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    重庆时时彩后二定胆技巧: 一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器及制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 基于 纳米 二氧化硅 荧光 化学 传感器 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201710006227.0

    申请日:

    2017.01.05

    公开号:

    CN106588971A

    公开日:

    2017.04.26

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/08申请日:20170105|||公开
    IPC分类号: C07F7/08; C09K11/06; G01N21/64 主分类号: C07F7/08
    申请人: 昆明理工大学
    发明人: 张利波; 张耕玮; 王仕兴; 付立康; 彭金辉
    地址: 650093 云南省昆明市五华区学府路253号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710006227.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.05.24|||2017.04.26

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器及制备方法,属于纳米结构的荧光化学传感器技术领域。本发明将纳米二氧化硅放入乙醇中,加入氨丙基三甲氧基硅烷,回流反应得到产物A;将产物A放入蒸馏水中,加入2??羟基苯乙酮,回流反应得到产物B;将产物B放入甲醇中,加入氢氧化钠与吲哚??3??乙醛,回流反应得到产物C;将产物C放入甲醇中,加入氢氧化钠与过氧化氢溶液,反应、离心分离即得荧光化学传感器。本发明制备的荧光传感器对铝离子有较好的选择性及较低的检测浓度,并且具有响应速度快,pH适用范围宽的优点。

    权利要求书

    1.一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器,其特征在于,化学结构式为:
    。
    2.权利要求1所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于,具体
    步骤如下:
    (1)将纳米二氧化硅放入乙醇中,然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,在温度为70~90℃的
    条件下回流反应18~24h,得到产物A;
    (2)将步骤(1)得到的产物A放入蒸馏水中,加入2-羟基苯乙酮,在70~90℃的条件下回
    流反应18~24h,得到产物B;
    (3)将步骤(2)得到的产物B放入甲醇中,然后加入氢氧化钠与吲哚-3-乙醛,在室温条
    件下回流反应8~12h,得到产物C;
    (4)将步骤(3)得到的产物C放入甲醇中,然后加入氢氧化钠与过氧化氢溶液,在冰浴条
    件下反应8~12h,离心分离即得目标产物。
    3.根据权利要求2所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(1)中纳米二氧化硅的粒径为10~20nm。
    4.根据权利要求2所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(1)中乙醇与二氧化硅的液固比mL:mg为10:1~20:1。
    5.根据权利要求4所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(1)中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1~3:1。
    6.根据权利要求2所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(2)中蒸馏水与产物A的液固比mL:mg为10:1~20:1。
    7.根据权利要求6所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(2)中2-羟基苯乙酮与产物A的质量比为1:1~3:1。
    8.根据权利要求2所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(3)中甲醇与产物B的液固比mL:mg为10:1~20:1。
    9.根据权利要求8所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在于:
    步骤(3)中氢氧化钠与产物B的质量比为2:1~4:1。
    10.根据权利要求9所述基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,其特征在
    于:步骤(3)中吲哚-3-乙醛与产物B的质量比为1:1~3:1。
    11.根据权利要求2所述用于检测锌离子的荧光传感器的制备方法,其特征在于:步骤
    (4)中甲醇与产物C的液固比mL:mg为10:1~20:1。
    12.根据权利要求11所述用于检测锌离子的荧光传感器的制备方法,其特征在于:步骤
    (4)中氢氧化钠与产物C的质量比为2:1~4:1。
    13.根据权利要求2所述用于检测锌离子的荧光传感器的制备方法,其特征在于:步骤
    (4)中过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分数浓度为20~40%。
    14.根据权利要求13所述用于检测锌离子的荧光传感器的制备方法,其特征在于:步骤
    (4)中过氧化氢溶液与产物C的液固比为5:1~15:1。

    说明书

    一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器及制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器及制备方法,属于传感技术
    领域。

