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    重庆时时彩后一7码公式: 一种改性酚醛树脂的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611271486.8

    申请日:

    2016.12.30

    公开号:

    CN106674456A

    公开日:

    2017.05.17

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08G 8/28申请日:20161230|||公开
    IPC分类号: C08G8/28; C08G8/08 主分类号: C08G8/28
    申请人: 上海美东生物材料股份有限公司
    发明人: 毕丽杰; 宋学良
    地址: 201203 上海市浦东新区张江高科技园区爱迪生路328号302室
    优先权:
    专利代理机构: 上海骁象知识产权代理有限公司 31315 代理人: 赵俊寅
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611271486.8

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2018.11.20|||2017.05.17

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种改性酚醛树脂的制备方法,按照物料比称取重相、聚甲醛、乌洛托品、乙二胺、二甲苯,在反应容器中加入重相,乌洛托品,乙二胺,30%~70%二甲苯,加热至50??60℃,分2~5批加入聚甲醛,加完后升温至85??95℃,保温0.5~2小时,升温脱水至100~110℃,在真空度至0.05~0.1MPa条件下脱水,然后在120??130℃的条件下保持20~40分钟,加入余量的二甲苯,搅拌均匀,过滤出料,得到改性酚醛树脂。本发明是可再生纯植物提取,绿色环保,可替代现在石油提取物苯酚在酚醛树脂上的应用。

    权利要求书

    1.一种改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
    1)按照物料比称取重相、聚甲醛、乌洛托品、乙二胺、二甲苯,所述的重相和聚甲醛的摩
    尔比为1∶1.2-4,所述的乌洛托品的质量为重相质量的1-4%,所述的乙二胺的质量为重相
    质量的1-4%,所述的二甲苯的质量为重相质量的20-60%;
    2)在反应容器中加入重相、乌洛托品、乙二胺和30%~70%的二甲苯,加热至50-60℃,
    分2~5批加入聚甲醛,加完后升温至85-95℃,保温0.5~2小时,升温脱水至100~110℃,在
    真空度至0.05~0.1MPa条件下脱水,然后在120-130℃的条件下保持20~40分钟,加入余量
    的二甲苯,搅拌均匀,过滤出料,得到改性酚醛树脂。
    2.根据权利要求1所述的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的重相为在
    1000Pa、220~240℃条件下腰果壳油蒸馏提取腰果酚的过程中残留的蒸馏底物,分子量在
    300-1000之间。
    3.根据权利要求2所述的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的蒸馏底物中含
    有腰果酸、腰果酚二聚体、腰果酚三聚体、腰果酚多聚体、或者腰果酸。

    说明书

    一种改性酚醛树脂的制备方法

    技术领域

    本发明涉及化学领域,尤其涉及酚醛树脂,具体来说是一种改性酚醛树脂的制备
    方法。

    背景技术

    改性酚醛树脂是用不同的化合物或聚合物通过化学或物理方法(如共聚或机械混
    合)改性制得的酚醛树脂,包括聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛
    树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂等。改性后,酚醛树脂的冲击韧性、粘接性、机械强度、耐
    热性、阻燃性、尺寸稳定性、固化速度、成型工艺性等,分别得到提高。因此,可根据实际用
    途,选择不同的改性酚醛树脂。经过与松香、干性油和脂肪酸等作用而改变性质的酚醛树
    脂??墒褂稍床灰兹芑虿蝗苡谥参镉突虼级湮兹芑蚩扇?,大多是琥珀色固体。主要用
    于制涂料、油墨和胶粘剂等。改性酚醛树脂的原理有①封锁酚羟基。酚醛树脂的酚羟基在树
    脂制造过程中一般不参加化学反应。在树脂分子链中留下的酚羟基容易吸水,使固化制品
    的电性能、耐碱性和力学性能下降。同时酚羟基易在热或紫外光作用下生成醌或其它结构,
    造成颜色的不均匀变化。②引进其它组分。引进与酚醛树脂发生化学反应或与它相容性较
    好的组分,分隔或包围羟基,从而达到改变固化速度,降低吸水性的目的。引进其它的高分
    子组分,则可兼具两种高分子材料的优点。

    通常指由苯酚或其同系物(如甲酚、二甲酚)和甲醛作用而得的液态或固态产品。
    根据所用原料的类型、酚与醛的配比、催化剂的类型的不同,可制得热塑性和热固性两类不
    同的树脂。热塑性酚醛树酯受热时仅熔化而不能变为不溶不熔状态。但在加入固化剂(如六
    亚甲基四胺)后则能转变为热固性,以三官能或二官能酚类为原料,在酚的用量(摩尔)超过
    醛的用量(摩尔)和酸性催化剂条件下生成。热固性酚醛树脂)受热后变为不溶不熔状态。酚
    醛树脂耐酸、耐碱、耐热。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种改性酚醛树脂的制备方法,所述的这种改性酚醛树脂
    的制备方法要解决现有技术中制备改性酚醛树脂的工艺复杂,容易污染环境的技术问题。

