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    重庆时时彩做号器: 一种铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611019007.3

    申请日:

    2016.11.21

    公开号:

    CN106404970A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/74申请日:20161121|||公开
    IPC分类号: G01N30/74; G01N30/06; G01N30/86 主分类号: G01N30/74
    申请人: 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
    发明人: 吴绪金; 赵艳琴; 张军锋; 周玲; 马婧玮; 俎建英; 杨国华; 李通; 李萌; 周娟
    地址: 450003 河南省郑州市金水区花园路116号
    优先权:
    专利代理机构: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 郑园;张志军
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611019007.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法,步骤分为:1、标准溶液的制备;2、绘制标准曲线;3、样品提??;4、样品净化;5、样品检测;6、结果计算;本发明的检测方法以乙腈作为提取液,与已报道的丙酮作为提取液相比用量较少,后期净化较简单;与甲醇作为提取液相比,提取、盐析后,加热板蒸干,不需要旋蒸,能提高工作效率;检测所用的仪器普及率较高,方法易推广应用;本发明的检测方法的重现性,准确度、精密度及检出限均可满足该农药在铁棍山药上的残留分析要求;本发明的检测方法减少了环境污染,降低了检测成本,提高了工作效率,有较强的实用性,具有很好的推广应用价值。

    权利要求书

    1.一种铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法,其特征在于步骤如下:
    (1)标准溶液的制备:称取吡唑醚菌酯标准品,用乙腈溶解定容制成浓度为0.05 mg/L、
    0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L的标准溶液;
    (2)绘制标准曲线:将步骤(1)制得的标准溶液过色谱柱SunFireTM C18后用PDA检测器
    检测,检测波长275 nm,柱温为25℃,流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL/min,进样量为20 μ
    L;
    以标准溶液的浓度为横坐标x,峰面积为纵坐标y,计算机绘制标准曲线,标准曲线线性
    方程为y=86491x-426.4,其中,x为吡唑醚菌酯标准溶液的浓度,单位mg/L,y为峰面积,响应
    值相关系数为r2=0.9999;
    (3)样品提?。航魃揭┣逑锤删缓笤冉?,得到样品,准确称取该样品20.00 g于100
    mL离心管中,然后加入10 mL水和40 mL乙腈,振荡1 h后,加入5 g氯化钠,盖上盖子涡旋30
    s,静置1 h,于5000 r/min的条件下离心5 min,取上清液20 mL于40 ℃蒸发至近干,待净
    化;
    (4)样品净化:将步骤(3)蒸发至近干得到的残留物用5 mL正己烷和丙酮的混合溶液溶
    解,然后加入氨基固相萃取柱,再用15 mL正己烷和丙酮的混合溶液分3次洗脱,合并淋洗
    液,于40 ℃蒸干,用乙腈定容至2 mL,过0.22 μm滤膜得到样品溶液;
    (5)样品检测:将步骤(4)所得的样品溶液按照步骤(2)中的液相色谱条件进行检测;
    (6)结果计算:按照公式计算样品中吡唑醚菌酯的浓度;C 表示待测样
    品中农药残留量,mg/kg;C0表示标准溶液浓度,μg/mL;A 表示待测样品峰面积;A0表示标
    准溶液峰面积;V0表示标准溶液进样体积,μL;V1表示待测样品定容的体积,mL;V2表示待
    测样品的进样体积,μL;M 表示待测样品的质量,g。
    2.根据权利要求1所述的铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法,其特征在于:所述
    步骤(4)中正己烷和丙酮的混合溶液中正己烷和丙酮的体积比为3:2。
    3.根据权利要求1所述的铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法,其特征在于:所述
    步骤(4)中的氨基固相萃取柱预先经过5 mL正己烷和丙酮的混合溶液预淋洗,其中正己烷
    和丙酮的体积比为3:2。
    4.根据权利要求1所述的铁棍山药中吡唑醚菌酯残留量的检测方法,其特征在于:所述
    步骤(2)中流动相乙腈-水的体积比为70:30。

    关 键 词:
    一种 铁棍 山药 吡唑 醚菌酯 残留 检测 方法
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