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    重庆时时彩5星独胆: 一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 多元 复配型 共聚 沥青 油溶性降粘剂 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611192843.1

    申请日:

    2016.12.21

    公开号:

    CN106589234A

    公开日:

    2017.04.26

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08F 220/56申请日:20161221|||公开
    IPC分类号: C08F220/56; C08F222/08; C08F212/08; C08F220/14; C08F236/06; C08F220/18; C08F214/26; C08F214/28; C08F222/14; C09K8/524 主分类号: C08F220/56
    申请人: 魏宇骞
    发明人: 魏宇骞; 狄昌芬; 魏同章; 李梅; 贾鲁斌; 李萍; 杜宝宇; 李胜军; 司伟钊; 刘一丁
    地址: 257000 山东省东营市东营区鱼台路58号
    优先权:
    专利代理机构: 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人: 罗文远
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611192843.1

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.05.24|||2017.04.26

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法。包括以下步骤:一称取适量复配溶剂置于反应容器中,加热搅拌,通入氮气保持无氧环境,并在一定温度下恒温;二称取一定质量酸酐加入溶剂,搅拌恒温;三将烯烃、酰胺、丙烯酸酯按一定比例加入溶剂,在氮气气氛环境下搅拌;四升温,将一定量的过氧引发剂分10次加入溶剂中,快速搅拌并冷凝回流;五加入大量的乙醇进行沉淀操作,得到共聚物;六将共聚物溶于轻质油中,添加表面活性剂,得到最终液态降粘剂产物。有益效果是:合成工艺手段施工操作简便、工艺步骤少、适用性强,合成所得的降粘剂成品能够直接与沥青混合并迅速起效,降粘率为7%??13%。

    权利要求书

    1.一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
    第一步:称取1000份—2000份复配的溶剂置于反应容器中,加热搅拌,通入氮气保持无
    氧环境,并在48℃-52℃的温度下恒温;
    第二步:称取35-48份酸酐加入步骤一的溶剂,搅拌且恒温48℃-52℃;
    第三步:将烯烃、酰胺、丙烯酸酯按质量比例为15-20:30-35:5-10加入步骤二的溶剂
    中,在氮气气氛环境下搅拌;
    第四步:升温温度为90-95℃,将过氧引发剂分10次加入溶剂中,过氧引发剂总用量为
    酸酐用量的0.1-0.3%,快速搅拌并冷凝回流;
    第五步:加入乙醇进行沉淀操作,得到共聚物;
    第六步:将共聚物溶于轻质油中,添加表面活性剂,加入质量为共聚物的3%-15%,得到
    最终液态降粘剂产物;
    其中,复配的溶剂主要为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、N-乙烯基吡咯烷酮、正庚烷、正辛烷
    中的几种复配,其中,甲苯、二甲苯至少包括一种。
    2.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的酸酐采用马来酸酐、邻苯二甲酸酐、桐油酸酐、甲基四氢基邻苯二甲酸酐中的一种或几
    种复配,且在复配体系中,马来酸酐和甲基四氢基邻苯二甲酸酐至少有一种。
    3.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的烯烃采用醋酸乙烯、丁二烯、苯乙烯中的一种或几种复配。
    4.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的酰胺采用丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺中的一种或几种复配。
    5.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的丙烯酸酯采用丙烯酸甲酯。
    6.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的丙烯酸酯采用丙烯酸丁酯。
    7.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的轻质油为柴油、汽油或煤油,加入质量为共聚物的10倍-25倍。
    8.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的表面活性剂主要是十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸、椰油脂肪酸单乙醇酰胺和十二
    烷基二甲基氧化胺中的一种或几种复配。
    9.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:所
    述的过氧引发剂主要为过氧化苯甲酯或过氧化苯甲酸叔丁酯。
    10.根据权利要求1所述的多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,其特征是:
    所述的步骤一中,加热搅拌温度为45℃-55℃,搅拌速率为120rad/min-240rad/min,搅拌形
    式为磁力转子搅拌;恒温温度为48℃-52℃,恒温时长至少30min。

    说明书

    一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种沥青流动改性降粘剂的制备方法,特别涉及一种多元复配型共聚
    沥青油溶性降粘剂的制备方法。

