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    重庆时时彩下载: 一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201710033070.0

    申请日:

    2017.01.18

    公开号:

    CN106674453A

    公开日:

    2017.05.17

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08G 8/08申请日:20170118|||公开
    IPC分类号: C08G8/08 主分类号: C08G8/08
    申请人: 吉林三才源生物质能源开发有限公司
    发明人: 盖琨; 朱博; 黄志江
    地址: 130000 吉林省长春市绿园区万盛理想国A组团南官舍项目第1幢2单元505号房
    优先权:
    专利代理机构: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 张文祎;赵晓丹
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710033070.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.09|||2017.05.17

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,包括如下步骤:1)将玉米秸秆进行预处理,得木质素残渣;2)将所述木质素残渣、溶剂和催化剂加入压力反应釜,并通入氮气进行搅拌反应,得混合物;3)将所述混合物进行洗涤和过滤,得生物油溶液;将所述生物油溶液进行旋蒸,得轻质生物油;4)将所述轻质生物油和甲醛反应,得酚醛树脂。本发明利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,生产成本低,易于规?;?;既解决了废弃农作物秸秆利用问题,又解决了酚醛树脂制备过程中生产废水含有较高浓度的游离酚,对人和环境都带来的巨大威胁问题。

    权利要求书

    1.一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
    1)将玉米秸秆进行预处理,得木质素残渣;
    2)将所述木质素残渣、溶剂和催化剂加入压力反应釜,并通入氮气进行搅拌反应,得混
    合物;
    3)将所述混合物进行洗涤和过滤,得生物油溶液;将所述生物油溶液进行旋蒸,得轻质
    生物油;
    4)将所述轻质生物油和甲醛反应,得酚醛树脂。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为甘油和水的混合溶剂。
    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为氢氧化钠。
    4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述搅拌速度为200-400r/min。
    5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述搅拌反应的温度为260-300℃。
    6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述搅拌反应以5-10℃/min的升温速
    率进行升温。
    7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述搅拌反应的时间为30-60min。
    8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤3)进行之前,需将所述混合物在水
    浴中进行骤冷。
    9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂是木质素残渣8%-20%。

    说明书

    一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法

    技术领域

    本发明属于酚醛树脂制备领域;具体涉及一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方
    法。

    背景技术

    酚醛树脂作为最早工业化合成树脂之一,随着人们的不断研究开发,其应用领域
    得到不断拓宽,已经成为一种性能优异、应用广泛的合成树脂。近年来,我国已成为酚醛树
    脂的消费与生产大国,酚醛树脂生产技术有了较大进步,但是与国外的先进技术比较还存
    在着明显的差距,在日益增长的市场竞争中必须加大技术创新力度,提升市场竞争力。随着
    全球对酚醛树脂需求的不断增加,研发技术的不断创新,越来越多的高性能酚醛树脂产品
    将会应用到更加广泛的领域中。因此目前酚醛树脂发展趋势应主要向着绿色环?;妥ㄓ?br />精细化的方向发展。

    酚醛树脂在合成过程中使用的原料酚和醛都是毒性较大的物质,反应过程中由于
    苯酚过量使得生产废水中含有较高浓度的游离苯酚,这两方面对人和环境都带来了很大的
    威胁。因此,人们一方面试图找到一种无毒无污染的原材料来合成酚醛树脂,另一方面还要
    注重降低原材料成本及生产工艺的环保性,缩小同发达国家的行业差距。

    发明内容

    本发明的一个目的在于提供一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法。

    为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:

    一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,包括如下步骤:

    1)将玉米秸秆进行预处理,得木质素残渣;

    2)将所述木质素残渣、溶剂和催化剂加入压力反应釜,并通入氮气进行搅拌反应,
    得混合物;

    3)将所述混合物进行洗涤和过滤,得生物油溶液;将所述生物油溶液进行旋蒸,得
    轻质生物油;

