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    一种 灭线磷 生产工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510785028.5

    申请日:

    2015.11.17

    公开号:

    CN106699807A

    公开日:

    2017.05.24

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: C07F9/17 主分类号: C07F9/17
    申请人: 宁夏际华环境安全科技有限公司
    发明人: 胡江海; 张晓磊; 于飞
    地址: 750006 宁夏回族自治区银川市金凤区满城南街福满苑10号楼801
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510785028.5

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    2017.05.24

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    灭线磷是一种重要的化工产品。工艺流程如下:(1)酯化;(2)提纯;(3)合成;(4)硫醇回收;(5)三乙胺回收;(6)真空脱水。

    权利要求书

    1.一种灭线磷生产工艺。2.灭线磷生产过程中原料成分及配比。

    说明书

    一种灭线磷生产工艺

    灭线磷生产

    本项目采用氧氯化磷法生产灭线磷,主要通过无水乙醇和氧氯化磷发生酯化反应得到的O-乙基磷酰二氯以三乙胺为缚酸剂和丙硫醇反应制得灭线磷,后处理得产品。

    (1)酯化

    在反应釜中加入氧氯化磷,降温到0℃时开始滴加无水乙醇,控制滴加时间5-8个小时,保持釜内温度1-5℃。氧氯化磷投入过量是保证乙醇完全反应,生成单取代的O-乙基磷酰二氯,但也有极微量的二取代的二乙氧基磷酰氯产生。反应中产生的氯化氢气体采用二级降膜吸收塔用水吸收变为副产盐酸(20%)。

    相关化学反应方程式为:

    主反应:

    副反应:

    (2)提纯

    酯化反应结束,继续搅拌一个小时,将反应液倒入提纯釜,开启提纯釜真空系统和搅拌,慢慢升温蒸出在酯化反应中过量投入的氧氯化磷,作为原料用于下一批反应。温度达到70℃,没有馏出液流出时,氧氯化磷脱除结束。釜内留下中间体O-乙基磷酰二氯(残留微量的氧氯化磷)。

    (3)合成

    在合成釜内加入三乙胺,过量的丙硫醇,开启搅拌和冷却系统,降温到5℃时开始缓慢滴加中间体O-乙基磷酰二氯,控制滴加时间4个小时左右,温度保持在5-10℃左右,滴加结束后,关闭冷冻盐水系统,继续搅拌1个小时,O-乙基磷酰二氯完全反应得到灭线磷,O-乙基磷酰二氯中含有的微量二乙氧基磷酰氯和丙硫醇在三乙胺的催化作用下发生反应生成O,O-二乙基-S-丙基硫代磷酸酯,另外O-乙基磷酰二氯中残存的氧氯化磷和丙硫醇在三乙胺的催化作用下发生反应生成S,S,S-三丙基硫代磷酸酯。

    相关化学方程式为:

    主反应:

    副反应:

    H3PO4+ 3N(CH3CH2)3= [N(CH3CH2)3]3 H3PO4

    (4)硫醇回收

    合成反应结束后将合成釜内反应液倒入硫醇回收釜,加入真空泵水箱的水、水吸收塔和碱吸收塔的吸收液及脱水工序脱出来的水,用盐酸调节PH值到5-6。加热蒸馏回收丙硫醇,用于下一批的合成工序。丙硫醇脱出结束后,降至室温进行静置分层,油层为灭线磷去脱水釜,水层为三乙胺盐酸盐的水溶液到三乙胺回收釜。

    反应方程式如下:

    NaCH3CH2CH2S+ HCl =CH3CH2CH2SH+ NaCl

    (5)三乙胺回收

    开启搅拌滴加液碱,同时缓慢加热,蒸出生产的三乙胺,液碱加完后,继续加热直至没有三乙胺流出时,三乙胺脱除结束,废液去多效蒸发器。

    相关化学反应方程式如下:

    N(CH3CH2)3HCl + NaOH=N(CH3CH2)3 + NaCl + H2O

    323334 34 3232

    (6)真空脱水

    将分层后的灭线磷再进行减压脱出少量的水分,即可得到成品灭线磷,真空脱水过程温度控制在80-105℃。脱出来的水分用于硫醇回收工序。

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