• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 5
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩后三位杀码: 一种合成松散单丁基氧化锡的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 合成 松散 丁基 氧化 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201611206650.7

    申请日:

    2016.12.23

    公开号:

    CN106588974A

    公开日:

    2017.04.26

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/22申请日:20161223|||公开
    IPC分类号: C07F7/22 主分类号: C07F7/22
    申请人: 云南锡业锡化学品有限公司
    发明人: 姚俊; 艾维华; 李莹莹; 花蓓; 蒋学泉; 马麟; 高忠连; 段富良
    地址: 661099 云南省红河哈尼族彝族自治州个旧市大屯镇楼坊寨村委会赖石山
    优先权:
    专利代理机构: 云南派特律师事务所 53110 代理人: 董建国
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611206650.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.03.19|||2017.05.24|||2017.04.26

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种合成松散单丁基氧化锡的方法,此方法是在恒温下将单丁基三氯化锡缓慢加入一定配比碱液的反应釜中,再恒温反应的过程中分批次加入配制添加剂。反应完毕之后进行两次水洗,水洗合格后将单丁基氧化锡产品缓慢转入离心机进行离心,收集离心后物料转入真空干燥机进行干燥制得单丁基氧化锡产品。此方法通过在反应中加入添加剂使得产品松散易抽水,极大的提高了水洗效率,减少生产废水。

    权利要求书

    1.一种合成松散单丁基氧化锡的方法,其特征在于:恒温下单丁基三氯化锡与碱液反
    应过程中加入添加剂,经两次水洗,再分离、真空干燥,最终得到固体单丁基氧化锡产品。
    2.根据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法,其特征在于:所述添加剂为聚
    丙烯酰胺,X-100,酒精混合物,比例为1:(1.15~1.25):(14~16)(质量比)。
    3.根据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法,其特征在于:所述添加剂加入
    量为单丁基三氯化锡加入量的0.5~2%,在加入单丁基三氯化锡过程中匀速滴加添加剂总量
    的40~60%,剩余的添加剂在恒温过程中每小时加入20%直至结束。
    4.据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法,其特征在于:所述水洗的温度范
    围为50℃~80℃。
    5.据权利要求1所述的合成松散单丁基氧化锡的方法,其特征在于:所述干燥的温度范
    围为70℃~110℃,干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。

    说明书

    一种合成松散单丁基氧化锡的方法

    技术领域

    本发明是关于松散单丁基氧化锡的制备技术,具体涉及一种合成松散单丁基氧化
    锡的方法。

    背景技术

    单丁基氧化锡主要用作粉末涂料、卷(钢)材涂料、绝缘漆等饱和聚酯树脂生产的
    催化剂,不饱和聚酯树脂生产的催化剂;用作塑料稳定剂原料、有机锡中间体、酯化反应催
    化剂、电泳电沉积涂料催化剂。

    目前单丁基氧化锡的合成方法通常是在碱性条件下将单丁基三氯化锡水溶液转
    化成单丁基氧化锡产品,然后再水洗、离心、干燥生产制得,此方法制备的单丁基氧化锡生
    产过程中产品粘结,严重影响水洗效率及产品纯度。

    发明内容

    为解决上述背景技术中存在的问题,本发明目的在于提供一种合成简单、易于控
    制、纯度高、产品松散的单丁基氧化锡生产方法。

    其技术方案为:

    一种合成松散单丁基氧化锡的方法,包括以下步骤:

    (1)将配制好的碱液加入反应釜中,开启搅拌,升温至40℃~80℃并恒温,

    (2)称取单丁基三氯化锡液体缓慢滴加入反应釜,单丁基三氯化锡与碱液反应过程中
    加入添加剂,恒温4h反应生产单丁基氧化锡。

    (3)反应完毕之后,将水抽出后再加水进行水洗,水洗温度控制50℃-80℃,水洗两
    次,水洗合格后将单丁基氧化锡产品缓慢转入离心机进行离心。

    (4)收集离心后物料转入真空干燥机干燥,控制温度为70℃~110℃,真空干燥制得
    单丁基氧化锡产品,干燥设备为真空干燥箱或真空旋转干燥机。

    所述步骤(1)中的碱液是碳酸钠、氨水按照摩尔比0.5:10~1:10配制,总碱量过量
    15%~25%。

    所述步骤(2)中的添加剂为聚丙烯酰胺,X-100,酒精混合物,混合比例为1:(1.15-
    1.25):(14-16)(质量比)。

    所述步骤(2)中添加剂加入量为单丁基三氯化锡加入量的0.5~2%,在加入单丁基
    三氯化锡过程中匀速滴加添加剂总量的40~60%,剩余的添加剂在恒温过程中每小时加入
    20%直至结束。

    与现有技术相比,本发明具有如下优点:

    本发明合成简单,常温常压进行反应,控制投料滴加易于控制,反应稳定;通过加入添
    加剂解决了产品粘结现象,水洗效果增加明显,废水产生量明显减少,产品松散纯度高,主
    含量达到99%以上。

    具体实施方式

    以下结合六个实验具体实施方式和一个生产具体实施方式,进一步说明。

    实验实施例一:

    称取12g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解,加入200g浓度为20%的氨水
    将反应瓶放入水浴锅升温至50℃;称取1g 添加剂用20g水稀释后取50%加入反应瓶;称取
    100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内,再恒温反应2h。恒温过程中
    每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进
    行抽滤,滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗,水洗温度控制在50~60℃,重复两次
    后再抽滤,所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥,干燥温度70~80℃,最终得到70.78g单丁基氧
    化锡产品,收率为99.1%?;橹副耆缦拢篠n:55.56%;Cl:0.41%;纯度:99.2%;

    实验实施例二:

    称取11g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解,加入200g浓度为20%的氨水
    将反应瓶放入水浴锅升温至60℃;称取1g 添加剂用20g水稀释后取40%加入反应瓶;称取
    100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内,再恒温反应2h。恒温过程中
    每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进
    行抽滤,滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗,水洗温度控制在50~60℃,重复两次
    后再抽滤,所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥,干燥温度80~90℃,最终得到72.38g单丁基氧
    化锡产品,收率为98.2%?;橹副耆缦拢篠n:56.16%;Cl:0.31%;纯度:99.3%;

    实验实施例三:

    称取11g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解,加入200g浓度为20%的氨水
    将反应瓶放入水浴锅升温至60℃;称取0.9g 添加剂用20g水稀释后取50%加入反应瓶;称取
    100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内,再恒温反应2h。恒温过程中
    每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进
    行抽滤,滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗,水洗温度控制在60~65℃,重复两次
    后再抽滤,所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥,干燥温度85~95℃,最终得到73.78g单丁基氧
    化锡产品,收率为99.4%?;橹副耆缦拢篠n:55.36%;Cl:0.51%;纯度:98.8%;

    实验实施例四:

    称取8g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解,加入200g浓度为20%的氨水将
    反应瓶放入水浴锅升温至50℃;称取0.5g 添加剂用20g水稀释后取40%加入反应瓶;称取
    100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内,再恒温反应2h。恒温过程中
    每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进
    行抽滤,滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗,水洗温度控制在65~75℃,重复两次
    后再抽滤,所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥,干燥温度90~100℃,最终得到69.8g单丁基氧
    化锡产品,收率为96.7%?;橹副耆缦拢篠n:56.36%;Cl:0.31%;纯度:99.2%;

    实验实施例五:

    称取9g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解,加入200g浓度为20%的氨水将
    反应瓶放入水浴锅升温至70℃;称取0.8g 添加剂用20g水稀释后取40%加入反应瓶;称取
    100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内,再恒温反应2h。恒温过程中
    每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进
    行抽滤,滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗,水洗温度控制在70~80℃,重复两次
    后再抽滤,所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥,干燥温度100~110℃,最终得到71.8g单丁基氧
    化锡产品,收率为98.7%?;橹副耆缦拢篠n:57.36%;Cl:0.36%;纯度:99.2%;

    实验实施例六:

    称取12g Na2CO3放入反应瓶中并用200g水进行搅拌溶解,加入200g浓度为20%的氨水
    将反应瓶放入水浴锅升温至60℃;称取0.8g 添加剂用20g水稀释后取60%加入反应瓶;称取
    100g单丁基三氯化锡液体放入恒压漏斗缓慢滴加入反应瓶内,再恒温反应2h。恒温过程中
    每30分钟加入稀释后的添加剂20%。反应结束后将反应所得的单丁基氧化锡用布式漏斗进
    行抽滤,滤饼转入500Ml烧杯加入约200ml水进行水洗,水洗温度控制在60~65℃,重复两次
    后再抽滤,所得滤饼用旋转蒸发仪进行干燥,干燥温度85~95℃,最终得到68.8g单丁基氧化
    锡产品,收率为97.7%?;橹副耆缦拢篠n:55.36%;Cl:0.48%;纯度:98.9%;

    生产实施例一:

    将160kgNa2CO3 投入反应釜中并用2000kg水进行搅拌溶解,加入3000kg浓度为20%的
    氨水,称取80Kg 添加剂取50%加入反应釜;将反应釜用蒸汽和冷却水控制温度到50℃;将
    1500kg单丁基三氯化锡缓慢转入反应釜内,再恒温50℃反应2h。恒温过程中每30分钟加入
    稀释后的添加剂20%。反应完毕后用插入抽滤装置尽量抽干液体,再加入3000kg水搅拌加热
    到60℃保持30min后抽干水,再重复水洗一次。再加入3000kg水搅拌情况下泵入离心机进行
    离心;离心完毕后转入真空干燥箱进行干燥,干燥温度85~95℃,最终得到单丁基氧化锡产
    品1075kg,收率为99.3%?;橹副耆缦拢篠n:56.25%;Cl:0.35%;纯度:99.1%。

    具体实施方式只是为了证明本发明的效果,本发明不受实施方式限制。

    关于本文
    本文标题:一种合成松散单丁基氧化锡的方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6038127.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 百乐门new1 哪种简单游戏可以赚钱的软件好 彩票机选器 贪玩蓝月是腾讯游戏吗 吉林省吉林11选5开价结果 快三怎么能稳赚 AG水上乐园怎么打 极速赛车为什么老是输 怎样破解猛龙传奇 pk10单期稳定计划 僵尸来袭百度云 怎么玩七星彩 骰宝只押一个怎么刷流水 组三全包稳赚倍投方案 336时时彩下载安装苹果 红牛快三计划软件