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    重庆时时彩qq群号: 锌铁氧体材料及其制备方法.pdf

    关 键 词:
    铁氧体 材料 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611240034.3

    申请日:

    2016.12.28

    公开号:

    CN106587975A

    公开日:

    2017.04.26

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C04B 35/26申请日:20161228|||公开
    IPC分类号: C04B35/26; C04B35/622; C04B35/632; H01F1/36 主分类号: C04B35/26
    申请人: 中国建筑材料科学研究总院
    发明人: 杨洋; 冀志江; 王静; 王晓燕; 侯国艳
    地址: 100024 北京市朝阳区管庄东里1号
    优先权:
    专利代理机构: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611240034.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.05.24|||2017.04.26

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种锌铁氧体材料及其制备方法,属于磁性材料领域,其中的制备方法包括如下步骤:配料:原料包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、表面活性剂和溶剂;所述的溶剂为二苄醚或1??十八烷烯或油胺;其中,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比例0.1~0.8,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为0.01~0.85,溶剂的量可充分溶解乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌;将所述的原料置于?;て寤肪持?,常温混匀;然后经慢速升温、快速升温和冷却后得到的生成物颗粒即为所述的锌铁氧体材料。本发明方法制备的锌铁氧体材料具有超高饱和磁化强度,且在高温煅烧后能保持良好的磁性性能。

    权利要求书

    1.一种锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
    配料:原料包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、表面活性剂和溶剂;所述的溶剂为二苄醚或
    1-十八烷烯或油胺;
    其中,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比例0.1~0.8,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的总
    量与表面活性剂的摩尔比为0.01~0.85,溶剂的量可充分溶解乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌;
    将所述的原料置于?;て寤肪持?,常温混匀;然后经慢速升温、快速升温和冷却后得
    到的生成物颗粒即为所述的锌铁氧体材料。
    2.根据权利要求1所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为
    油酸和1,2-十六烷二醇的混合物或油酸或硬脂酸。
    3.根据权利要求1所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的慢速升温为低
    于5℃/min的升温速度升温到110~120℃,恒温持续超过0.5h;
    所述的快速升温为高于7.5℃/min的升温速度升温到276-365℃,高温反应超过20min。
    4.根据权利要求3所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的慢速升温的升
    温速度为2-4℃/min;
    所述的快速升温为10-15℃/min的升温速度升温到温度为278-282℃。
    5.根据权利要求1所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,乙酰丙酮锌和乙酰丙
    酮铁的摩尔比为0.3~0.6;所述乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为
    0.4~0.6;所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔量的3~20倍。
    6.根据权利要求5所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂的用量为
    表面活性剂摩尔量的5~12倍。
    7.根据权利要求1所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,用有机溶剂清洗生成
    物颗粒,并收集。
    8.根据权利要求7所述的锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为己
    烷、甲苯、乙醇或甲醇。
    9.一种锌铁氧体材料,其特征在于,所述的锌铁氧体材料的化学式为:ZnXFe3-XO4;其中:
    0<X<0.53。
    10.根据权利要求9所述的锌铁氧体材料,其特征在于,所述的锌铁氧体材料由权利要
    求1-8任一项所述的制备方法制备而得,所述锌铁氧体材料常温饱和磁化强度为90~
    120emu/g,居里温度≥400℃,材料在无氧环境下600-1200℃煅烧后,常温饱和磁化强度降
    低不超过煅烧前磁饱和磁化强度的5%。

    说明书

    锌铁氧体材料及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及磁性材料领域,尤其涉及一种锌铁氧体材料及其制备方法。

    背景技术

    软磁铁氧体是一类应用极为广泛的磁性功能材料,在国防、电子、化工、陶瓷、生物
    和医学等多个领域有着广泛的应用。

    软磁铁氧体通常具备高磁导率、高电阻率及低损耗性能等优点,饱和磁化强度作
    为软磁铁氧体的一个重要特征参数,对材料的磁导率及共振频率有着限值性的作用。现有
    软磁铁氧体材料,尤其是高磁导率材料常因饱和磁化强度低而使材料的应用受限。传统软
    磁体铁氧体的饱和磁化强度通常为0.6T或更低,因此铁氧体作为高磁导率材料应用的频率
    通常为1KHz至10MHz。

    随着电子器件向小型化与高频化发展,软磁铁氧体材料的工作频率也急需要向
    GHz频段发展,目前的软磁铁氧体材料的饱和磁化强度不能满足需要,且目前的软磁铁氧体
    材料的耐高温性能已经不能满足发展的需要。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种锌铁氧体材料及其制备方法。本发明的锌铁氧体材料具
    有超高饱和磁化强度,且在高温煅烧后能保持良好的磁性性能。

    本发明的目的是通过如下技术方案完成的。

    一方面,本发明实施例提供了一种锌铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

    配料:原料包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、表面活性剂和溶剂;所述的溶剂为二苄
    醚或1-十八烷烯或油胺;