    背景技术

    铝是地壳中最丰富的金属元素,大量存在于自然环境中。铝可以通过水与食物进
    入人体,并在人体内是慢慢蓄积,可以引发代谢紊乱的毒性反应,是阿尔海默茨病与帕金森
    症的致病因素。因此建立水环境中痕量铝的快速、高灵敏分析方法非常重要?;肪逞分新?br />的测定方法主要有分光光度法、荧光光度法、电化学法、原子吸收光谱法、等离子体原子发
    射光谱法和等离子体质谱法等。但这些方法耗时长,且处理过程复杂等,难以实现对铝污染
    现场的快速、实时检测。

    荧光分析法因为具有灵敏度高,操作简单等独特的优势而受到了极大的关注。荧
    光分析法具有灵敏度高、选择性好、仪器结构相对简单、价格便宜等特点。近些年来的研究
    表明,利用纳米材料作为基底构筑传感器,能够有效的提高传感器的灵敏度和选择性。纳米
    二氧化硅由于具有性质稳定、较高的比表面积、无毒、机械强度高、廉价易得、易于表面修饰
    等优点,已被广泛的应用于构筑荧光传感器,并且展现出了良好的检测性能。

    目前还没有针对铝离子的改性纳米二氧化硅基荧光化学传感器。

    发明内容

    本发明针对现有铝离子检测技术的不足,提供一种基于纳米二氧化硅的荧光化学
    传感器及其制备方法,该荧光化学传感器用于检测水溶液中的铝离子,具有响应速度快,检
    测限度低,操作简便,抗干扰能力强的特点。

    一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器,化学结构式为:

    。

    本发明的另一目的在于提供该基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,
    具体步骤如下:

    (1)将纳米二氧化硅放入乙醇中,然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,在温度为70~90℃的
    条件下回流反应18~24h,得到产物A,标记为APTMS-SiO2;

    (2)将步骤(1)得到的产物A(APTMS-SiO2)放入蒸馏水中,加入2-羟基苯乙酮,在70~90
    ℃的条件下回流反应18~24h,得到产物B,标记为HA-SiO2;

    (3)将步骤(2)得到的产物B(HA-SiO2)放入甲醇中,然后加入氢氧化钠与吲哚-3-乙醛,
    在室温条件下回流反应8~12h,得到产物C,标记为IA-SiO2;

    (4)将步骤(3)得到的产物C(IA-SiO2)放入甲醇中,然后加入氢氧化钠与过氧化氢溶
    液,在冰浴条件下反应8~12h,离心分离即得目标产物HIC-SiO2。

    所述步骤(1)中纳米二氧化硅的粒径为10~20nm;

    所述步骤(1)中乙醇与二氧化硅的液固比mL:mg为10:1~20:1;

    所述步骤(1)中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅的液固比mL:mg为1:1~3:1;

    所述步骤(2)中蒸馏水与产物A的液固比mL:mg为10:1~20:1;

    所述步骤(2)中2-羟基苯乙酮与产物A的质量比为1:1~3:1;

    所述步骤(3)中甲醇与产物B的液固比mL:mg为10:1~20:1;

    所述步骤(3)中氢氧化钠与产物B的质量比为2:1~4:1;

    所述步骤(3)中吲哚-3-乙醛与产物B的质量比为1:1~3:1;

    所述步骤(4)中甲醇与产物C的液固比mL:mg为10:1~20:1;

    所述步骤(4)中氢氧化钠与产物C的质量比为2:1~4:1;

    所述步骤(4)中过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分数浓度为20~40%;

    进一步地,所述步骤(4)中过氧化氢溶液与产物C的液固比为5:1~15:1。

    本发明的有益效果是:

    (1)本发明制备的针对铝离子具有选择性荧光响应的荧光化学传感器HIC-SiO2,可以
    作为检测含有铝离子的新型材料,具有响应速度快,检测限度低,抗干扰能力强的特点;

    (2)本发明制备基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的方法,过程简单易行,产率高;

    (3)本发明的荧光传感器使用方法操作简便,成本低廉。

    附图说明

    图1为实施例1 制备的荧光传感器的红外光谱;

    图2为实施例1 的荧光传感器与不同浓度铝离子作用后的荧光发射图。

    具体实施方式

    下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的?;し段Р⒉幌?br />于所述内容。

    实施例1:一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,具体步骤如下:

    (1)将纳米二氧化硅(纳米二氧化硅的粒径为10nm)放入乙醇中,其中乙醇与二氧化硅
    的液固比mL:mg为10:1;然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化
    硅的液固比mL:mg为1:1;在温度为70℃条件下回流反应18h,得到产物A,标记为APTMS-
    SiO2;

    (2)将步骤(1)得到的产物A(APTMS-SiO2)放入蒸馏水中,其中蒸馏水与产物A(APTMS-
    SiO2)的液固比mL:mg为10:1;加入2-羟基苯乙酮,其中2-羟基苯乙酮与产物A(APTMS-SiO2)
    的质量比为1:1;在温度70℃的条件下回流反应18h,得到产物B,标记为HA-SiO2;

    (3)将步骤(2)得到的产物B(HA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物B(HA-SiO2)的液固
    比mL:mg为10:1;然后加入氢氧化钠与吲哚-3-乙醛,其中氢氧化钠与产物B(HA-SiO2)的质
    量比为2:1,吲哚-3-乙醛与产物B(HA-SiO2)的质量比为1:1;在室温条件下回流反应 8h得
    到产物C,标记为IA-SiO2;

    (4)将步骤(3)得到的产物C(IA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物C(IA-SiO2)的液固
    比mL:mg为10:1;然后加入氢氧化钠与过氧化氢溶液,其中氢氧化钠与产物C(IA-SiO2)的质
    量比为2:1,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分数浓度为20%,过氧化氢溶液与产物C(IA-
    SiO2)的液固比mL:mg为5:1;在冰浴条件下反应8h,离心分离即得基于纳米二氧化硅的荧光
    化学传感器(HIC-SiO2)。荧光传感器的产率为94%。

    本实施例制备得到的荧光传感器的红外光谱见图1,从图1 中看到,样品在1110
    cm-1处的峰对应于Si-O-Si的吸收峰,1441cm-1处的峰对应于-NH的吸收峰,1541cm-1处的峰
    对应C=C的吸收峰,在3430 cm-1处的宽峰对应于-O-H的吸收峰,从而证明了荧光化学传感器
    的成功合成。

    对铝离子的检测实验:将制备的荧光传感器(HIC-SiO2)溶解在乙腈溶剂中,配制
    成荧光传感器(HIC-SiO2)浓度为0.3g/L的乙腈溶液,然后分别配制离子浓度均为浓度为2
    ×10-5mol/L的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的乙腈溶液;分别
    将1.5mL的HIC-SiO2的乙腈溶液和1.5mL的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴
    或铅离子的乙腈溶液加入到样品瓶中,摇匀后在紫外灯下照射,含有钙、铬、锰、钴、铜、铝、
    铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的溶液均没有颜色变化,含有铝离子的溶液由无色变为蓝
    色,该传感器与铝离子在2分钟之内即可达到结合平衡,具有快速的结合动力学;另外配制
    不同浓度(1×10-9~1×10-5mol/L)的铝离子乙腈溶液,分析荧光传感器(HIC-SiO2)对不同浓
    度的铝离子的荧光光谱,结果表明该传感器荧光强度随铝离子浓度的增加而增强,检出限
    约为1×10-9 mol/L,其中图2为荧光传感器与不同浓度的铝离子作用时所测的荧光光谱的
    变化曲线。

    实施例2:一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,具体步骤如下:

    (1)将纳米二氧化硅(纳米二氧化硅的粒径为15nm)放入乙醇中,其中乙醇与二氧化硅
    的液固比mL:mg为15:1;然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化
    硅的液固比mL:mg为2:1;在温度80℃条件下回流反应20h,得到产物A,标记为APTMS-SiO2;

    (2)将步骤(1)得到的产物A(APTMS-SiO2)放入蒸馏水中,其中蒸馏水与产物A(APTMS-
    SiO2)的液固比mL:mg为15:1;加入2-羟基苯乙酮,其中2-羟基苯乙酮与产物A(APTMS-SiO2)
    的质量比为2:1;在温度80℃的条件下回流反应20h,得到产物B,标记为HA-SiO2;