    背景技术

    随着石油资源的日益枯竭,稠油资源正在被越来越多地重视和利用。世界稠油资
    源非常丰富,中国、俄罗斯以及北美洲的稠油资源矿藏储量巨大,我国的重质油田数目巨
    大,在中国的大庆、胜利两大原油生产基地,稠油产量已占原油总产量的11%。如何安全有效
    地开采稠油资源,确保稠油资源价值的完全实现,既关系到我国的经济发展和社会稳定,也
    有利于低碳环保和节能减排等可持续发展要求的顺利实现。稠油降粘的关键是胶质沥青质
    的流动改性。如何开发出一种高效的油溶性降粘剂用于稠油中沥青质的降粘,是广大研究
    者们广泛关注的问题。

    胶质沥青质的高粘特性主要是由其自身的化学成分决定的,沥青中长链结构和复
    杂支链相互缠绕缔合是其高粘稠特性的主要原因。胶质、沥青质中的主要结构为长链高分
    子,同时在大分子长链上聚集了大量的复杂结构支链,含有大量的杂原子,各种链之间存在
    大量的氢键作用力、偶极相互力等,各类分子结构大量堆积层叠,各种力相互作用连接,胶
    质沥青质结构成核并生长,形成微米级的团聚物。同时在宏观摩擦力和微观分子力的共同
    作用下,形成一种极其致密的包裹层,导致粘度值快速增加,宏观上呈颜色深重的半流动乃
    至固态的物性状态。高粘度的胶质沥青质对于稠油的开采提升、路面铺筑作业的顺利实施、
    涂料塑料的性能提高等产生了诸多的阻碍。

    沥青的油溶性降粘改性剂用于稠油降粘和其他涉及胶质沥青质行业的流动改性,
    具有非常多的优点,如施工操作简便、生产效率高、经济效益巨大、安全无污染等,较之与乳
    化剂降粘的作用形式,油溶性降粘剂更环保高效。但是目前油溶性降粘剂普遍具有适用性
    差、合成工艺复杂的缺陷,极大地限制了其在稠油提升、涂料塑料等行业的应用。本发明提
    供的合成工艺手段,能够解决目前降粘剂制备中的存在的一些安全问题和工艺问题,为稠
    油降粘领域提供一种新的技术方法和工艺手段。

    发明内容

    本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种多元复配型共聚沥青
    油溶性降粘剂的制备方法,在无氧环境的有机溶剂里,在过氧引发剂作用下聚合生成酸酐、
    烯烃、酰胺、丙烯酸酯四类多元共聚物作为沥青的高效油溶性降粘剂。

    本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括以下步
    骤:

    第一步:称取1000份—2000份复配的溶剂置于反应容器中,加热搅拌,通入氮气保持无
    氧环境,并在48℃-52℃的温度下恒温;

    第二步:称取35-48份酸酐加入步骤一的溶剂,搅拌且恒温48℃-52℃;

    第三步:将烯烃、酰胺、丙烯酸酯按质量比例为12-25:30-45:5-10加入步骤二的溶剂
    中,在氮气气氛环境下搅拌;

    第四步:升温温度为90-95℃,将过氧引发剂分10次加入溶剂中,过氧引发剂总用量为
    酸酐用量的0.1-0.3%,快速搅拌并冷凝回流;

    第五步:加入乙醇进行沉淀操作,得到共聚物;

    第六步:将共聚物溶于轻质油中,添加表面活性剂,加入质量为共聚物的3%-15%,得到
    最终液态降粘剂产物。

    其中,复配的溶剂主要为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、N-乙烯基吡咯烷酮、正庚烷、正
    辛烷中的几种复配,其中,甲苯、二甲苯至少包括一种。

    优选的,上述的酸酐采用马来酸酐、邻苯二甲酸酐、桐油酸酐、甲基四氢基邻苯二
    甲酸酐中的一种或几种复配,且在复配体系中,马来酸酐和甲基四氢基邻苯二甲酸酐至少
    有一种。

    优选的,上述的烯烃采用醋酸乙烯、丁二烯、苯乙烯中的一种或几种复配。

    优选的,上述的酰胺采用丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺中的一种或几种复
    配。

    优选的,上述的丙烯酸酯采用丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯。

    优选的,上述的轻质油为柴油、汽油或煤油,加入质量为共聚物的10倍-25倍。

    优选的,上述的表面活性剂主要是十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸、椰油脂肪酸
    单乙醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或几种复配。

    优选的,上述的过氧引发剂主要为过氧化苯甲酯或过氧化苯甲酸叔丁酯。

    优选的,上述的步骤一中,加热搅拌温度为45℃-55℃,搅拌速率为120rad/min-
    240rad/min,搅拌形式为磁力转子搅拌;恒温温度为48℃-52℃,恒温时长至少30min。

