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    重庆时时彩最高遗漏: 一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法.pdf

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    一种 采用 爆炸 烧结 制备 纳米 氧化物 弥散 强化 马氏体 耐热钢 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610802469.6

    申请日:

    2016.09.05

    公开号:

    CN106381439A

    公开日:

    2017.02.08

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 33/02申请日:20160905|||公开
    IPC分类号: C22C33/02; B22F3/08; B22F3/10 主分类号: C22C33/02
    申请人: 中国科学院合肥物质科学研究院
    发明人: 刘少军; 吴宜灿; 黄群英; 黄波; 翟玉涛
    地址: 230031 安徽省合肥市蜀山湖路350号
    优先权:
    专利代理机构: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 成金玉;卢纪
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610802469.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.19|||2017.03.08|||2017.02.08

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法,将氧化物粉末与马氏体钢粉末球磨混合均匀并实现氧化物在马氏体钢粉末基体中的固溶。然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内,并对成型腔体进行焊接密封,球磨制粉需在高纯惰性气体?;は陆?,粉末密封于成型腔体时需置于真空环境下;之后,通过利用炸药爆炸产生的高速冲击波实现成型腔体内粉末间的压实,最后利用高温固相烧结实现粉末的完全熔合,并使氧化物以纳米相弥散析出。本发明可以实现大尺寸高致密度纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢板材、棒材和管材的制备。

    权利要求书

    1.一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法,其特征在于:将
    增强用的氧化物粉末与马氏体耐热钢粉末通过机械合金化混合均匀并实现氧化物在马氏
    体钢粉末基体中的固溶;然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内,并对成型腔体进行
    真空密封;再通过炸药爆炸产生的高速冲击波实现腔体内粉末的压实,得到致密的材料;最
    后利用高温固相烧结实现粉末间的进一步熔合,并使氧化物在马氏体耐热钢中以纳米级第
    二相的形式弥散析出。
    2.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的
    方法,其特征在于:所述氧化物粉末为氧化钇、氧化铝或氧化钍;所述氧化物粉末的粒径为
    30~80nm。
    3.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的
    方法,其特征在于:所述马氏体耐热钢为含Cr量为8-15%的马氏体耐热钢;马氏体耐热钢的
    粒径为30~80μm。
    4.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的
    方法,其特征在于:所述氧化物粉末的质量分数为0.1~0.5%,马氏体耐热钢粉末的质量分
    数为99.5~99.9%。
    5.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的
    方法,其特征在于:所述球磨混合球料比,即磨球和粉末的质量比为10:1~15:1,球磨时间
    为36~48小时,球磨转速在200~300rpm,在真空高于10Pa或高纯惰性气体?;は峦ü蚰?br />实现机械合金化,球磨后的粉末粒径为D50粒径即50%粉末粒径。
    6.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的
    方法,其特征在于:所述成型腔体进行真空密封时,在真空条件下将球磨后的粉末装入成型
    腔体内,同时采用电子束或激光进行密封,然后通过点燃雷管,引爆成型腔体周围的火药,
    产生以爆炸速度传播的激波,压力达到5GPa以上,使装填的粉末在激波作用下剧烈碰撞、挤
    压和摩擦,最后得到致密度高达99.5%以上的材料。
    7.根据权利要求1所述的一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的
    方法,其特征在于:所述高温固相烧结时,高温烧结温度为1000~1200℃,固相烧结2~4小
    时,以实现粉末间的充分扩散,并使氧化物重新以纳米相弥散析出。

    说明书

    一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法

    技术领域

    本发明涉及一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法。

    背景技术

    马氏体耐热钢具有高的抗氧化性能和抗高温蒸汽腐蚀性能,而且还具有良好的冲
    击韧性和高而稳定的持久塑性及热强性能。其中8-15Cr系列的马氏体耐热钢,如P91钢的使
    用上限温度在600℃以内,被广泛应用于各类电站的高温高压管道。8-10Cr系列的低活化马
    氏体钢具有良好的抗中子辐照肿胀性能,如中国低活化马氏体钢已被选为中国聚变堆的首
    选结构材料,并可能应用于其他先进反应堆。马氏体耐热钢是普通火电站以及核电广泛使
    用的管道和高温结构用钢。随着社会对于环保和高效节能的追求,人们对于电站热电效率
    的要求越来越高,提出了超临界甚至超超临界的概念,为了进一步提高马氏体耐热钢的使
    用温度,通过纳米氧化物增强的方式可将马氏体耐热钢的使用上限温度由现在的550~600
    ℃提高至650~700℃,从而有效提升电站的热电效率。