    本发明提供了一种改性酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤:

    1)按照物料比称取重相、聚甲醛、乌洛托品、乙二胺、二甲苯,所述的重相和聚甲醛
    的摩尔比为1∶1.2-4,所述的乌洛托品的质量为重相质量的1-4%,所述的乙二胺的质量为
    重相质量的1-4%,所述的二甲苯的质量为重相质量的20-60%;

    2)在反应容器中加入重相,乌洛托品,乙二胺,30%~70%的二甲苯,加热至50-60
    ℃,分2~5批加入聚甲醛,加完后升温至85-95℃,保温0.5~2小时,升温脱水至100~110
    ℃,在真空度至0.05~0.1MPa条件下脱水,然后在120-130℃的条件下保持20~40分钟,加
    入余量的二甲苯,搅拌均匀,过滤出料,得到改性酚醛树脂。

    进一步的,所述的重相为在1000Pa,220~240℃条件下,腰果壳油蒸馏提取腰果酚
    的过程中残留的蒸馏底物,分子量在300-1000,粘度为1952mPa·s。

    在计算物料比时,重相以混合物的平均分子量600来计算。

    具体的,所述的蒸馏底物中含有腰果酸、腰果酚二聚体、腰果酚三聚体、腰果酚多
    聚体、或者腰果酸。

    腰果酸的结构式为:

    腰果酚二聚体的结构式为:


    腰果酚三聚体的结构式为:


    本发明的反应过程如下:

    1)腰果酸的酚醛树脂反应:


    2)二聚体的酚醛树脂反应:


    3)三聚体的酚醛树脂反应:


    本发明利用腰果酚提取过程中残留的多聚物为原料,可以降低成本,而且本产品
    为纯植物腰果壳中提取中的,绿色环保。现在产品中的酚醛树脂大多都是以石油提取料苯
    酚为原料,而石油是不可再生资源,且苯酚对人体有害,所以本品的开发,有利于资源的可
    持续发展及人体健康。

    本发明主要应用在1.替代防水沥清,沥青防水年限短,高温易融化,低温易结块,
    老化严重,并且不环保。本发明可解决以上防水沥清的缺陷,本发明的防水年限为五年,使
    用后属于热固性树脂,温度越高越质密,不会融化,低温储存时为低粘度液体,为双组份沥
    清,使用时需加固化剂。2.替代耐火砖等领域。1600℃-1800℃的高温不燃烧。

    本发明和已有技术相比,其技术进步是积极和明显的。本发明是可再生纯植物提
    取,绿色环保,可替代现在石油提取物苯酚在酚醛树脂上的应用。苯酚做为不可再生石油提
    取物,并且由于低分子量易挥发,对人体有害,本品为高聚物,对人体无害。通过口服事实上
    无毒(LD50经口毒性>2000mg/kg大鼠)

    具体实施方式

    下述实施例中,聚甲醛来自镇江李长荣综合石化有限公司,乌洛托品来自国药化
    学试剂有限公司产品,乙二胺来自古田化工产品,重相来自安徽美东生物材料有限公司生
    产的粘度为1952mP·s的重相树脂。

    实施例1

    重相300克,乌洛托品1克,聚甲醛21克,乙二胺4克,二甲苯30克,在反应瓶中加入
    重相,乌洛托品,乙二胺,二甲苯,加热至50-60℃,分批加入聚甲醛,加完后升温至85-95℃,
    保温1小时,升温脱水至105℃左右,然后真空脱水,逐渐提高真空度至0.095MPa,脱水至
    120-130℃保持30分钟左右,加入二甲苯50克,使得树脂的固含量在80%~90%之间,搅拌
    均匀,过滤出料。粘度1972mPa·s,固含82%,产率94.18%。

    实施例2

    重相300克,乌洛托品4克,聚甲醛30克,乙二胺2克,二甲苯50克,在反应瓶中加入
    重相,乌洛托品,乙二胺,二甲苯,加热至50-60℃,分批加入聚甲醛,加完后升温至85-95℃,
    保温1小时,升温脱水至105℃左右,然后真空脱水,逐渐提高真空度至0.095MPa,脱水至
    120-130℃保持30分钟左右,加入二甲苯50克,使得树脂的固含量在80%~90%之间,搅拌
    均匀,过滤出料。粘度3350mPa·s固含89.77%,产率93.58%。

    实施例3

    重相300克,乌洛托品4克,聚甲醛45克,乙二胺4克,二甲苯80克,在反应瓶中加入
    重相,乌洛托品,乙二胺,二甲苯,加热至50-60℃,分批加入聚甲醛,加完后升温至85-95℃,
    保温1小时,升温脱水至105℃左右,然后真空脱水,逐渐提高真空度至0.095MPa,脱水至
    120-130℃保持30分钟左右,加入二甲苯50克,使得树脂的固含量在80%~90%之间,搅拌
    均匀,过滤出料。粘度3050mPa·s固含89.567%,产率95.58%。

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    一种 改性 酚醛树脂 制备 方法
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