    (3)将步骤(2)得到的产物B(HA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物B(HA-SiO2)的液固
    比mL:mg为15:1;然后加入氢氧化钠与吲哚-3-乙醛,其中氢氧化钠与产物B(HA-SiO2)的质
    量比为3:1,吲哚-3-乙醛与产物B(HA-SiO2)的质量比为2:1;在室温条件下回流反应 10h得
    到产物C,标记为IA-SiO2;

    (4)将步骤(3)得到的产物C(IA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物C(IA-SiO2)的液固
    比mL:mg为15:1;然后加入氢氧化钠与过氧化氢溶液,其中氢氧化钠与产物C(IA-SiO2)的质
    量比为3:1,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分数浓度为30%,过氧化氢溶液与产物C(IA-
    SiO2)的液固比mL:mg为10:1;在冰浴条件下反应10h,离心分离即得基于纳米二氧化硅的荧
    光化学传感器(HIC-SiO2)。荧光传感器的产率为95%。

    对铝离子的检测实验:将制备的荧光传感器(HIC-SiO2)溶解在乙腈溶剂中,配制
    成荧光传感器(HIC-SiO2)浓度为0.3g/L的乙腈溶液,然后分别配制离子浓度均为浓度为2
    ×10-5mol/L的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的乙腈溶液;分别
    将1.5mL的HIC-SiO2的乙腈溶液和1.5mL的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴
    或铅离子的乙腈溶液加入到样品瓶中,摇匀后在紫外灯下照射,含有钙、铬、锰、钴、铜、铝、
    铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的溶液均没有颜色变化,含有铝离子的溶液由无色变为蓝
    色,该传感器与铝离子在2分钟之内即可达到结合平衡,具有快速的结合动力学;另外配制
    不同浓度(1×10-9~1×10-5mol/L)的铝离子乙腈溶液,分析荧光传感器(HIC-SiO2)对不同浓
    度的铝离子的荧光光谱,结果表明该传感器荧光强度随铝离子浓度的增加而增强,检出限
    约为1×10-9 mol/L。

    实施例3:一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,具体步骤如下:

    (1)将纳米二氧化硅(纳米二氧化硅的粒径为17nm)放入乙醇中,其中乙醇与二氧化硅
    的液固比mL:mg为17:1;然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化
    硅的液固比mL:mg为3:2;在温度为90℃条件下回流反应22h,得到产物A,标记为APTMS-
    SiO2;

    (2)将步骤(1)得到的产物A(APTMS-SiO2)放入蒸馏水中,其中蒸馏水与产物A(APTMS-
    SiO2)的液固比mL:mg为17:1;加入2-羟基苯乙酮,其中2-羟基苯乙酮与产物A(APTMS-SiO2)
    的质量比为3:2;在温度85℃的条件下回流反应22h,得到产物B,标记为HA-SiO2;

    (3)将步骤(2)得到的产物B(HA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物B(HA-SiO2)的液固
    比mL:mg为18:1;然后加入氢氧化钠与吲哚-3-乙醛,其中氢氧化钠与产物B(HA-SiO2)的质
    量比为3:1,吲哚-3-乙醛与产物B(HA-SiO2)的质量比为3:2;在室温条件下回流反应 11h得
    到产物C,标记为IA-SiO2;

    (4)将步骤(3)得到的产物C(IA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物C(IA-SiO2)的液固
    比mL:mg为18:1;然后加入氢氧化钠与过氧化氢溶液,其中氢氧化钠与产物C(IA-SiO2)的质
    量比为3:1,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分数浓度为35%,过氧化氢溶液与产物C(IA-
    SiO2)的液固比mL:mg为13:1;在冰浴条件下反应11h,离心分离即得基于纳米二氧化硅的荧
    光化学传感器(HIC-SiO2)。荧光传感器的产率为96%。

