天然可再生的动植物替
    代石油资源,生产可环境降解高分子材料是解决问题的有效方法之一。

    C36二聚脂肪酸为天然油脂化工产品,其毒性低、来源广泛且原料可再生,是优良的
    合成新型高分子材料的原料。C36二聚脂肪酸的分子量适中,其结构中既有较长的柔性碳链,
    又具有相对刚性的环状结构,而且分子中兼有极性和非极性基团,具有良好的柔韧性,附着
    强度,密封性和耐水性,对金属等材料具有强烈的粘附性,毒性低,不易燃,-20℃不结晶、不
    失透明流动性,250℃不蒸发、不凝胶化等特性。

    不饱和聚酯合成工艺主要采用熔融法和溶液法。其中溶液法反应温度低,所得的
    聚酯颜色浅,但成本高,后处理工序繁杂,未得到广泛的工业利用。对于以C36二聚脂肪酸、邻
    苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐和1,2-丙二醇为原料,并以对甲苯磺酸为催化剂,采用前期充氮
    气,后期抽真空的方式,利用直接熔融缩聚法和两步加料法制备链段分布均匀的不饱和聚
    酯的研究,在我国尚属首次,具有重大的社会意义及广阔的应用前景。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法,以C36二聚
    脂肪酸、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐和1,2-丙二醇为原料,在催化剂的作用下,通过研究
    不同反应物配比、反应时间、反应温度、催化剂种类及用量对聚合反应的酯化率影响,来分
    析合成链段分布均匀的不饱和聚酯的反应规律,为合成不饱和聚酯的制备条件作参考。

    本发明的目的通过以下技术方案来实现。

    一种利用C36二聚脂肪酸合成不饱和聚酯的方法,其特征在于包括下列步骤:

    1)利用直接熔融缩聚法制备C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇的预聚体;

    2)步骤1)产物与顺丁烯二酸酐反应制备不饱和聚酯。

    所述步骤1)之利用直接熔融缩聚法制备C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二
    醇的预聚体是指在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底
    烧瓶的反应容器中加入一定摩尔比的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再定量
    加入催化剂,通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态后,在300 r·min-1搅拌速度下
    升温至170℃,每隔0.5 h测一次酸值,当酸值降至100 mgKOH·g-1时,停止反应,即得不饱和
    聚酯预聚体;

    所述步骤2)之步骤1)产物与顺丁烯二酸酐反应制备不饱和聚酯是指取一定量步骤1)
    产物置于配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反
    应容器中,再定量加入顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,在一定反应时间和聚合温度条
    件下进行反应,抽真空,待酸值降至40 mgKOH·g-1后停止反应,即得链段分布均匀的不饱和
    聚酯,计算酯化率,并对产物进行结构表征。

    所述步骤1)中C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇的摩尔比值为1.6:1.0~
    2.0:5.0~6.0。

    所述步骤1)中催化剂为对甲苯磺酸和氯化亚锡。

    所述步骤1)中催化剂用量为1.0~2.0%(w/w)。

    所述步骤2)中步骤1)产物与顺丁烯二酸酐的摩尔比值为8.5~8.9:1.1~1.5。

    所述步骤2)中反应温度为120~200℃。

    所述步骤2)中反应时间为2~10 h。

    本发明与现有技术相比具有以下优点:

    本发明采用C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇为原料,在催化剂作用下,通
    过熔融缩聚反应制备不饱和聚酯预聚体,再让预聚体与顺丁烯二酸酐反应制备链段分布均
    匀的不饱和聚酯。特别是采用在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置
    和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为1.6:1.0~2.0:5.0~6.0的C36二聚脂肪酸、邻
    苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加入催化剂对甲苯磺酸,加入量为1.90%(w/w),通入氮气保
    护,缓慢升温至反应物呈熔融状态后,在300 r·min-1搅拌速度下升温至170℃,每隔0.5 h
    测一次酸值,当酸值降至100 mgKOH·g-1时,停止反应,得到不饱和聚酯预聚体。然后在配有
    冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入
    摩尔比值为8.5~8.9:1.1~1.5的预聚体和顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,在反应温度
    为170℃条件下搅拌反应4 h,抽真空,待酸值降至40 mgKOH·g-1后停止反应,得到链段分布
    均匀的不饱和聚酯,计算酯化率,并对产物进行结构表征。由此可见,本发明采用的主要原
    料为C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐和1,2-丙二醇,先用直接熔融缩聚法制备
    不饱和聚酯预聚体,然后将预聚体与1,2-丙二醇进行聚合,得到链段分布均匀的不饱和聚
    酯。反应过程中先通入氮气?;?,后期抽真空,与传统持续通入氮气?;は啾?,新工艺既能
    排除反应生成的水分,又能避免反应物的氧化,降低反应成本,环保节能。以对甲苯磺酸为
    催化剂,起到催化作用,使反应向生成不饱和聚酯的方向进行,有利于酯化率的提高,并极
    大的改善了产品的外观色泽。

