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    重庆时时彩彩开奖号码查询: 一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 导热 金刚石 金属 复合材料 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610794998.6

    申请日:

    2016.08.31

    公开号:

    CN106381432A

    公开日:

    2017.02.08

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 26/00申请日:20160831|||公开
    IPC分类号: C22C26/00; C22C1/05; B22F1/00; B22F3/10; C22C1/10 主分类号: C22C26/00
    申请人: 王宏兴
    发明人: 王宏兴
    地址: 710049 陕西省西安市咸宁西路28号
    优先权:
    专利代理机构: 陕西增瑞律师事务所 61219 代理人: 张瑞琪
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610794998.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.05.08|||2017.03.08|||2017.02.08

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法,选用钨粉或者钛粉对金刚石粉进行预处理,以在金刚石的表面形成W?C或Ti?C键。再利用球磨工艺将预处理后的金刚石粉与其他金属结合,经过烧结制得金刚石/多金属颗?;旌咸宀牧?,即本发明的一种高导热金刚石/多金属复合材料,解决了现有电子器件的散热难以满足要求的问题。

    权利要求书

    1.一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,选用钨粉或者钛粉对
    金刚石粉进行预处理,以在金刚石的表面形成W-C或Ti-C键,再利用球磨工艺将预处理后的
    金刚石粉与其他金属结合,以制得金刚石/多金属混合颗粒,即本发明的一种高导热金刚
    石/多金属复合材料。
    2.如权利要求1所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    按照以下步骤实施:
    步骤一、清洁金刚石粉表面吸附的杂质,并将其烘干;
    步骤二、按体积分数量取所需的金刚石粉和金属颗粒,其中金刚石所占体积分数为
    5%—90%;
    步骤三、选用钨粉或者钛粉,对步骤二中量取的金刚石粉进行球磨;
    步骤四、对经步骤三球磨混合后得到的金刚石粉进行退火处理;
    步骤五、将经步骤四退火处理后的金刚石粉,和步骤二中选取的金属颗粒球磨混合得
    到混合粉末;
    步骤六、将经步骤五球磨得到的混合粉末置于真空烘箱中烘干;
    步骤七、将经步骤六烘干的混合粉末烧结成致密材料,即得到本发明的一种高导热金
    刚石/多金属复合材料。
    3.如权利要求2所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤一中,将金刚石粉在80℃条件下,依次采用王水、氢氧化钠溶液分别清洗半个小
    时,再通过去离子水清洁,然后烘干。
    4.如权利要求2所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤二中,选取的金属颗粒为以下三种多金属粉中的任意一种:a)铜粉和铝粉;b)铜
    粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒;或c)铜粉、铝粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒。
    5.如权利要求4所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤二中选取的金刚石粉末颗粒直径≤200μm,金属颗粒的直径≤200μm;所述步骤三
    中球磨的钨颗粒和钛颗粒的直径≤200μm。
    6.如权利要求2所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤三中,钨粉或钛粉体积分数不超过金刚石的5-30%。
    7.如权利要求2所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤六中的真空烘箱的温度为100℃-150℃。
    8.如权利要求2所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤七中,当混合粉末中的金属颗粒为铜粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒,或铜粉、铝粉、
    锡粉和低熔点锡合金颗粒时,将混合粉末涂于需导热的物质表面,并低温烧结成金刚石/多
    金属复合材料。
    9.如权利要求2所述的一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,其特征在于,
    所述步骤七中,当混合粉末中的金属颗粒为铜粉和铝粉时,则将经步骤六烘干的混合粉末
    放入模具中,采用高温高压烧结的方法将混合粉末烧结成致密材料,并加工成模具对应的
    形状。

    说明书

    一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法

    【技术领域】

    本发明属于热沉材料技术领域,具体涉及一种高导热金刚石/多金属复合材料制
    备方法。

    【背景技术】

    现代电子工业发展迅速,电子器件面积越来越小,功能集成越来越多,这一趋势导
    致电子产品对于散热的要求越来越高。尤其是近年来以氮化镓、碳化硅及金刚石为代表的
    第三代半导体材料的发展,第三代半导体材料具有禁带宽度大、临界击穿电场强度高、载流
    子的饱和漂移速率以及迁移率大,介电常数非常小等特点,在高频、高压、高功率等领域具
    有非常广阔的前景,而这些领域的电子器件对于散热的要求更为严苛。因此电子产品卓越
    的性能和稳定的可靠性越来越依赖于高导热性能的热沉材料,因此迫切需要研究出新的热
    沉材料来适应电子产品的要求。