    步骤二中,恒温搅拌温度为48℃-52℃,恒温搅拌速率为60rad/min-120rad/min,
    搅拌时长为50min-300min。

    步骤第三步中,添加的酸酐、烯烃、酰胺、丙烯酸酯,搅拌速率为60rad/min-
    120rad/min,搅拌时长为50min-300min。

    步骤第四步中,升温温度为90-95℃,过氧引发剂用量为酸酐用量的0.1-0.3%,搅
    拌速率为180rad/min-300rad/min,搅拌时长为1h-4h。

    本发明与现有技术相比,其有益效果是:

    1.本发明提供的合成工艺手段施工操作简便、工艺步骤少、适用性强,对石蜡基沥青、
    沥青基沥青和混合基沥青等不同类型沥青质均具有十分明显的降粘效果;

    2.能有效降低由于溶胶、凝胶效应等引起的触变粘度,增加长链分子或杂支链的定向
    作用,降低其宏观粘度效应;

    3.在各种稠油或胶质沥青质中均具有良好的分散效果;

    4.本发明提供的降粘剂采用直接与作用目标化学品共混的工艺手段,能够直接与沥青
    混合并迅速起效,作用等待时间短,作用手段直接简便,无需附加的混合处理工艺手段;

    5.降粘率大,在SY/T 0520--2008标准规定的实验条件下,测得的降粘率为7%-13%,优
    于目前大部分降粘剂产品的效果。

    具体实施方式

    结合实施例1-7,对本发明作进一步的描述:

    实施例1:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括以下
    制作步骤:

    称取甲苯200g、正庚烷750g、四氢呋喃50g,加入容器中,120rad/min 、通氮气、50℃加
    热搅拌,恒温50℃,保持30min;加入25g马来酸酐和10g桐油酸酐,60rad/min 、50℃恒温搅
    拌60min;再加入苯乙烯20g、丙烯酰胺30g、丙烯酸甲酯5g, 60rad/min搅拌时长为50min;升
    温至90℃,分10次加入总共0.035g的过氧化苯甲酯,300rad/min搅拌2h并冷凝回流;加入4L
    乙醇进行沉淀操作,得到约60g共聚物;将共聚物溶于1000g煤油中,添加1.8g十二烷基苯磺
    酸,搅拌均匀,得到最终液态降粘剂产物。

    实施例2:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括
    以下制作步骤:

    称取二甲苯200g、正辛烷800g、四氢呋喃60g,加入容器中,120rad/min 、通氮气、50℃
    加热搅拌,恒温50℃,保持30min;加入20g邻苯二甲酸酐和10g甲基四氢基邻苯二甲酸酐,
    60rad/min 、50℃恒温搅拌60min;再加入丁二烯15g、己内酰胺35g、丙烯酸丁酯5g, 60rad/
    min搅拌时长为50min;升温至95℃,分10次加入总共0.06g的过氧化苯甲酯,300rad/min搅
    拌2h并冷凝回流;加入5升乙醇进行沉淀操作,得到约62g共聚物;将共聚物溶于800g柴油
    中,添加1g十二烷基硫酸铵和1g十二万烷基苯磺酸,搅拌均匀,得到最终液态降粘剂产物。

    实施例3:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括
    以下制作步骤:

    称取二甲苯500g、N-乙基吡咯烷酮300g、正庚烷200g,加入容器中,150rad/min 、通氮
    气、55℃加热搅拌,恒温50℃,保持1h;加入40g马来酸酐,90rad/min 、50℃恒温搅拌60min;
    再加入苯乙烯5g、醋酸乙烯10g、甲基丙烯酰胺35g、丙烯酸甲酯5g, 60rad/min搅拌时长为
    50min;升温至95℃,分10次加入总共0.06g的过氧化苯甲酸叔丁酯,300rad/min搅拌2h并冷
    凝回流;加入3-10L乙醇进行沉淀操作,得到约65g共聚物;将共聚物溶于800g柴油中,添加
    1g椰油脂肪酸单乙醇酰胺和2g十二烷基二甲基氧化胺,搅拌均匀,得到最终液态降粘剂产
    物。

    实施例4:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括
    以下制作步骤:

