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    有重庆时时彩被抓的嘛: 一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610687633.3

    申请日:

    2016.08.17

    公开号:

    CN106353306A

    公开日:

    2017.01.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/78申请日:20160817|||公开
    IPC分类号: G01N21/78 主分类号: G01N21/78
    申请人: 中简科技股份有限公司
    发明人: 杨永岗
    地址: 213000 江苏省常州市新北区常州市新北工业园区兴丰路6号
    优先权:
    专利代理机构: 常州市维益专利事务所(普通合伙) 32211 代理人: 何学成
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610687633.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.01|||2017.01.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及化学品测试方法领域,特别是一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法:依次用氢氧化钠碱溶液和标准硫酸酸溶液滴定待测样品,再通过公式计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量。本发明提供了一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法,该方法简单,方便操作,滴定终点容易判断,测试结果更加准确。通过这种方法的建立,能够非常准确地测试聚丙烯腈碳纤维原液中残余丙烯腈的含量,对指导脱单过程中的工艺过程及工艺参数起到至关重要的作用。

    权利要求书

    1.一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法,其特征在于,依
    次用氢氧化钠碱溶液和标准硫酸酸溶液滴定待测样品,再通过公式计算出待测样品中的残
    余丙烯腈单体的质量百分含量,所述的待测样品为碳纤维生产过程中的纺丝原液。
    2.根据权利要求1所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试
    方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)在万分之一的分析天平上称取1.5~2.5g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL碘量瓶中,
    精确至0.0001g,记为M;
    (2)在步骤(1)所述的碘量瓶中加入25mL二甲基亚砜;
    (3)在碘量瓶中加入搅拌磁,盖上塞子,在碘量瓶口用水封后,于20~30℃温度下电磁
    搅拌器上搅拌8~10min;
    (4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后,打开瓶塞,沿着碘量瓶的瓶壁加入50mL去离子
    水,搅拌均匀;
    (5)待碘量瓶中溶液冷却后,向碘量瓶中加入5滴混合指示剂,用氢氧化钠碱溶液滴定
    至淡蓝色;
    (6)再向碘量瓶中加入25mL 0.1mol/L亚硫酸钠溶液摇匀,再用标准硫酸酸溶液滴定至
    黄绿色,30s不褪色即为终点,记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V;
    (7)为排除试剂本身的酸碱度干扰,另作两个空白试验:a)在250mL碘量瓶中加入25mL
    二甲基亚砜和50mL去离子水,搅拌均匀,向碘量瓶中加入5滴混合指示剂,再向碘量瓶中加
    入25mL 0.1mol/L亚硫酸钠溶液摇匀,再用标准硫酸酸溶液滴定至黄绿色,30s不褪色即为
    终点,记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V01;b)在250mL碘量瓶中加入25mL二甲基亚砜和
    50mL去离子水,搅拌均匀,向碘量瓶中加入5滴混合指示剂,用氢氧化钠碱溶液滴定至淡蓝
    色;30s不褪色即为终点,记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V02;
    (8)根据公式AN%=[2×(V-V01+V02)/M]×C×0.05306×100%计算出聚丙烯腈纺丝原
    液中的残余丙烯腈质量百分含量;
    式中:AN%-待测样品残余丙烯腈单体含量;
    V-待测样品消耗硫酸标准溶液的体积,mL;
    V01、V02-分别为空白试验a)、b)消耗标准酸或碱的体积,mL;
    M-纺丝原液质量,g;
    C-标准硫酸酸溶液的浓度,mol/L;
    0.05306-每摩尔丙烯腈相当的克数,g/moL。
    3.根据权利要求2所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试
    方法,其特征在于,所述的混合指示剂为100mL乙醇中溶解0.1g茜黄素R和0.2g麝香草酚酞。
    4.根据权利要求2所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试
    方法,其特征在于,所述的氢氧化钠碱溶液的浓度为0.03mol/L。
    5.根据权利要求2所述的一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试
    方法,其特征在于,所述的标准硫酸酸溶液的浓度为0.01149mol/L。

    关 键 词:
    一种 碳纤维 生产过程 纺丝 原液 残余 丙烯腈 单体 含量 测试 方法
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