    目前,氧化物弥散强化马氏体耐热钢主要通过热等静压进行烧结或者通过机械冷
    压后进行固相烧结。热等静压扩散焊接由于受到设备尺寸的限制以及粉末内摩擦造成的压
    降,目前难以实现大尺寸纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢型材的制备。而冷压致密度受
    到粉末含气量的影响较大,因此冷压后固相烧结的材料孔隙率非常高,致密度仅达到约
    98%。这对材料的塑性,尤其是冲击性能造成了极大的影响,其冲击吸收功仅为真空环境保
    护下所制备材料的冲击吸收功十分之一左右,而且冷压成型同样受设备尺寸大小的限制。
    本发明提出了一种通过爆炸和烧结相结合的方法以实现高致密度大尺寸纳米氧化物增强
    马氏体耐热钢的制备。

    发明内容

    本发明的技术解决问题:提供一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体
    耐热钢的方法,通过炸药爆炸产生的高压激波,实现粉体之间的瞬间碰撞和熔合,无需模具
    和其他成型设备。一方面克服了热等静压扩散焊接受到设备尺寸的限制,另一方面克服了
    冷压成型粉末之间密实度低以及同样存在的部件成型尺寸受设备限制的缺点。

    本发明提供一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法,将
    这种工艺用于纳米氧化物增强的P91钢或低活化马氏体钢的制备,通过降低粉末的含气量,
    同时通过球磨实现氧化物在马氏体耐热钢粉末基体中的固溶,并通过爆炸的方式实现粉末
    的压实和初步结合,然后通过高温固相烧结实现粉末间的完全充分扩散,并使氧化物以纳
    米相的形式弥散析出,最终达到良好的高温强度。

    本发明的技术方案如下:

    一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法,将增强用的氧
    化物粉末与马氏体耐热钢粉末通过机械合金化混合均匀并实现氧化物在马氏体钢粉末基
    体中的固溶;然后将球磨后的粉末密实装填于成型腔体内,并对成型腔体进行真空密封;再
    通过炸药爆炸产生的高速冲击波实现腔体内粉末的压实,得到致密的材料;最后利用高温
    固相烧结实现粉末间的进一步熔合,并使氧化物在马氏体耐热钢中以纳米级第二相的形式
    弥散析出。

    所述氧化物粉末为氧化钇、氧化铝或氧化钍;所述氧化物粉末的粒径为30~80nm,
    以使氧化物尽快通过机械合金化进入马氏体耐热钢。

    所述马氏体耐热钢为含Cr量为8-15%的马氏体耐热钢;马氏体耐热钢的粒径为30
    ~80μm,以免过细的粉末发生团聚,而过大的粉末难以实现与氧化物粉末均匀的机械合金
    化。

    所述氧化物粉末的质量分数为0.1~0.5%,马氏体耐热钢粉末的质量分数为99.5
    ~99.9%,以获得最佳的氧化物机械合金化效果。

    所述球磨混合球料比,即磨球和粉末的质量比为10:1~15:1,球磨时间为36~48
    小时,球磨转速在200~300rpm,在真空高于10Pa(或高纯惰性气体(纯度大于99.99%)?;?br />下通过球磨实现机械合金化,球磨后的粉末粒径为D50粒径即50%粉末粒径,达到了良好的
    粉末粒径均匀度。

    所述成型腔体进行真空密封时,在真空条件下将球磨后的粉末装入成型腔体内,
    同时采用电子束或激光进行密封,然后通过点燃雷管,引爆成型腔体周围的火药,产生以爆
    炸速度传播的激波,压力达到5GPa以上,使装填的粉末在激波作用下剧烈碰撞、挤压和摩
    擦,最后可得到致密度高达99.5%以上的材料。

    所述高温固相烧结时,高温烧结温度为1000~1200℃,固相烧结2~4小时,以实现
    粉末间的充分扩散,并使氧化物重新以纳米相弥散析出。

    本发明与现有技术相比的优点在于:

    (1)本发明可以不受热等静压烧结受设备尺寸限制,实现纳米氧化物增强马氏体
    耐热钢大尺寸型材的制备,其制备级别可以达到百公斤级以上甚至吨级。

    (2)本发明通过高真空度要求控制粉末的含气量,并通过爆炸方式实现大压力作
    用下粉末之间的压实,并在高温固相烧结下实现粉末的完全扩散结合,获得高的材料致密
    度。

    附图说明

    图1为纳米氧化物增强马氏体耐热钢制备方案的流程图。

    具体实施方式

    下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发
    明,本发明的?;し段вΠㄈɡ蟮娜磕谌?,不仅仅限于本实施例。