    称取甲苯400g、正庚烷1500g、四氢呋喃100g,加入容器中,120rad/min 、通氮气、50℃
    加热搅拌,恒温50℃,保持30min;加入35g马来酸酐和13g桐油酸酐,60rad/min 、50℃恒温
    搅拌60min;再加入苯乙烯20g、丙烯酰胺35g、丙烯酸甲酯10g, 60rad/min搅拌时长为
    50min;升温至90℃,分10次加入总共0.144g的过氧化苯甲酸叔丁酯,300rad/min搅拌2h并
    冷凝回流;加入5-10L乙醇进行沉淀操作,得到约120g共聚物;将共聚物溶于2000g煤油中,
    添加18g椰油脂肪酸单乙醇酰胺,搅拌均匀,得到最终液态降粘剂产物。

    另外,酸酐还可以采用二苯醚四酸二酐环戊烷四酸二酐或环戊二烯与顺丁烯二酸
    酐,烯烃还可以采用四氟乙烯或六氟丙烯,酰胺可以采用偶氮二甲酰胺或2-甲基-2-丙亚磺
    酰胺,丙烯酸酯可以采用甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟丙基酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯中的
    一种,过氧引发剂可以采用过氧化2-乙基己基酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯或过氧化二叔
    丁基;表面活性剂为采用聚氧乙烯醚磷酸三酯或仲烷基磺酸钠。

    实施例5:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括
    以下制作步骤:称取二甲苯200g、正辛烷800g、四氢呋喃60g,加入容器中,120rad/min 、通
    氮气、50℃加热搅拌,恒温50℃,保持30min;加入40g二苯醚四酸二酐环戊烷四酸二酐,
    60rad/min 、50℃恒温搅拌60min;再加入四氟乙烯18g、偶氮二甲酰胺35g、甲基丙烯酸异丁
    酯8g, 60rad/min搅拌时长为50min;升温至95℃,分10次加入总共0.08g的过氧化2-乙基己
    基酸叔丁酯,300rad/min搅拌2h并冷凝回流;加入6-10升乙醇进行沉淀操作,得到约72g共
    聚物;将共聚物溶于800g煤油中,添加3g聚氧乙烯醚磷酸三酯,搅拌均匀,得到最终液态降
    粘剂产物。

    实施例6:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括
    以下制作步骤:称取二甲苯500g、N-乙基吡咯烷酮300g、正庚烷200g,加入容器中,120rad/
    min 、通氮气、50℃加热搅拌,恒温50℃,保持30min;加入36g顺丁烯二酸酐,60rad/min 、50
    ℃恒温搅拌60min;再加入六氟丙烯18g、2-甲基-2-丙亚磺酰胺35g、双甲基丙烯酸乙二醇酯
    8g, 60rad/min搅拌时长为50min;升温至95℃,分10次加入总共0.08g的过氧化醋酸叔戊
    酯,300rad/min搅拌2h并冷凝回流;加入6-10升乙醇进行沉淀操作,得到约68g共聚物;将共
    聚物溶于1200g汽油中,添加5g仲烷基磺酸钠,搅拌均匀,得到最终液态降粘剂产物。

    实施例7:本发明提到的一种多元复配型共聚沥青油溶性降粘剂的制备方法,包括
    以下制作步骤:称取二甲苯500g、N-乙基吡咯烷酮300g、正庚烷200g,加入容器中,120rad/
    min 、通氮气、50℃加热搅拌,恒温50℃,保持30min;加入36g顺丁烯二酸酐,60rad/min 、50
    ℃恒温搅拌60min;再加入六氟丙烯18g、2-甲基-2-丙亚磺酰胺35g、双甲基丙烯酸乙二醇酯
    10g, 60rad/min搅拌时长为50min;升温至95℃,分10次加入总共0.08g的过氧化二叔丁基,
    300rad/min搅拌2h并冷凝回流;加入20升乙醇进行沉淀操作,得到约69g共聚物;将共聚物
    溶于1200g煤油中,添加6g聚氧乙烯醚磷酸三酯,搅拌均匀,得到最终液态降粘剂产物。

    上述多个实施例分别采用了过氧引发剂作用下聚合生成酸酐、烯烃、酰胺、丙烯酸
    酯四类多元共聚物作为沥青的高效油溶性降粘剂,制备了分子量为3万-7万的多元共聚物
    降凝剂,SY/T 0520-2008标准测得的降粘率为7%-13%,降粘效率高,并且起效迅速、合成工
    艺简单安全,能够为稠油提升、涂料塑料等行业的提供一种新的技术方法和工艺手段。

    以上所述,仅是本发明的部分较佳实施例,任何熟悉本领域的技术人员均可能利
    用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此,依据本发明的技术
    方案所进行的任何简单修改或等同置换,尽属于本发明要求?;さ姆段?。

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