    【发明内容】

    本发明的目的是提供一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法,以解决现有
    电子器件难以满足散热要求的问题。

    本发明采用以下技术方案:一种高导热金刚石/多金属复合材料的制备方法,选用
    钨粉或者钛粉对金刚石粉进行预处理,以在金刚石的表面形成W-C或Ti-C键,再利用球磨工
    艺将预处理后的金刚石粉与其他金属结合,以制得金刚石/多金属混合颗粒,即本发明的一
    种高导热金刚石/多金属复合材料。

    进一步的,按照以下步骤实施:

    步骤一、清洁金刚石粉表面吸附的杂质,并将其烘干;

    步骤二、按体积分数量取所需的金刚石粉和金属颗粒,其中金刚石所占体积分数
    为5%—90%;

    步骤三、选用钨粉或者钛粉,对步骤二中量取的金刚石粉进行球磨;

    步骤四、对经步骤三球磨混合后得到的金刚石粉进行退火处理;

    步骤五、将经步骤四退火处理后的金刚石粉,和步骤二中选取的金属颗粒球磨混
    合得到混合粉末;

    步骤六、将经步骤五球磨得到的混合粉末置于真空烘箱中烘干;

    步骤七、将经步骤六烘干的混合粉末烧结成致密材料,即得到本发明的一种高导
    热金刚石/多金属复合材料。

    进一步的,步骤一中,将金刚石粉在80℃条件下,依次采用王水、氢氧化钠溶液分
    别清洗半个小时,再通过去离子水清洁,然后烘干。

    进一步的,步骤二中,选取的金属颗粒为以下三种多金属粉中的任意一种:a)铜粉
    和铝粉;b)铜粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒;或c)铜粉、铝粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒。

    进一步的,步骤二中选取的金刚石粉末颗粒直径≤200μm,金属颗粒的直径≤200μ
    m;所述步骤三中球磨的钨颗粒和钛颗粒的直径≤200μm。

    进一步的,步骤三中,钨粉或钛粉体积分数不超过金刚石的5-30%。

    进一步的,步骤六中的真空烘箱的温度为100℃-150℃。

    进一步的,步骤七中,当混合粉末中的金属颗粒为铜粉、锡粉和低熔点锡合金颗
    粒,或铜粉、铝粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒时,将混合粉末涂于需导热的物质表面,并低温
    烧结成金刚石/多金属复合材料。

    进一步的,步骤七中,当混合粉末中的金属颗粒为铜粉和铝粉时,则将经步骤六烘
    干的混合粉末放入模具中,采用高温高压烧结的方法将混合粉末烧结成致密材料,并加工
    成模具对应的形状。

    本发明的有益效果是:利用金刚石高导热的特点,将金刚石粉末和金属粉末制备
    成体材料;采用将钨或钛粉与金刚石球磨混合退火形成W-C或Ti-C界面的方法,降低了工艺
    难度,同时W-C或Ti-C共晶界面的形成加强了不同颗粒间的结合度;在金属中通过添加多种
    金属人提高金属颗粒之间的结合度,以提高复合材料性能;尤其是在锡粉和低熔点锡合金
    颗粒的加入,使得金刚石/多金属复合材料能够通过低温烧结完成,而烧结完成后由于铜锡
    共晶的形成使得材料耐温相比烧结温度更高,无需模具直接烧结成型的工艺适用于不同材
    料导热界面焊接,而当前少有热沉材料能够采用焊接方法进行应用,该发明能够极大满足
    适合当前电子封装领域导热的需求。

    【附图说明】

    图1是本发明一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法利用高温高压烧结方
    法通过模具将混合粉末加工成致密材料的示意图;

    图2是本发明一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法采用低温烧结方法加
    工混合粉末的示意图。

    图中,101.烧结模具,102.金属颗粒,103.金刚石颗粒,104.需导热物质,106.铜粉
    或铝粉,其中,图1和图2中铜粉和铝粉并未作区别标记;107.锡粉或低熔点锡合金颗粒,其
    中,图1中锡粉或低熔点锡合金颗粒并未作区别标记。

