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    重庆时时彩攻略论坛: 一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料及其制备方法和应用.pdf

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    一种 基于 聚集 诱导 发光 荧光 材料 及其 制备 方法 应用
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611112262.2

    申请日:

    2016.12.06

    公开号:

    CN106588975A

    公开日:

    2017.04.26

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 9/09申请日:20161206|||公开
    IPC分类号: C07F9/09; C09K11/06 主分类号: C07F9/09
    申请人: 湖南科技大学
    发明人: 赵云辉; 周智华; 李余波; 刘立华; 唐子龙
    地址: 411201 湖南省湘潭市雨湖区石码头2号
    优先权:
    专利代理机构: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611112262.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.01|||2017.05.24|||2017.04.26

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料及其制备方法和应用。该荧光材料结构如式I所示,其以四苯乙烯羟乙酸为原料,经与硬脂酰溶血卵磷脂MSPC缩合而成。本发明的荧光材料与其它磷脂胆碱(如DPPC、DSPC、DAPC)和DSPE??PEG2000复合形成温度敏感的纳米荧光材料。以质量百分比计,其原料组成为:荧光材料I??5~30%,磷脂胆碱60~90%,DSPE??PEG2000??1~10%。利用薄膜水化法超声形成纳米粒子,粒径尺寸在50~85nm。本发明的温敏荧光纳米材料具有良好的温度响应性能,在药物释放领域具有潜在的应用价值。

    权利要求书

    1.一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料,其特征在于,具有式(I)所示的结构:

    2.权利要求1所述的基于聚集诱导发光的温敏荧光材料的制备方法,其特征在于,包括
    如下步骤:

    (1)将化合物1和硬脂酰溶血卵磷脂MSPC溶于溶剂中,所述化合物1和MSPC的物质的量
    之比为1~3:1,并加入缩合剂和有机碱,搅拌24~48小时;
    (2)反应完毕后加入饱和食盐水,然后用乙酸乙酯进行萃取,无水硫酸钠干燥1~2小
    时,过滤除去硫酸钠固体,溶液减压旋蒸,粗产物柱层析得到乳白色油状化合物I,即式(I)
    所示的温敏荧光材料。
    3.根据权利要求2所述的基于聚集诱导发光的温敏荧光材料的制备方法,其特征在于,
    化合物1和MSPC的物质的量之比为2:1。
    4.根据权利要求2所述的基于聚集诱导发光的温敏荧光材料的制备方法,其特征在于,
    所述的溶剂为无水二氯甲烷。
    5.根据权利要求2所述的基于聚集诱导发光的温敏荧光材料的制备方法,其特征在于,
    所述的缩合剂为二环己基碳二亚胺。
    6.根据权利要求2所述的基于聚集诱导发光的温敏荧光材料的制备方法,其特征在于,
    所述的有机碱为4-二甲氨基吡啶。
    7.权利要求1所述的荧光材料在温敏响应荧光材料中的应用。
    8.根据权利要求7所述的荧光材料在温敏响应荧光材料中的应用,其特征在于,包括如
    下步骤:
    配制荧光化合物I、磷脂胆碱、DSPE-PEG2000的氯仿溶液,三者的浓度均为1~1.5mg/
    mL,再分别取三种溶液形成混合溶液,减压旋蒸30~45min,然后加入去离子水,水浴超声30
    ~45min,再放置12~36小时,然后测定在不同温度条件下的荧光波长。
    9.根据权利要求7所述的荧光材料在温敏响应荧光材料中的应用,其特征在于,混合溶
    液中,荧光材料I、磷脂胆碱、DSPE-PEG2000的质量百分比分别为5~30%、60~90%和1~
    10%。
    10.根据权利要求7所述的荧光材料在温敏响应荧光材料中的应用,其特征在于,所述
    的磷脂胆碱为二棕榈酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰胆碱、二花生?;字5钪械囊?br />种或两种以上。

    说明书

    一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料及其制备方法和应用

    技术领域

    本发明涉及纳米材料制备领域,具体涉及一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料
    及其制备方法和应用。

    背景技术

    从20世纪末以来,随着医学、化学、生物学与材料学之间的学科交叉日益密切,促
    进了生物医用高分子材料学的形成。智能型生物医药材料作为一类生物医用高分子材料已
    成为当今研究热点之一。温敏型高分子材料是一类受温度刺激而响应引起相态变化,从而
    引起材料本身荧光变化的材料。

