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    重庆时时彩软件官网: 一种稀土配合物纳米材料及其制备方法和应用.pdf

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    一种 稀土 配合 纳米 材料 及其 制备 方法 应用
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611094713.4

    申请日:

    2016.12.02

    公开号:

    CN106588964A

    公开日:

    2017.04.26

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 5/00申请日:20161202|||公开
    IPC分类号: C07F5/00; C01F17/00; B82Y40/00(2011.01)I 主分类号: C07F5/00
    申请人: 浙江大学
    发明人: 孙维林; 周霞; 凌君
    地址: 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号
    优先权:
    专利代理机构: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 张勋斌
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611094713.4

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.29|||2017.05.24|||2017.04.26

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种稀土配合物纳米材料及其制备方法和应用,该稀土配合物纳米材料的制备方法如下:以乙醇和水混合溶液为反应介质,均苯四甲酸和无机盐为原料,三乙胺为调节剂,制得了多种稀土配合物纳米材料。该纳米材料形貌均一,尺寸和形貌可按不同需求调节,易于在水、乙醇、DMF等中分散,解决了纳米材料不易分散的难题。制备方法的简易以及易于分散的特点,使其具备了工业应用的潜质。以稀土及掺杂型稀土配合物为前驱体,经过空气高温煅烧,制备了具有与前驱体类似的稀土氧化物纳米材料。此方法可以通过配合物前驱体来控制稀土氧化物的形貌和尺寸,实现了氧化物的均匀复合,并且制备工艺简单,无需昂贵设备,原料廉价易得。

    权利要求书

    1.一种稀土配合物纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    在乙醇和水的混合溶剂中,以三乙胺为调节剂,以均苯四甲酸和无机盐为原料进行络
    合反应,反应结束后经过离心和干燥得到所述的稀土配合物纳米材料。
    2.根据权利要求1所述的稀土配合物纳米材料的制备方法,其特征在于,所述的无机盐
    为稀土无机盐的一种或者多种;或者为稀土无机盐和过渡金属无机盐的组合。
    3.根据权利要求1所述的稀土配合物纳米材料的制备方法,其特征在于,所述的稀土无
    机盐为钪盐、钇盐、镧盐、铈盐、镨盐、钕盐、钷盐、钐盐、铕盐、钆盐、铽盐、镝盐、钬盐、铒盐、
    铥盐、镱盐、镥盐中的一种或者多种。
    4.根据权利要求1或3所述的稀土配合物纳米材料的制备方法,其特征在于,所述的过
    渡金属无机盐为钛盐、钒盐、铬盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐中的一种或者多种。
    5.根据权利要求1所述的稀土配合物纳米材料的制备方法,其特征在于,所述的乙醇和
    水的体积比为1:0.9~1.1;
    所述的均苯四甲酸和无机盐的摩尔用量比为1:0.9~1.1。
    6.根据权利要求1所述的稀土配合物纳米材料的制备方法,其特征在于,所述的络合反
    应的温度为70~90℃。
    7.一种如权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的稀土配合物纳米材料。
    8.一种稀土氧化物的制备方法,其特征在于,将权利要求7所述的稀土配合物纳米材料
    在空气中进行煅烧,得到所属的稀土氧化物。
    9.根据权利要求8所述的稀土氧化物的制备方法,其特征在于,煅烧的温度为600~700
    ℃,煅烧时间为1~5h。
    10.一种稀土氧化物,其特征在于,由权利要求8或9所述的制备方法得到的;
    所述的稀土氧化物为单一稀土氧化物或复合稀土氧化物。

    说明书

    一种稀土配合物纳米材料及其制备方法和应用

    技术领域

    本发明涉及一种具有良好分散性的有机无机杂化稀土配合物纳米材料的制备以
    及稀土,复合稀土氧化物纳米材料的制备,属于纳米材料合成领域。

    背景技术

    稀土素来享有“工业味精”的美称,近年来新材料以及高新技术领域对稀土有着极
    大的需求。不同的应用场合对稀土粉末的颗粒大小分布都有较为严格的要求,这就要求我
    们致力于探索研究稀土材料的合成工艺。