    【具体实施方式】

    下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

    本发明提供了一种高导热金刚石/多金属复合材料制备方法,经球磨和退火处理
    的金刚石粉保证金刚石和金属结合牢固,利用球磨工艺对加工过的金刚石粉和金属颗粒进
    行充分混合,制得金刚石/多金属混合颗粒,然后采用高温高压烧结方法以及需求加工的模
    具将混合粉末加工成复合块状材料,或低温烧结将粉末转变为金刚石/多金属一体的材料,
    最终获得适用于热沉的高导热复合材料。

    金刚石粉末可以是天然金刚石,也可以是人造金刚石,金刚石粉末颗粒直径尺寸
    ≤2200μm;金属颗粒的直径≤200μm;球磨的钨颗粒和钛颗粒的直径≤200μm,上述的尺寸范
    围可以保证材料烧结强度。

    锡金属粉末可为高纯度锡粉或锡合金粉末,低熔点锡合金颗粒即为Cu-Sn共晶IMC
    颗粒。其他金属粉末必须是高纯度的金属粉末,铜或铝金属颗粒表面可有几十纳米厚度的
    抗氧化层,金属粉末颗粒直径尺寸应不大于200μm。

    步骤一、将金刚石粉进行清洗和烘干。这里提供一种清洁和烘干的方法,但并不限
    于该方法:将金刚石粉依次并分别放入加热的王水、氢氧化钠溶液中,以除去金刚石粉末表
    面的杂质,经去离子水洗净后采用真空烘箱烘干。其中,金刚石粉末颗粒直径尺寸≤200μm;
    王水和氢氧化钠溶液的温度为80℃,金刚石粉放入王水和氢氧化钠溶液的时长均为30分
    钟。

    步骤二、量取金刚石粉和金属颗粒,其中金刚石粉所占体积分数范围为5%—
    90%。

    上述金属颗??梢晕韵氯侄嘟鹗舴壑械娜我庖恢郑?br />

    a)铜粉和铝粉;b)铜粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒;c)铜粉、铝粉、锡粉和低熔点锡
    合金颗粒。

    1)当混合粉末中的金属颗粒为铜粉和铝粉,在铜粉中加入铝粉以增强铜粉和金刚
    石颗粒之间的结合,铝粉体积分数不超过50%;

    2)当混合粉末中的金属颗粒为铜粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒,或铜粉、铝粉、锡
    粉和低熔点锡合金颗粒时,加入的锡粉和低熔点锡合金颗??梢杂美创俳鹗艨帕<涞慕?br />合,并降低烧结温度。当烧结温度要求较低时,可以提高锡粉和低熔点锡合金颗粒所占的比
    例。

    步骤三、将量取好的金刚石粉与少量钨粉或者钛粉进行球磨,球磨混合后得到的
    金刚石粉表面被钨或者钛包裹,其中,钨颗粒和钛颗粒直径尺寸不大于200μm,钨粉或钛粉
    体积分数不超过金刚石的5-30%。

    步骤四、对经步骤三球磨混合后得到的金刚石粉进行退火,退火的?;て湛梢?br />是氮气,退火后就获得热沉材料所需的金刚石粉。退火后,金刚石颗粒表面将会形成W-C或
    Ti-C界面,在与其他金属混合烧结过程中能够形成牢固的共晶界面。表面覆盖钨或者钛的
    金刚石粉,经过退火处理后,表面形成牢固的W-C键或Ti-C键,保证了金刚石在复合材料中
    的结合度。

    步骤五、将经步骤四退火处理后的金刚石粉,和步骤二中选取的金属颗粒。利用机
    械混合的方法,采用球磨机球磨工艺,混合介质采用酒精,将金刚石粉103和金属颗粒102混
    合均匀得到混合粉末。

    步骤六、将混合粉末放入真空烘箱烘干。粉末烘干采用真空烘箱防止物料氧化,烘
    箱温度为100℃-150℃。

    步骤七、将经步骤六烘干的混合粉末烧结成致密材料,即得到本发明的一种高导
    热金刚石/多金属复合材料。烧结的具体方法有以下两种:

    1)如图1所示,当混合粉末中的金属颗粒为铜粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒,或铜
    粉、铝粉、锡粉和低熔点锡合金颗粒时,材料复合过程可以不采用模具,而将混合粉末涂于
    需导热物质104的表面并进行低温烧结。低温烧结的具体过程为:在氮气?;て障?,将混
    合粉末加热至200-250℃以上,其中锡和铜进一步结合形成低熔点锡合金颗粒107,并熔化
    包裹金刚石颗粒103以及铜粉和铝粉上,待冷却后混和粉末熔为一体制得本发明的一种高
    导热金刚石/多金属复合材料。

    最终复合材料熔点高于锡熔点,这种加工方法所得导热材料可应用于需要导热的
    界面,并且最终复合材料耐热温度可高达500℃。

    2)如图2所示,当混合粉末中的金属颗粒为铜粉和铝粉时,则将经步骤六烘干的混
    合粉末放入烧结模具101中,采用烧结的方法将混合粉末烧结成致密材料,并加工成所需形
    状。模具的形状依照需导热的物质的外形对应设计。

    实施例1

    取平均粒径为100μm且清洁过的金刚石粉,和占金刚石体积分数10%、平均粒径20
    μm的钨粉进行球磨,球磨后然后进行退火处理,便获得所需的经预处理过的金刚石粉。

    将加工过的金刚石粉和平均粒径为100μm的铜粉、铝粉采用球磨工艺混合,其中加
    工过的金刚石体积百分比为60%,铜粉体积百分比38%,铝粉体积百分比为2%?;旌暇?br />烘干后,放入模具,在温度900℃、压力6GPa下进行高温烧结,时长10分钟,最终制得金刚石/
    铜铝钨复合导热材料。

    实施例2

    将平均粒径都是5μm且清洁过的金刚石粉,和占金刚石体积分数10%、平均粒径为
    1μm的钛粉进行球磨,完成后进行退火处理,获得所需的经预处理过的金刚石粉。将加工过
    的金刚石粉和平均粒径为5μm的铜粉、锡粉、低熔点锡合金颗粒采用球磨工艺混合,其中加
    工过的金刚石体积百分比为15%,铜粉体积百分比30%,锡粉体积百分比为19%,低熔点锡
    合金颗粒体积百分比36%?;旌暇群娓珊?,用于所需散热界面,氮气?;は录尤任露鹊?br />200℃-250℃,时长3分钟,即可制得金刚石/铜锡复合导热材料,并且最终材料耐热温度可
    高达500℃。

    本发明中金刚石颗粒与钨或钛可形成W-C键或者Ti-C键的牢固结合,制得所需金
    刚石颗粒103,然后将金刚石颗粒103和金属颗粒102表面,采用球磨工艺将金刚石颗粒103
    和金属颗粒102机械混合均匀;采用烧结方法,使得金属颗粒102和金刚石颗粒103充分结
    合,形成体材料,制得金刚石/多金属复合热沉材料。

    在工艺中采用将钨或钛粉与金刚石球磨混合退火形成W-C或Ti-C界面的方法,降
    低了金刚石颗粒与其它金属颗?;旌仙战岬墓ひ漳讯?。在金属中通过添加多种金属来提高
    金属颗粒之间的结合度,进而提高复合材料性能。尤其是锡粉和低熔点锡合金颗粒的加入,
    使得金刚石/多金属复合材料能够通过低温烧结完成,而烧结完成后耐温提高,无需模具直
    接烧结成型的工艺适用于不同材料导热界面焊接,非常适合当前电子封装领域导热的需
    求。

    制备热沉材料用金刚石粉经过钨或钛球磨后退火处理,表面形成W-C或Ti-C键,然
    后与其他金属结合通过钨或钛形成合金,保证了金刚石和其他金属颗粒的充分结合,复合
    材料导热性能得以提高,相较传统工艺降低了工艺难度。金属全部采用粉末,易于加工过程
    中含量的控制,提高了复合材料适用范围。更为重要的是,当添加了锡粉和低熔点锡合金颗
    粒后,利用了铜和锡两种金属可在较低温度下进行烧结,而烧结形成Cu-Sn共晶界面的复合
    材料熔点得到提高,耐温性能提高,无需模具直接烧结成型,从而使金刚石/多金属复合材
    料的使用和焊接工艺相同,使材料大范围应用成为可能。

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