    其中,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比例0.1~0.8,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌
    的总量与表面活性剂的摩尔比为0.01~0.85,溶剂的量可充分溶解乙酰丙酮铁和乙酰丙酮
    锌;

    将所述的原料置于?;て寤肪持?,常温混匀;然后经慢速升温、快速升温和冷却
    后得到的生成物颗粒即为所述的锌铁氧体材料。

    进一步的,所述的表面活性剂为油酸和1,2-十六烷二醇的混合物或油酸或硬脂
    酸。

    进一步的,所述的慢速升温为低于5℃/min的升温速度升温到110~120℃,恒温持
    续超过0.5h;

    所述的快速升温为高于7.5℃/min的升温速度升温到276-365℃,高温反应超过
    20min。

    进一步的,所述的慢速升温的升温速度为2-4℃/min;

    所述的快速升温为10-15℃/min的升温速度升温到温度为278-282℃。

    进一步的,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比为0.3~0.6;所述乙酰丙酮铁和乙
    酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为0.4~0.6;所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔
    量的3~20倍。

    进一步的,所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔量的5~12倍。

    进一步的,用有机溶剂清洗生成物颗粒,并收集。

    进一步的,所述的有机溶剂为己烷、甲苯、乙醇或甲醇。

    第二方面,本发明实施例提供了一种锌铁氧体材料,所述的锌铁氧体材料的化学
    式为:ZnXFe3-XO4;其中:0<X<0.53。

    进一步的,所述的锌铁氧体材料由上述的制备方法制备而得,所述锌铁氧体材料
    常温饱和磁化强度为90~120emu/g,居里温度≥400℃,材料在无氧环境下600-1200℃煅烧
    后,常温磁饱和磁化强度降低不超过煅烧前磁饱和磁化强度的5%。

    与现有技术相比,本发明锌铁氧体材料及其制备方法至少具有如下优点:

    通过乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌的合理配比及配方设计控制铁元素与锌元素的比
    例;?;て趴詹⒏呶潞阄乱欢问奔淙繁7从ψ爸弥锌掌趴蘸驮先芙獬浞?,进一步快
    速升温到280℃,油酸作为表面活性剂在高温反应过程中有助于控制铁元素和锌元素在生
    成物颗粒中的含量及在晶体结构中的分布,这对于软磁铁氧体饱和磁化强度其关键作用。

    本发明所述超高饱和磁化强度耐高温锌铁氧体材料,与现有产品相比,在饱和磁
    化强度上有了很大的提高,并且材料经过无氧环境下的高温煅烧后依然保持良好的磁性
    能,该材料的居里温度超过400℃。

    具体实施方式

    为方便本领域技术人员对本发明方案的了理解,下面结合较佳实施例进行说明,
    应当理解,较佳实施例是解释本发明的技术方案,而不作为?;し段У南薅?。

    一种锌铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:

    配料:原料包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、表面活性剂和溶剂;所述的溶剂为二苄
    醚或1-十八烷烯或油胺;

    其中,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比例0.1~0.8,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌
    的总量与表面活性剂的摩尔比为0.01~0.85,溶剂的量可充分溶解乙酰丙酮铁和乙酰丙酮
    锌;

    将所述的原料置于?;て寤肪持?,常温混匀;然后经慢速升温、快速升温和冷却
    后得到的生成物颗粒即为所述的锌铁氧体材料。

    上述方法制备的锌铁氧体材料的化学式为:ZnXFe3-XO4;其中:0<X<0.53。

    这里要说明的是:通过乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌的合理配比及配方设计控制铁元
    素与锌元素的比例;?;て趴詹⒏呶潞阄乱欢问奔淙繁7从ψ爸弥锌掌趴蘸驮先芙?br />充分,这里对?;て闹掷嗖蛔鱿薅?,主要是为了排出空气,防止空气中的成分参加反应影
    响锌铁氧体材料的制备,一般采用氩气、氮气等气体,本领域技术人员可以根据需要选择合
    适的?;て?。

    以上方案已经可以完成锌铁氧体材料的制备,在此基础上给出优选方案:

    作为优选,所述的表面活性剂为油酸和1,2-十六烷二醇的混合物或油酸或硬脂
    酸。

    这里要说明的是:油酸作为表面活性剂在高温反应过程中有助于控制铁元素和锌
    元素在生成物颗粒中的含量及在晶体结构中的分布,这对于软磁铁氧体饱和磁化强度其关
    键作用。

    作为优选,所述的慢速升温为低于5℃/min的升温速度升温到110~120℃,恒温持
    续超过0.5h;

    所述的快速升温为高于7.5℃/min的升温速度升温到276-365℃,高温反应超过
    20min。

    作为优选,所述的慢速升温的升温速度为2-4℃/min;