    四苯乙烯化合物由于其在聚集或是固体状态下,其四个苯环的自由旋转受到抑制
    而发出荧光,是一类典型的聚集诱导发光化合物。由于这种特殊的发光性能,近年来四苯乙
    烯衍生物已广泛应用于化学传感器、生物传感器和有机发光材料等众多研究领域?;褂形?br />献报道四苯乙烯衍生物能够作为生物医药纳米材料用于抗肿瘤药物的递送,并且可以监测
    药物的释放位置和效果。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料及其制备方法和
    应用。

    本发明的技术方案为:

    一种基于聚集诱导发光的温敏荧光材料,具有式(I)所示的结构:



    上述的基于聚集诱导发光的温敏荧光材料的制备方法,包括如下步骤:


    (1)将四苯乙烯羟乙酸(化合物1)和硬脂酰溶血卵磷脂MSPC(化合物2)溶于溶剂
    中,所述化合物1和MSPC(化合物2)的物质的量之比为1~3:1,并加入缩合剂和有机碱,搅拌
    24~48小时;

    (2)反应完毕后加入饱和食盐水,然后用乙酸乙酯进行萃取,无水硫酸钠干燥1~2
    小时,过滤除去硫酸钠固体,溶液减压旋蒸,粗产物柱层析得到乳白色油状化合物I,即式
    (I)所示的温敏荧光材料。

    以上各化合物均以反应式中各化合物下面序号加以区分。

    进一步地,化合物1和MSPC的物质的量之比优选为2:1。

    进一步地,步骤(1)中,所述的溶剂优选无水二氯甲烷。

    进一步地,步骤(1)中,所述的有机碱优选4-二甲氨基吡啶(DMAP)。

    进一步地,步骤(1)中,所述的缩合剂优选二环己基碳二亚胺(DCC)。

    上述的荧光材料应用于温敏荧光材料的方法,包括如下步骤:

    1)配制分散有荧光化合物I、磷脂胆碱、二硬脂?;字R掖及?聚乙二醇2000
    (DSPE-PEG2000)的氯仿溶液;

    2)混合原料样品溶液制成薄膜;

    3)水浴超声制成纳米粒子;

    4)研究荧光波长随温度的变化情况。

    具体的应用方法如下:

    1)分别配制荧光化合物I、磷脂胆碱、DSPE-PEG2000的氯仿溶液,三者的浓度均为1
    ~1.5mg/mL;

    2)分别取荧光化合物I、磷脂胆碱、DSPE-PEG2000的氯仿溶液于圆底烧瓶中形成混
    合溶液,减压旋蒸30~45分钟;

    3)在圆底烧瓶中加入去离子水,水浴超声30~45min,放置12~36小时;

    4)取步骤3)所得溶液稀释8~15倍,在325nm激发光激发下,观察荧光强度随温度
    升高的变化情况。

    进一步地,步骤2)的混合溶液中,荧光材料I、磷脂胆碱、DSPE-PEG2000的质量百分
    比分别为5~30%、60~90%和1~10%。

    进一步地,所述的磷脂胆碱为二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)、二硬脂酰磷脂酰胆碱
    (DSPC)、二花生?;字5?DAPC)中的一种或两种以上。

    本发明的有益效果在于:

    (1)本发明利用薄膜水化法超声形成纳米粒子,粒径尺寸在50-85nm,所得材料属
    聚集诱导发光型材料,浓度越大,荧光越强,可以大幅提高其应用范围与应用环境。

    (3)本发明提供的温敏荧光材料对温度响应性好,随温度升高,荧光强度逐渐变
    弱。

    附图说明

    图1为本发明实施例1制备的纳米荧光材料水分散溶液的扫描电镜图。

    图2为本发明实施例1,325nm激发光激发下,在38、40、42、44、46、48、50℃时的荧光
    强度,自上而下的曲线(以最高点为准)分别对应逐渐升高的温度。

    图3为本发明实施例2,325nm激发光激发下,在38、40、42、44、46、48、50℃时的荧光
    强度,自上而下的曲线(以最高点为准)分别对应逐渐升高的温度。

    图4为本发明实施例2,325nm激发光激发下,在38、40、42、44、46、48、50℃时的荧光
    强度,自上而下的曲线(以最高点为准)分别对应逐渐升高的温度。