    一种采用爆炸烧结制备纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的方法,氧化物粉末为
    氧化钇、氧化铝或氧化钍,将球磨后D50粒径(50%粉末粒径)在30~80μm的氧化物与马氏体
    钢粉末混合球磨均匀,氧化物粉末的质量分数为0.1~0.5%,在球磨过程中,球料比为10:1
    ~15:1,球磨时间为36~48小时,转速在200-300rpm,实现粉末的均匀混合,同时达到了粒
    径分布和出粉率的最优。

    由于纳米氧化物增强马氏体耐热钢的致密度受粉末的含气量影响非常大,球磨制
    粉需要在高纯惰性气体或真空?;ぬ跫陆?。球磨混合后的粉末在真空条件下填充在成
    型腔体内,并通过电子束或激光实现成型腔的密封,环境真空度<10Pa。

    通过雷管引爆均匀分布在成型腔体周围的炸药,在爆炸产生的高速激波下实现粉
    末的压实。爆炸产生的激波作用在粉末上的压强可以达到5GPa以上,在该压强的作用下粉
    末间剧烈碰撞、挤压和摩擦,迅速实现密实和初步结合熔合,然后将爆炸压实后的粉末在高
    温炉中进行固相烧结,烧结温度为1000~1200℃,烧结时间为2~4小时,以实现粉末间的充
    分扩散,并使氧化物重新以10~50nm的第二相在马氏体耐热钢基体中弥散析出。

    本发明适于制备大尺寸高致密度纳米氧化物弥散强化马氏体耐热钢的板材、棒材
    和管材,可以实现百公斤级以上甚至吨级规模的型材制备,其致密度可达99.5%以上。

    本发明制备的纳米氧化物增强马氏体耐热钢需大尺寸部件要开展致密度检测,微
    观组织分析以及力学性能测试,尤其是冲击性能。

    实施例1:

    根据附图1的流程,首先制备粒径~62μm的9Cr1.5WVTa马氏体耐热钢粉末,然后将
    粒径在~48nm的氧化钇粉末与马氏体钢粉了混合后秋末均匀,并实现氧化物在马氏体钢中
    的固溶。球磨的球料比为15:1,球磨的转速在220rpm,球磨的时间在约36h。球磨前进行4次
    抽真空和充入Ar进行清洗,最后在纯度>99.99%的Ar气?;は陆蟹勰┑那蚰?,粉体出粉
    率达到80%。

    将所制备的粉末装入直径为60mm,长度为1200mm的棒状腔体内,然后利用电子束
    进行腔体的真空封装。整个制粉到装粉过程均在手套箱内进行,手套箱内真空度<5Pa。

    然后在装入粉末的棒状腔体四周均匀对称布置炸药,通过点燃置于顶部的雷管引
    爆炸药,产生由上而下的柱状激波,压迫棒状成型腔体产生径向收缩,压迫粉末密实,最后
    将爆炸成型后的材料放置在高温炉中进行固相烧结,烧结温度在1100±5℃,烧结时间约为
    3小时。

    最后,在制备的棒材上进行取样后通过密度法进行材料致密度的检测,其致密度
    达到99.6%,并通过电子显微镜对其纳米氧化物的析出行为进行分析和表征,纳米氧化物
    粒径不超过15nm,呈弥散分布。

    实施例2:

    根据附图1的流程,首先制备粒径~63μm的9Cr1.5WVTa马氏体耐热钢粉末,然后将
    粒径在~56nm的氧化钇粉末与马氏体钢粉了混合后秋末均匀,并实现氧化物在马氏体钢中
    的固溶。球磨的球料比为13:1,球磨的转速在280rpm,球磨的时间在约45h。球磨前进行4次
    抽真空和充入Ar进行清洗,最后在纯度>99.99%的Ar气?;は陆蟹勰┑那蚰?,粉体出粉
    率达到85%。

    将所制备的粉末装入长度为1500mm,宽1000mm,厚度为30mm的板状腔体内,然后利
    用电子束进行腔体的真空封装。整个制粉到装粉过程均在真空条件下进行,真空度<10Pa。

    然后在装入粉末的板状腔体上方均匀布置炸药,通过点燃置于一侧的雷管引爆炸
    药,产生激波,压迫板状成型腔体产生收缩,压迫粉末密实,最后将爆炸成型后的材料放置
    在高温炉中进行固相烧结,烧结温度在1080±5℃,烧结时间约为3小时。

    最后,在制备的板材上进行取样后通过密度法进行材料致密度的检测,其致密度
    达到99.5%,并通过电子显微镜对其纳米氧化物的析出行为进行分析和表征,纳米氧化物
    粒径不超过15nm,呈弥散分布。

    实施例3:

    根据附图1的流程,首先制备粒径~50μm的9Cr1.5WVTa马氏体耐热钢粉末,然后将
    粒径在~62nm的氧化钇粉末与马氏体钢粉了混合后秋末均匀,并实现氧化物在马氏体钢中
    的固溶。球磨的球料比为15:1,球磨的转速在250rpm,球磨的时间在约42h。球磨前进行4次
    抽真空和充入Ar进行清洗,最后在纯度>99.99%的Ar气?;は陆蟹勰┑那蚰?,粉体出粉
    率达到90%。

    将所制备的粉末装入长度为1800mm,宽1000mm,厚度为10mm的板状腔体内,然后利
    用电子束进行腔体的真空封装。整个制粉到装粉过程均在手套箱内进行,手套箱内真空度<
    1Pa。

    然后在装入粉末的板状腔体上方均匀布置炸药,通过点燃置于一侧的雷管引爆炸
    药,产生激波,压迫板状成型腔体产生收缩,压迫粉末密实,最后将爆炸成型后的材料放置
    在高温炉中进行固相烧结,烧结温度在1150±5℃,烧结时间约为3小时。

    最后,在制备的板材上进行取样后通过密度法进行材料致密度的检测,其致密度
    达到99.8%,并通过电子显微镜对其纳米氧化物的析出行为进行分析和表征,纳米氧化物
    粒径不超过15nm,呈弥散分布。

    实施例4:

    根据附图1的流程,首先制备粒径~50μm的9Cr1.5WVTa马氏体耐热钢粉末,然后将
    粒径在~62nm的氧化钇粉末与马氏体钢粉了混合后秋末均匀,并实现氧化物在马氏体钢中
    的固溶。球磨的球料比为10:1,球磨的转速在300rpm,球磨的时间在约38h。球磨前进行4次
    抽真空和充入Ar进行清洗,最后在纯度>99.99%的Ar气?;は陆蟹勰┑那蚰?,粉体出粉
    率达到85%。

    将所制备的粉末装入直径为80mm,长度为1800mm的棒状腔体内,然后利用电子束
    进行腔体的真空封装。整个制粉到装粉过程均在手套箱内进行,手套箱内真空度<5Pa。

    然后在装入粉末的棒状腔体四周均匀布置炸药,通过点燃置于一侧的雷管引爆炸
    药,产生激波,压迫棒状成型腔体产生收缩,压迫粉末密实,最后将爆炸成型后的材料放置
    在高温炉中进行固相烧结,烧结温度在1060±5℃,烧结时间约为3小时。

    最后,在制备的棒材上进行取样后通过密度法进行材料致密度的检测,其致密度
    达到99.5%,,并通过电子显微镜对其纳米氧化物的析出行为进行分析和表征,纳米氧化物
    粒径不超过10nm,呈弥散分布。

    实施例5:

    根据附图1的流程,首先制备粒径~75μm的9Cr1.5WVTa马氏体耐热钢粉末,然后将
    粒径在~38nm的氧化钇粉末与马氏体钢粉了混合后秋末均匀,并实现氧化物在马氏体钢中
    的固溶。球磨的球料比为15:1,球磨的转速在300rpm,球磨的时间在约48h。球磨前进行4次
    抽真空和充入Ar进行清洗,最后在纯度>99.99%的Ar气?;は陆蟹勰┑那蚰?,粉体出粉
    率达到88%。

    将所制备的粉末装入直径为50mm,长度为2000mm的棒状腔体内,然后利用电子束
    进行腔体的真空封装。整个制粉到装粉过程均在手套箱内进行,手套箱内真空度<5Pa。

    然后在装入粉末的棒状腔体四周均匀布置炸药,通过点燃置于一侧的雷管引爆炸
    药,产生激波,压迫棒状成型腔体产生收缩,压迫粉末密实,最后将爆炸成型后的材料放置
    在高温炉中进行固相烧结,烧结温度在1180±5℃,烧结时间约为3小时。

    最后,在制备的棒材上进行取样后通过密度法进行材料致密度的检测,其致密度
    达到99.8%,并通过电子显微镜对其纳米氧化物的析出行为进行分析和表征,纳米氧化物
    粒径不超过20nm,呈弥散分布。

    总之,通过上述各实施例可以看出,本发明所制备的纳米氧化物增强马氏体耐热
    钢具有致密度高,部件尺寸大等特点,有利于推动纳米氧化物增强耐热钢的规?;τ?。

    另外需要说明的是,按照本发明上述各实施例,本领域技术人员是完全可以实现
    本发明权利要求1及从属权利的全部范围的,实现过程及方法同上述各实施例;且本发明未
    详细阐述部分属于本领域公知技术。

    以上所述,仅为本发明部分具体实施方式,但本发明的?;し段Р⒉痪窒抻诖?,任
    何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在
    本发明的?;し段е?。

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