    纳米材料具有许多传统材料不具备的特殊的优异性质,例如小尺寸效应、表面效
    应、宏观量子隧道效应等,因而纳米材料的合成研究备受关注。其制备方法有很多,总的来
    说分为两大类,即物理方法和化学方法,其中物理方法包括粉碎法、真空沉积法、溅射法、气
    体蒸发法等,化学方法包括气相分解法、沉淀法、喷雾法、溶胶凝胶法、水热法等。

    2010年,相关专利申请(中国专利CN 102531022 A)报道了以尿素为沉淀剂制备单
    分散稀土氧化物纳米球,其合成过程中需要加入大量表面活性聚乙烯吡咯烷酮。2012年,有
    专利(中国专利CN 102730738 A)报道了以稀土金属为原料熔炼成合金制备二元或多元稀
    土氧化物纳米颗粒的方法。该方法工艺复杂,需要较高的反应温度,能耗大,设备成本高。
    2010年,有专利申请(中国专利CN 101857192 A)报道了溶胶-凝胶法制备钛/稀土杂化纳米
    材料。该方法需要使用大量的有机凝胶剂,整个溶胶-凝胶过程需要较长时间,并且工艺复
    杂。

    本发明通过简便的络合沉淀法制备了形貌尺寸均一的稀土配合物纳米材料。纳米
    材料应用的技术关键之一即材料的分散。由于高的比表面积和高的表面能,纳米材料很容
    易团聚,从而失去其应有的特殊性能。因而在实际应用中必须要让纳米颗粒均匀的分散在
    体系中,克服纳米颗粒团聚的现象。直接沉淀法是制备纳米材料最为简便的方法,但该方法
    制得的纳米材料由于团聚现象而不能得到均匀分散的材料。

    发明内容

    本发明提供了一种有机无机杂化稀土配合物纳米材料的简易制备方法,该制备方
    法工艺简单,效率高;得到的产品在水、乙醇、DMF等溶剂中具有良好的分散性能。

    本发明还提供了一种以稀土配合物为前驱体制备稀土氧化物纳米材料的方法,得
    到的氧化物的掺杂均匀,颗粒度均一。

    一种稀土配合物纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

    在乙醇和水的混合溶剂中,以三乙胺为调节剂,以均苯四甲酸和无机盐为原料进
    行络合反应,反应结束后经过离心和干燥得到所述的稀土配合物纳米材料。

    通过本发明的络合沉淀法制得的稀土配合物纳米材料形貌均一,尺寸(纳米到微
    米)和形貌(颗粒、棒状、片材)按需求可调节。并且,制得的颗粒状材料易于在水、乙醇、DMF
    等溶剂中分散。该稀土配合物纳米材料的制备方法有诸多优点,如制得的产品颗粒度均一,
    制备工艺简单,效率高,无需高温高压,不需要昂贵的设备,所需原料廉价易得等。

    作为优选,所述的无机盐为稀土无机盐的一种或者多种或者稀土无机盐和过渡金
    属无机盐的组合。

    作为优选,所述的稀土无机盐为钪盐、钇盐、镧盐、铈盐、镨盐、钕盐、钷盐、钐盐、铕
    盐、钆盐、铽盐、镝盐、钬盐、铒盐、铥盐、镱盐、镥盐中的一种或者多种。

    除了单一组分的稀土无机盐外,无机盐原料也可以是混合过渡金属盐的稀土无机
    盐,或者是两种及两种以上的稀土无机盐混合物。作为优选,所述的过渡金属无机盐为钛
    盐、钒盐、铬盐、锰盐、铁盐、钴盐、镍盐、铜盐中的一种或者多种。

    作为优选,所述的乙醇和水的体积比为1:0.9~1.1;

    所述的均苯四甲酸和无机盐的摩尔用量比为1:0.9~1.1。

    作为优选,所述的络合反应的温度为70~90℃。

    本发明还提供了一种所述的制备方法得到的稀土配合物纳米材料。

    同时,以本发明的稀土配合物为前驱体,经过空气高温煅烧的简单工艺,可以制备
    稀土配合物前驱体具有类似形貌的稀土氧化物和复合稀土氧化物纳米材料。

    本发明还提供了一种稀土氧化物的制备方法,所述的稀土配合物纳米材料在空气
    中进行煅烧,得到所属的稀土氧化物。

    此方法的优点是可以通过稀土配合物前驱体来调节稀土氧化物的形貌和尺寸,可
    以实现氧化物的均匀掺杂,制得的产品颗粒度均一,工艺简单高效,无需昂贵设备。

    作为优选,煅烧的温度为600~700℃,煅烧时间为1~5h。

    本发明还提供了一种稀土氧化物,由所述的制备方法得到的;