    对铝离子的检测实验:将制备的荧光传感器(HIC-SiO2)溶解在乙腈溶剂中,配制
    成荧光传感器(HIC-SiO2)浓度为0.3g/L的乙腈溶液,然后分别配制离子浓度均为浓度为2
    ×10-5mol/L的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的乙腈溶液;分别
    将1.5mL的HIC-SiO2的乙腈溶液和1.5mL的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴
    或铅离子的乙腈溶液加入到样品瓶中,摇匀后在紫外灯下照射,含有钙、铬、锰、钴、铜、铝、
    铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的溶液均没有颜色变化,含有铝离子的溶液由无色变为蓝
    色,该传感器与铝离子在2分钟之内即可达到结合平衡,具有快速的结合动力学;另外配制
    不同浓度(1×10-9~1×10-5mol/L)的铝离子乙腈溶液,分析荧光传感器(HIC-SiO2)对不同浓
    度的铝离子的荧光光谱,结果表明该传感器荧光强度随铝离子浓度的增加而增强,检出限
    约为1×10-9 mol/L。

    实施例4:一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器的制备方法,具体步骤如下:

    (1)将纳米二氧化硅(纳米二氧化硅的粒径为20nm)放入乙醇中,其中乙醇与二氧化硅
    的液固比mL:mg为20:1;然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,其中氨丙基三甲氧基硅烷与二氧化
    硅的液固比mL:mg为3:1;在温度为90℃条件下回流反应24h,得到产物A,标记为APTMS-
    SiO2;

    (2)将步骤(1)得到的产物A(APTMS-SiO2)放入蒸馏水中,其中蒸馏水与产物A(APTMS-
    SiO2)的液固比mL:mg为20:1;加入2-羟基苯乙酮,其中2-羟基苯乙酮与产物A(APTMS-SiO2)
    的质量比为3:1;在温度90℃的条件下回流反应24h,得到产物B,标记为HA-SiO2;

    (3)将步骤(2)得到的产物B(HA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物B(HA-SiO2)的液固
    比mL:mg为20:1;然后加入氢氧化钠与吲哚-3-乙醛,其中氢氧化钠与产物B(HA-SiO2)的质
    量比为4:1,吲哚-3-乙醛与产物B(HA-SiO2)的质量比为3:1;在室温条件下回流反应 12h得
    到产物C,标记为IA-SiO2;

    (4)将步骤(3)得到的产物C(IA-SiO2)放入甲醇中,其中甲醇与产物C(IA-SiO2)的液固
    比mL:mg为20:1;然后加入氢氧化钠与过氧化氢溶液,其中氢氧化钠与产物C(IA-SiO2)的质
    量比为4:1,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分数浓度为40%,过氧化氢溶液与产物C(IA-
    SiO2)的液固比mL:mg为15:1;在冰浴条件下反应12h,离心分离即得基于纳米二氧化硅的荧
    光化学传感器(HIC-SiO2),荧光传感器的产率为96%。

    对铝离子的检测实验:将制备的荧光传感器(HIC-SiO2)溶解在乙腈溶剂中,配制
    成荧光传感器(HIC-SiO2)浓度为0.3g/L的乙腈溶液,然后分别配制离子浓度均为浓度为2
    ×10-5mol/L的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的乙腈溶液;分别
    将1.5mL的HIC-SiO2的乙腈溶液和1.5mL的铝、钙、铬、锰、钴、铜、铝、铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴
    或铅离子的乙腈溶液加入到样品瓶中,摇匀后在紫外灯下照射,含有钙、铬、锰、钴、铜、铝、
    铁、镍、镁、锰、钠、锌、钴或铅离子的溶液均没有颜色变化,含有铝离子的溶液由无色变为蓝
    色,该传感器与铝离子在2分钟之内即可达到结合平衡,具有快速的结合动力学;另外配制
    不同浓度(1×10-9~1×10-5mol/L)的铝离子乙腈溶液,分析荧光传感器(HIC-SiO2)对不同浓
    度的铝离子的荧光光谱,结果表明该传感器荧光强度随铝离子浓度的增加而增强,检出限
    约为1×10-9mol/L。

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    本文标题:一种基于纳米二氧化硅的荧光化学传感器及制备方法.pdf
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