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    重庆时时彩号码表: 一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 导电 柔性 石墨 复合 电极 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611010466.5

    申请日:

    2016.11.17

    公开号:

    CN106683891A

    公开日:

    2017.05.17

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):H01G 11/24申请日:20161117|||公开
    IPC分类号: H01G11/24(2013.01)I; H01G11/38(2013.01)I; H01G11/36(2013.01)I; H01G11/86(2013.01)I; H01M4/1393(2010.01)I 主分类号: H01G11/24
    申请人: 广东工业大学
    发明人: 林迎曦; 张海燕; 李娜; 秦改; 余家乐
    地址: 510062 广东省广州市越秀区东风东路729号
    优先权:
    专利代理机构: 广东广信君达律师事务所 44329 代理人: 杨晓松
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611010466.5

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.09|||2017.05.17

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法。包括以下步骤:将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散,制备成均匀分散的混合分散液;将混合分散液进行真空抽滤,干燥后得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜;将制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理,到的所述的柔性电极。本发明所制备的复合膜具有极好的柔性,并且具有高导电性,提高超级电容器的倍率性能。同时也能进一步提高超级电容器的性能。

    权利要求书

    1.一种柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法,其特征在于:
    步骤1:将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散,制备成均匀分散的混合分散液;
    步骤2:将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤,干燥后得到氧化石墨烯/多孔石墨化碳
    复合膜;
    步骤3:将步骤2制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理,到的所述的柔
    性电极。
    2.根据权利要去1所述的制备方法,其特征在于:步骤1中氧化石墨烯和介孔石墨化碳
    的重量比为10:1-10。
    3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1中混合分散液的溶剂为N-甲基
    吡咯烷酮、N,N-二甲基酰胺或去离子水中的任意一种。
    4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1中混合分散液的浓度为1-3mg
    ml-1。
    5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1中介孔石墨化碳的比表面积在
    1500-3000m2g-1,平均孔径为10nm。
    6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2中复合膜的干燥温度为15-30
    ℃,干燥时间为48–72h。
    7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3中复合膜的还原法为,将复合膜
    置于还原剂中加热还原。
    8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:还原剂为氢碘酸、氢溴酸、抗坏血酸中
    的任意一种。
    9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的复合膜应用在超级电
    容器和锂离子电池中。
    10.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的复合膜应用在柔性
    超级电容器和柔性锂离子电池中。

    说明书

    一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合膜电极的制备方法

    技术领域

    本发明属于电子材料技术领域,涉及一种高导电柔性石墨烯/介孔石墨化碳复合
    膜电极的制备方法。。

    背景技术

    超级电容器是在20世纪70–80年代发展起来的一种介于二次电池和传统电容器之
    间的新型储能器件,由于它能够提供高于物理电容器的能量密度以及高于电池功率密度并
    且兼有长的循环寿命。

    在早先的研究中,超级电容器的几何形状相对简单。而在移动设备以及可穿戴设
    备日益发展的今天,超级电容器的柔性化已经变得日益重要。柔性化指的是超级电容器中
    的每一个部件都是具备柔性的(电极和包装等)。这也是柔性超级电容与传统超级电容之间
    最大的区别,能够赋予柔性超级电容不同的形状和结构。制备柔性超级电容器的关键在于
    获得合适的柔性电极材料,许多研究人员花费大量努力设计高性能的柔性电极。

    石墨烯是近年发现的二维晶体,是由单层碳原子组成的六方蜂巢形,石墨烯具有
    很多奇特的性质(超高的电子迁移率,高的力学性能)和非常广阔的应用前景,目前已经在
    储能以及新型电子元器件领域有相关的应用。由于其结构、机械性能以及极高的比表面积,
    因此石墨烯能够作为制备柔性电容器的理想电极材料。

    现在已有的石墨烯导电膜的制备方法是通过抽滤、旋涂等工艺将石墨烯浆料制备
    成导电膜。然而所制备出的导电膜具有过于致密,比表面积低等缺点, 这些因素导致在使
    用时柔性超级电容时出现电解液浸润度差、比容量低等问题,使得石墨烯柔性电容器的电
    化学性能远低于预期。

    发明内容

    本发明的目的在于克服现有技术上的缺陷,提供一种柔性石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜电极的制备方法。

    为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

    1.将氧化石墨烯和多孔石墨化碳混合分散,制备成均匀分散的混合分散液;

    2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤,干燥后得到氧化石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜;

    3.将步骤2制备的氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜进行还原处理,到的所述的柔
    性电极。

    S1.优选地,步骤1中氧化石墨烯和介孔石墨化碳的质量比为10:1-10。

    S2.优选地,步骤1中混合分散液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基酰胺或去
    离子水中的任意一种。

