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    重庆时时彩专家计划时时彩: 一种远志UPLC测定方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201511010555.5

    申请日:

    2015.12.28

    公开号:

    CN106918655A

    公开日:

    2017.07.04

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20151228|||著录事项变更IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:申请人变更前:天士力制药集团股份有限公司变更后:天士力医药集团股份有限公司变更事项:地址变更前:300410 天津市北辰区淮河道与汀江西路交口天之骄园区法务中心知识产权部变更后:300410 天津市北辰区淮河道与汀江西路交口天之骄园区法务中心知识产权部|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 天士力制药集团股份有限公司
    发明人: 夏忠庭; 刘筱筱; 何毅; 宋兆辉
    地址: 300410 天津市北辰区淮河道与汀江西路交口天之骄园区法务中心知识产权部
    优先权:
    专利代理机构: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201511010555.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.08.10|||2018.02.02|||2017.07.04

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||著录事项变更|||公开

    摘要

    本发明涉及一种远志UPLC测定方法,所述方法包括如下步骤:步骤1、对照品溶液制备:取西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、西伯利亚远志口山酮B、球腺糖A、远志口山酮Ⅲ、3,6'-二芥子?;崽?,甲醇定容制成混合对照品溶液;步骤2、供试品溶液制备:取远志药材含水低级醇提取后,滤过,得到供试品溶液;步骤3、将对照品溶液和供试品溶液分别注入超高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图计算供试品中的有效成分含量。

    权利要求书

    1.一种远志药材有效成分的含量检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
    步骤1、对照品溶液制备:取西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、西伯利亚远志口山
    酮B、球腺糖A、远志口山酮Ⅲ、3,6'-二芥子?;崽?,甲醇定容制成混合对照品溶液;
    步骤2、供试品溶液制备:取远志药材含水低级醇提取后,滤过,得到供试品溶液;
    步骤3、将对照品溶液和供试品溶液分别注入超高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色
    谱图计算供试品中的有效成分含量;
    其中,所述的超高效液相色谱条件:UPLC色谱仪C18色谱柱、流动相酸水-乙腈溶液梯度
    洗脱;
    所述的梯度洗脱条件为0~1min,10%乙腈;1~2.5min,10%~14%乙腈;2.5~4min,
    14%~16%乙腈;4~9min,16%~25%乙腈;9~12min,25%乙腈;12~14min,25%~27%
    乙腈;14~16min,27%~30%乙腈;16~18min,30%~39.8%乙腈;18~21min,39.8%~
    40%乙腈;21~23min,40%~60%乙腈;23~24min,60%~100%乙腈;24~26min,100%~
    10%乙腈。
    2.一种远志药材超高效液相指纹图谱建立方法,其特征在于,步骤如下:
    步骤1、供试品溶液制备:取多批次远志药材含水低级醇提取后,滤过,得到供试品溶
    液;
    步骤2、将供试品溶液注入超高效液相色谱仪,得到色谱图,对所有色谱图相似度评价
    得到含有37个共有峰的远志药材的参照指纹图谱
    步骤3、采用质谱分析法;并对37个共有峰进行归属,鉴定出37个共有峰中的33个峰;
    其中,超高效液相色谱的色谱条件如下:
    UPLC色谱仪C18色谱柱、流动相酸水-乙腈溶液梯度洗脱,所述的梯度洗脱条件为0~
    1min,10%乙腈;1~2.5min,10%~14%乙腈;2.5~4min,14%~16%乙腈;4~9min,16%
    ~25%乙腈;9~12min,25%乙腈;12~14min,25%~27%乙腈;14~16min,27%~30%乙
    腈;16~18min,30%~39.8%乙腈;18~21min,39.8%~40%乙腈;21~23min,40%~60%
    乙腈;23~24min,60%~100%乙腈;24~26min,100%~10%乙腈。
    3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述的对共有峰进行归属,采用质谱分析法,其中
    质谱条件如下:采用电喷雾离子源ESI,负离子模式,质量扫描范围100-2000Da;毛细管电压
    为2.5-3kV;锥孔电压为10-50V;离子源温度为80-120℃;雾化温度为200-300℃;载气流速
    为400-1000L/h,碰撞能量40-100V。
    4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,其中,所述共有峰为37个,它们的相对保留
    时间及相对峰面积如下:

    5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,其中已经确认归属的共有峰33个,它们的
    化学结构式、相对保留时间及相对峰面积如下:


    6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤1所述混合对照品溶液,其中各
    组分的含量分别为:每1ml含西伯利亚远志糖A5 35-40ug,西伯利亚远志糖A6 42-52ug,西
    伯利亚远志口山酮B 20-26ug,球腺糖A 25-31ug,远志口山酮Ⅲ24-30ug,3,6'-二芥子?;?br />蔗糖234-286ug的混合对照品溶液。
    7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤1所述混合对照品溶液,其中西
    伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、西伯利亚远志口山酮B、球腺糖A、远志口山酮Ⅲ、3,
    6'-二芥子?;崽堑暮糠直鹞?9.8mg/L、47.7mg/L、23.9mg/L、28.2mg/L、27.4mg/L、
    263mg/L的混合对照品溶液。
    8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,其中,供试品溶液配制方法如下:取远
    志药材用30-100%低级醇超声提取10-60分钟或回流提取2-3次每次1-1.5小时。
    9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,其中所述的含水低级醇选自30%-100%甲
    醇或30%-100%乙醇溶液。
    10.如权利要求1或2所述的一种远志药材有效成分的检测方法,其特征在于,所述的高
    效液相色谱条件UPLC C18色谱柱为T3键合色谱柱、流速0.3-0.4mL/min、检测波长300-
    330nm、柱温25-35℃。

    关 键 词:
    一种 远志 UPLC 测定 方法
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