    4)将所述轻质生物油和甲醛反应,得酚醛树脂。

    进一步,所述溶剂为甘油和水的混合溶剂。

    进一步,所述催化剂为氢氧化钠。氢氧化钠可以完全溶于水,更有利于木质素降
    解。

    进一步,步骤2)中通入氮气加压至1.5-2.5MPa。

    进一步,所述搅拌速度为200-400r/min;该搅拌速度可以使反应更充分。

    进一步,所述搅拌反应的温度为260-300℃。

    进一步,所述搅拌反应的时间为30-60min。

    进一步,在步骤3)进行之前,需将所述混合物在水浴中进行骤冷。这是由于骤冷可
    以使混合物溶解度迅速降低,从而析出。

    进一步,所述催化剂是木质素残渣的8%-20%。催化剂含量的提高使其制备的酚
    醛树脂粘度增加。

    进一步,所述搅拌反应以5-10℃/min的升温速率进行升温,升温速率越快,制备的
    酚醛树脂粘度越大。

    特别说明,本发明中“%”均是指质量百分数,且以木质素残渣为基准进行的计算。

    本发明的有益效果如下:

    本发明利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,生产成本低,易于规?;?;既解决
    了废弃农作物秸秆利用问题,又解决了酚醛树脂制备过程中生产废水含有较高浓度的游离
    酚,对人和环境都带来的巨大威胁问题。

    具体实施方式

    为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领
    域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本
    发明的?;し段?。

    实施例1

    一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,包括如下步骤:

    1)将玉米秸秆进行预处理,得木质素残渣;

    2)将所述木质素残渣、甘油和水的混合溶剂、10%的氢氧化钠加入压力反应釜,并
    通入氮气检查压力反应釜的气密性;当压力反应釜中氮气的压力为2MPa时,以300r/min的
    速度进行搅拌,5℃/min的升温速率升温至290℃;在290℃下反应50min,得混合物;

    3)将所述混合物放入水浴中骤冷,然后用甲醇进行洗涤并过滤,得生物油溶液;将
    所述生物油溶液进行旋蒸,得轻质生物油;

    4)将所述轻质生物油和甲醛发生加成和缩合反应,得酚醛树脂。

    实施例2

    一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,包括如下步骤:

    1)将玉米秸秆进行预处理,得木质素残渣;

    2)将所述木质素残渣、甘油和水的混合溶剂、10%的氢氧化钠加入压力反应釜,并
    通入氮气检查压力反应釜的气密性;当压力反应釜中氮气的压力为3MPa时,以350r/min的
    速度进行搅拌,10℃/min的升温速率升温至290℃;在290℃下反应40min,得混合物;

    3)将所述混合物放入水浴中骤冷,然后用甲醇进行洗涤并过滤,得生物油溶液;将
    所述生物油溶液进行旋蒸,得轻质生物油;

    4)将所述轻质生物油和甲醛发生加成和缩合反应,得酚醛树脂

    实施例3

    一种利用玉米秸秆制备酚醛树脂的方法,包括如下步骤:

    1)将玉米秸秆进行预处理,得木质素残渣;

    2)将所述木质素残渣、甘油和水的混合溶剂、8%的氢氧化钠加入压力反应釜,并
    通入氮气检查压力反应釜的气密性;当压力反应釜中氮气的压力为2MPa时,以300r/min的
    速度进行搅拌,10℃/min的升温速率升温至290℃;在290℃下反应50min,得混合物;

    3)将所述混合物放入水浴中骤冷,然后用甲醇进行洗涤并过滤,得生物油溶液;将
    所述生物油溶液进行旋蒸,得轻质生物油;

    4)将所述轻质生物油和甲醛发生加成和缩合反应,得酚醛树脂。

    本发明制备的酚醛树脂在290℃稳定存在,并开始软化;酚醛树脂固体含量大于
    85%。粘度范围30-120S,粘度适宜。

    显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对
    本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可
    以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发
    明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的?;し段е?。

    关 键 词:
    一种 利用 玉米 秸秆 制备 酚醛树脂 方法
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