    本申请由国家自然科学基金项目(31371880,31401526)资助。

    具体实施方式

    以下通过具体实施例说明本发明,但本发明并不仅仅限定于这些实施例。

    实施例1

    在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应
    容器中加入摩尔比值为1.6:1.47:5.65的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加
    入催化剂对甲苯磺酸,加入量为1.90%(w/w),通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态
    后,在300 r·min-1搅拌速度下升温至170℃,每隔0.5 h测一次酸值,当酸值降至100
    mgKOH·g-1时,停止反应,得到不饱和聚酯预聚体。然后在配有冷凝装置、真空装置、温度计、
    搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为8.72:1.28的预聚
    体和顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,抽真空,在反应温度为170℃条件下搅拌反应2
    h,经计算产物的酯化率为57.9887%。

    实施例2

    在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应
    容器中加入摩尔比值为1.6:1.93:5.0的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加
    入催化剂对甲苯磺酸,加入量为1.0%(w/w),通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态
    后,在300 r· min-1搅拌速度下升温至170℃,每隔0.5h测一次酸值,当酸值降至100
    mgKOH· g-1时,停止反应,得到不饱和聚酯预聚体。然后在配有冷凝装置、真空装置、温度
    计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为8.53:1.47的预
    聚体和顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,抽真空,在反应温度为170℃条件下搅拌反应4
    h,经计算产物的酯化率为64.7816%。

    实施例3

    在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应
    容器中加入摩尔比值为1.6:1.47:5.65的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加
    入催化剂氯化亚锡,加入量为1.0%(w/w),通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态后,
    在300 r·min-1搅拌速度下升温至170℃,每隔0.5 h测一次酸值,当酸值降至100 mgKOH·
    g-1时,停止反应,得到不饱和聚酯预聚体。然后在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装
    置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为8.72:1.28的预聚体和顺
    丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,抽真空,在反应温度为170℃条件下搅拌反应4 h,经计
    算产物的酯化率为75.8658%。

    实施例4

    在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应
    容器中加入摩尔比值为1.6:1.47:5.65的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加
    入催化剂对甲苯磺酸,加入量为1.90%(w/w),通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态
    后,在300 r·min-1搅拌速度下升温至170℃,每隔0.5 h测一次酸值,当酸值降至100
    mgKOH·g-1时,停止反应,得到不饱和聚酯预聚体。然后在配有冷凝装置、真空装置、温度计、
    搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为8.72:1.28的预聚
    体和顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,抽真空,在反应温度为120℃条件下搅拌反应4
    h,经计算产物的酯化率为79.0471%。

    实施例5

    在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应
    容器中加入摩尔比值为1.6:1.47:5.65的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加
    入催化剂对甲苯磺酸,加入量为1.0%(w/w),通入氮气?;?,缓慢升温至反应物呈熔融状态
    后,在300 r·min-1搅拌速度下升温至170℃,每隔0.5 h测一次酸值,当酸值降至100
    mgKOH·g-1时,停止反应,得到不饱和聚酯预聚体。然后在配有冷凝装置、真空装置、温度计、
    搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为8.72:1.28的预聚
    体和顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,抽真空,在反应温度为170℃条件下搅拌反应4
    h,经计算产物的酯化率为85.8965%。

    实施例6

    在配有冷凝装置、真空装置、温度计、搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应
    容器中加入摩尔比值为1.6:1.47:5.65的C36二聚脂肪酸、邻苯二甲酸酐和1,2-丙二醇,再加
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    搅拌装置、油浴加热装置和四口圆底烧瓶的反应容器中加入摩尔比值为8.72:1.28的预聚
    体和顺丁烯二酸酐,放入已恒温的油浴中,抽真空,在反应温度为170℃条件下搅拌反应4
    h,经计算产物的酯化率为93.1010%。

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    一种 利用 CSUB36 SUB 脂肪酸 合成 不饱和 聚酯 方法
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