    其中,图2至图4中,横坐标表示波长(wavelength),纵坐标表示强度(intensity)。

    具体实施方式

    以下通过具体实施例对本发明做进一步地详细说明,但不应将此理解为本发明上
    述主题的范围仅限于以下的实施例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的
    范围。

    本发明所用仪器与试剂:

    核磁共振仪:Bruker AV-II 500MHz NMR,TMS为内标,CDCl3为溶剂。

    所用试剂均为市售化学纯或分析纯。

    实施例1

    本发明荧光化合物的合成

    本发明荧光材料的制备途径如下:


    将化合物1和硬脂酰溶血卵磷脂MSPC(化合物2)溶于溶剂中,所述化合物1和MSPC
    (化合物2)的物质的量之比为2:1,并加入DCC和DMAP,室温搅拌48小时,反应完毕后加入饱
    和食盐水,然后用乙酸乙酯进行萃取,无水硫酸钠干燥2小时,过滤除去硫酸钠固体,溶液减
    压旋蒸,粗产物柱层析得到乳白色油状化合物I,即式(I)所示的荧光材料。

    化合物I,乳白色油状液体,产率30%;1H NMR(500MHz,CDCl3)δ7.09-7.04(m,9H),
    7.01-6.97(m,6H),6.91-6.90(m,2H),6.59-6.57(m,2H),5.31(s,1H),4.58(dd,J=1.65Hz,
    4H),4.37-4.34(m,1H),4.12-3.97(m,4H),3.68(s,1H),3.24(s,9H),2.21(t,J=1.0Hz,
    2H),1.54-1.51(m,2H),1.29-1.23(m,28H),0.88(t,J=1.0Hz,3H).13C NMR(125MHz,CDCl3)
    δ172.7,167.9,155.2,142.7,139.6,139.1,136.2,131.6,130.3,126.7,126.6,125.4,
    125.3,112.8,70.9,64.1,61.6,58.3,33.0,30.9,28.7,28.6,28.3,28.1,23.8,21.7,
    13.1.HRMS calcd for C54H75NO9P[M+H]+912.5179,found 912.5183.

    实施例2

    以DSPC为主要原料的温敏荧光材料的制备及荧光强度对温度的相应曲线

    取0.25mL的化合物I氯仿溶液、2.0mL的DSPC氯仿溶液、0.125mL的DSPE-PEG2000的
    氯仿溶液于25mL的圆底烧瓶中,减压旋蒸30min;然后加入2.5mL的去离子水,水浴超声
    30min,静置24小时;取0.2mL的纳米溶液稀释至2mL,测定荧光强度随温度变化情况,荧光光
    谱仪分别记录475nm处荧光强度的变化。本实施例中荧光强度随温度变化的测定,其在
    325nm激发光激发下,荧光强度随温度变化的关系图如图2所示。

    实施例3

    以DAPC为主要原料的温敏荧光材料的制备及荧光强度对温度的相应曲线

    取0.25mL的化合物I氯仿溶液、1.89mL的DAPC氯仿溶液、0.125mL的DSPE-PEG2000
    的氯仿溶液于25mL的圆底烧瓶中,减压旋蒸30min;然后加入2.5mL的去离子水,水浴超声
    30min,静置24小时;取0.2mL的纳米溶液稀释至2mL,测定荧光强度随温度变化情况,荧光光
    谱仪分别记录475nm处荧光强度的变化。本实施例中荧光强度随温度变化的测定,其在
    325nm激发光激发下,荧光强度随温度变化的关系图如图3所示。

    实施例4

    以DPPC为主要原料的温敏荧光材料的制备及荧光强度对温度的相应曲线

    取0.25mL的化合物I氯仿溶液、2.18mL的DPPC氯仿溶液、0.125mL的DSPE-PEG2000
    的氯仿溶液于25mL的圆底烧瓶中,减压旋蒸30min;然后加入2.5mL的去离子水,水浴超声
    30min,静置24小时;取0.2mL的纳米溶液稀释至2mL,测定荧光强度随温度变化情况,荧光光
    谱仪分别记录475nm处荧光强度的变化。本实施例中荧光强度随温度变化的测定,其在
    325nm激发光激发下,荧光强度随温度变化的关系图如图4所示。

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