    所述的快速升温为10-15℃/min的升温速度升温到温度为278-282℃。

    这里要说明的是:慢速升温的升温速度控制在2-4℃/min,有利于原料混匀、溶解
    充分,有利于排尽反应装置中空气及水蒸气。

    快速升温的升温速度为10-15℃/min,有利于保持晶粒在生长的过程中的一致性,
    有利于锌铁氧体颗粒成分及大小的均一化控制。

    作为优选,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比为0.3~0.6;所述乙酰丙酮铁和乙
    酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为0.4~0.6;所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔
    量的3~20倍。

    作为优选,所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔量的5~12倍。

    这里要说明的是:表面活性剂对锌铁氧体的成分和晶体结构起关键作用,表面活
    性剂的合理用量有利于形成高饱和磁化强度的锌铁氧体颗粒。

    作为优选,用有机溶剂清洗生成物颗粒,并收集。

    作为优选,所述的有机溶剂为己烷、甲苯、乙醇或甲醇。

    这里要说明的是:有机溶剂有利于去除反应中生成的锌铁氧体颗粒表面活性剂等
    附加物,且对锌铁氧体颗粒无任何破坏作用。

    实施例1

    一种锌铁氧体材料及其制备方法,包括如下步骤:

    (1)配料

    乙酰丙酮铁12mmol,乙酰丙酮锌2mmol,二苄醚20mL,油酸28mmol。

    (2)反应

    将配料(1)中的原料在三口烧瓶中,连接好测温装置、通气装置、冷凝装置和排气
    装置。

    在常温下使用磁力加热器搅拌1h。

    慢速(4℃/min)升温到120℃,恒温持续1h。

    快速(16℃/min)升温到280℃,高温反应0.5h后自然冷却。

    用己烷清洗生成物颗粒,并收集。

    性能测试试验例:

    测试对象:实施例1所述超高饱和磁化强度耐高温锌铁氧体材料,化学式:
    Zn0.12Fe2.88O4。

    饱和磁化强度为94emu/g。

    居里温度400℃。

    经过1200℃无氧环境下的高温煅烧30min后,锌铁氧体材料的饱和磁化强度为
    92emu/g,经过1200℃无氧环境下的高温煅烧3h后,锌铁氧体的饱和磁化强度为90emu/g。

    实施例2:

    (1)配料

    乙酰丙酮铁12mmol,乙酰丙酮锌8.5mmol,二苄醚20mL,油酸28mmol。

    (2)反应

    a)将配料(1)中的原料在三口烧瓶中,连接好测温装置、通气装置、冷凝装置和排
    气装置。

    b)在常温下使用磁力加热器搅拌1h。

    c)慢速(5℃/min)升温到120℃,恒温持续1h。

    d)快速(16℃/min)升温到280℃,高温反应0.5h后自然冷却。

    e)用甲苯清洗生成物颗粒,并收集。

    性能测试试验例:

    测试对象:实施例2所述超高饱和磁化强度耐高温锌铁氧体材料,化学式:
    Zn0.48Fe2.52O4。

    饱和磁化强度为120emu/g。

    居里温度402℃。

    经过1200℃无氧环境下的高温煅烧1h后的高饱和磁化强度锌铁氧体材料为
    115emu/g。

    实施例3:

    (1)配料

    乙酰丙酮铁12mmol,乙酰丙酮锌10mmol,二苄醚20mL,油酸28mmol。

    (2)反应

    a)将配料(1)中的原料在三口烧瓶中,连接好测温装置、通气装置、冷凝装置和排
    气装置。

    b)在常温下使用磁力加热器搅拌1h。

    c)慢速(5℃/min)升温到110℃,恒温持续1h。

    d)快速(17℃/min)升温到280℃,高温反应0.5h后自然冷却。

    e)用己烷清洗生成物颗粒,并收集。

    性能测试试验例:

    测试对象:实施例3所述超高饱和磁化强度耐高温锌铁氧体材料,化学式:
    Zn0.51Fe2.49O4。

    饱和磁化强度为104emu/g。

    居里温度402℃。

    经过1200℃无氧环境下的高温煅烧1h后的高饱和磁化强度锌铁氧体材料为
    100emu/g。

    实施例1-3所述原料均为市售产品,将各组分用量按照相同比例增加或减少,所得
    各组分的重量份数关系均属于本发明的?;し段?。

    对于生成物的收集,本领域技术人员可以根据需要选择己烷、甲苯、乙醇或甲醇等
    可以用于收集本发明产品的有机溶剂。

    本发明申请未尽之处,本领域技术人员可根据现有知识和需要采用现有的常规技
    术来完成,如具体采用何种反应装置等等,在此不做限定。

    以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的?;し段Р⒉痪窒抻诖?,任何
    熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵
    盖在本发明的?;し段е?。因此,本发明的?;し段вσ运鋈ɡ蟮谋;し段?。

    关于本文
    本文标题:锌铁氧体材料及其制备方法.pdf
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