    所述的稀土氧化物为单一稀土氧化物或复合稀土氧化物。所制得的单一稀土氧化
    物包括Sc2O3,Y2O3,La2O3,CeO2,Pr6O11,Nd2O3,Pm2O3,Sm2O3,Eu2O3,Gd2O3,Tb4O7,Dy2O3,Ho2O3,
    Er2O3,Tm2O3,Yb2O3,Lu2O3;复合稀土氧化物包括钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜过渡金属掺杂的
    稀土氧化物,以及两种及两种以上稀土复合的氧化物纳米材料。

    与现有的纳米材料合成技术相比,本次发明的合成方法有着工艺流程简单,条件
    温和,成本低,纳米材料的形貌均一,尺寸可按需调控等优点。该发明成果对于稀土在工业
    废气和汽车尾气处理,石油裂解,电池电极材料,发光材料,电磁屏蔽、防紫外线辐射、稀土
    填充改性聚合物等行业的应用是非常有意义的。

    附图说明

    图1为实施例6得到的氧化铜掺杂的氧化铈纳米片材。

    具体实施方式

    实施例1

    一种用均苯四甲酸和钆盐合成有机无机杂化纳米材料的方法。称取0.1272g均苯
    四甲酸和0.1762g醋酸钆水合物,分别溶解10mL乙醇和水中,混合后80℃反应1h,最后将反
    应物离心甩干,置于50℃鼓风烘箱干燥,得到长度约5微米的棒状纳米材料,收率为72%。

    实施例2

    一种用均苯四甲酸和钆盐合成有机无机杂化纳米材料的方法。称取0.1272g均苯
    四甲酸和0.1762g醋酸钆水合物,分别溶解10mL乙醇和水中,在乙醇溶液中加入40微升的三
    乙胺,混合后80℃反应1h,最后将反应物离心甩干,置于50℃鼓风烘箱干燥,得到粒径在300
    ~400纳米的稀土钆配合物颗粒,收率为74%。

    实施例3

    一种用均苯四甲酸和钆盐合成有机无机杂化纳米材料的方法。称取0.1272g均苯
    四甲酸和0.1762g醋酸钆水合物,分别溶解10mL乙醇和水中,在乙醇溶液中加入100微升的
    三乙胺,混合后80℃反应1h,最后将反应物离心甩干,置于50℃鼓风烘箱干燥,得到粒径在
    200~300纳米的稀土钆配合物颗粒,收率为75%。纳米颗粒易在水、乙醇、DMF中分散,约
    4mg/mL悬浮液放置三天未出现明显沉淀。

    实施例4

    一种以均苯四甲酸,掺入过渡金属铜盐的稀土铈盐为原料合成有机无机杂化纳米
    材料的方法。称取0.3180g均苯四甲酸,0.3770g醋酸铈水合物和0.0250g乙酸铜水合物三种
    无机盐,均苯四甲酸和无机盐分别溶解在25mL乙醇和水中,混合后80℃反应1h,然后将反应
    物离心甩干,置于50℃鼓风烘箱干燥,得到厚度在100纳米左右的纳米片材,收率在71%。

    实施例5

    一种以稀土配合物为前驱体制备纯稀土氧化物纳米材料的方法。实施例3得到的
    钆稀土配合物在空气中650℃煅烧2h即得氧化钆纳米材料,收率:87%。稀土氧化物纳米材
    料与稀土配合物前驱体具有类似的形貌,为粒径在200~300纳米的氧化钆颗粒。

    实施例6

    一种以稀土配合物为前驱体制备复合稀土氧化物纳米材料的方法。实施例4得到
    的配合物前驱体在空气中650℃煅烧2h即得氧化铜掺杂的氧化铈纳米材料,收率:89%。复
    合稀土氧化物纳米材料与其配合物前驱体具有类似的形貌,具体结构见图1。

    关于本文
    本文标题:一种稀土配合物纳米材料及其制备方法和应用.pdf
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