    S3.优选地,步骤1中混合分散液的浓度为1-3mg ml-1。

    S4.优选地,步骤1中介孔石墨化碳的比表面积在1500-3000m2g-1,平均孔径为
    10nm。

    S5.优选地,步骤2中复合膜的干燥温度为15-30℃,干燥时间为48–72h。

    S6.优选地,步骤3中复合膜的还原法为,将复合膜置于还原剂中加热还原。

    S7.优选地,步骤S6中的还原剂为氢碘酸、氢溴酸、抗坏血酸中的任意一种。

    S8.复合膜应用在超级电容器和锂离子电池中。

    S9.复合膜应用在柔性超级电容器和柔性锂离子电池中。

    由于采用以上技术方案,本申请的有益效果在于:

    本申请的高导电柔性复合膜的制备方法,利用氧化石墨烯和介孔石墨化碳制备浆
    料,然后经过真空抽滤和还原,步骤简单,成本低廉,所制备的复合膜具有极好的柔性,并且
    具有高导电性。通过加入高比表面积的介孔石墨化碳,不仅能增加石墨烯片层之间的间隙,
    改善石墨烯的团聚,还能提供易于离子穿梭的介孔,提高超级电容器的倍率性能。此外,丰
    富的孔结构以及高比表面能更好的与电解液浸润,进一步提高超级电容器的性能。

    附图说明

    图1:是本申请实施例中高导电复合膜的截面的扫描电镜图;

    图2:是本申请实施例中复合膜的三电极测试结果图,从内到外分别为扫描速率
    5mV,10mV,20mV,50mV,100mV下的循环伏安曲线。

    具体实施方式

    实施例1

    1.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比1:1进行混合,将混合物加入到
    50mL的水中,超声20min,制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液;

    2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h,得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔
    石墨化碳复合膜,将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h,得到氧化
    石墨烯/介孔石墨化碳复合膜;

    3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的5mL的氢碘酸,反应2h,用去
    离子水清洗还原后的复合膜,在50℃的真空干燥箱中干燥12h,得到石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜。

    实施例2

    1.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比10:1进行混合,将混合物加入到
    50mL的水中,超声20min,制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液;

    2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h,得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔
    石墨化碳复合膜,将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h,得到氧化
    石墨烯/介孔石墨化碳复合膜;

    3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢碘酸,反应2h,用去
    离子水清洗还原后的复合膜,在50℃的真空干燥箱中干燥12h,得到石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜。

    实施例3

    1.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比5:1进行混合,将混合物加入到
    50mL的水中,超声20min,制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液;

    2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h,得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔
    石墨化碳复合膜,将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h,得到氧化
    石墨烯/介孔石墨化碳复合膜;

    3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢溴酸,反应2h,用去
    离子水清洗还原后的复合膜,在50℃的真空干燥箱中干燥12h,得到石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜。

    实施例4

    1.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比2:1进行混合,将混合物加入到
    50mL的水中,超声20min,制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨 化碳溶液;

    2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h,得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔
    石墨化碳复合膜,将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h,得到氧化
    石墨烯/介孔石墨化碳复合膜;

    3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢溴酸,反应2h,用去
    离子水清洗还原后的复合膜,在50℃的真空干燥箱中干燥12h,得到石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜。

    实施例5

    1.将氧化石墨烯(50mg)和多孔石墨化碳以质量比8:1进行混合,将混合物加入到
    50mL的水中,超声20min,制备成混合均匀的氧化石墨烯/介孔石墨化碳溶液;

    2.将步骤1中的混合分散液进行真空抽滤12h,得到真空抽滤的氧化石墨烯/介孔
    石墨化碳复合膜,将氧化石墨烯/多孔石墨化碳复合膜在室温下(25℃)干燥24h,得到氧化
    石墨烯/介孔石墨化碳复合膜;

    3.将氧化石墨烯/介孔石墨化碳复合膜加入到90℃的10mL的氢溴酸,反应2h,用去
    离子水清洗还原后的复合膜,在50℃的真空干燥箱中干燥12h,得到石墨烯/介孔石墨化碳
    复合膜。

    实施例6

    与实施例1不同的地方在于,用于还原复合膜的还原剂为1mg mL-1的抗坏血酸溶
    液,还原剂的量为50mL,反应温度为90℃,反应时间为3h。

    实施例7

    与实施例6不同的地方在于,还原剂的量为25mL,反应温度为90℃,反应 时间为
    1h。

    表1是本申请实施例中复合膜的电导率。

    表1石墨烯/介孔石墨化碳复合膜的电导率



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