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    重庆时时彩20日推荐: 炉渣中钙含量的测定方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611036633.3

    申请日:

    2016.11.23

    公开号:

    CN106404776A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/79申请日:20161123|||公开
    IPC分类号: G01N21/79; G01N31/16 主分类号: G01N21/79
    申请人: 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司
    发明人: 杨道兴
    地址: 621701 四川省绵阳市江油市江东路195号
    优先权:
    专利代理机构: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 陈静;严政
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611036633.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及化学分析技术领域,公开了一种炉渣中钙含量的测定方法,该方法包括:(1)将炉渣制成溶液,并向该溶液中依次加入EDTA溶液、氨水、草酸溶液和乙酸混合反应,得到沉淀物;(2)将步骤(1)获得的沉淀物用pH值为4?5的含有EDTA和草酸的乙酸?乙酸铵缓冲液洗涤;(3)将经步骤(2)洗涤后的沉淀物用硝酸和高氯酸分解;(4)使用EDTA标准溶液滴定经步骤(3)分解处理后的混合物中的钙含量。本发明提供的炉渣中钙含量的测定方法步骤简单,精确度高,可重复性高,选择性高。

    权利要求书

    1.一种炉渣中钙含量的测定方法,其特征在于,该方法包括:
    (1)将炉渣制成溶液,并向该溶液中依次加入EDTA溶液、氨水、草酸溶液和乙酸混合反
    应,得到沉淀物;
    (2)将步骤(1)获得的沉淀物用pH值为4-5的含有EDTA和草酸的乙酸-乙酸铵缓冲液洗
    涤;
    (3)将经步骤(2)洗涤后的沉淀物用硝酸和高氯酸分解;
    (4)使用EDTA标准溶液滴定经步骤(3)分解处理后的混合物中的钙含量。
    2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,将炉渣制成溶液的操作包括用硼砂和
    碳酸钠高温熔融炉渣,然后用盐酸浸取。
    3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1)中,将炉渣制成溶液的操作包括:先将硼
    砂和炉渣混合后在1000-1050℃灼烧30-40分钟,然后冷却至10-40℃后加入无水碳酸钠,再
    在850-910℃、优选900℃下灼烧30-40分钟;冷却至10-40℃后,熔融混合物用盐酸溶液浸
    ??;优选地,
    相对于100重量份的炉渣,硼砂的用量为500-700重量份,优选600-650重量份;无水碳
    酸钠的用量为1600-2400重量份,优选1600-2200重量份。
    4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,相对于100重量份的炉
    渣,EDTA以二水合乙二胺四乙酸二钠计的用量为750-2300重量份,优选1500-2300重量份。
    5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,氨水的用量为使得加入
    所述氨水后所得溶液的pH值为8-10。
    6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,相对于100重量份的炉
    渣,草酸的用量为1000-2500重量份,优选1200-2000重量份。
    7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述乙酸的用量使得加
    入所述乙酸后所得溶液的pH值为4-5。
    8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中,相对于100重量份的炉渣,所述硝酸的
    用量为70000-100000重量份,优选70000-90000重量份;优选地,
    步骤(3)中,相对于100重量份的炉渣,所述高氯酸的用量为10000-18000重量份,优选
    11000-14000重量份。
    9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述将经步骤(2)洗涤后的沉淀物用硝酸和高氯
    酸分解的操作为:先向经步骤(2)洗涤后的沉淀物中加入占使用的硝酸总重量的70%-80%
    的硝酸,再加入高氯酸并加热。
    10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(4)中,当炉渣中钙含量小于5重量%时,使
    用EDTA标准溶液滴定经步骤(3)分解处理后的混合物中的钙含量的操作方式为:
    将经步骤(3)分解处理后的混合物加热至溶液近干后加入盐酸,然后加热至沸腾,冷却
    至室温后用氢氧化钠处理;然后加入钙羧酸至溶液呈红色,用EDTA标准溶液滴定至溶液为
    纯蓝色,记录消耗的EDTA标准溶液的体积V1,然后按照以下计算式(1)计算钙的重量百分含
    量:

    其中,计算式(1)中,
    W(Ca)%为炉渣中钙的重量百分含量;
    V1为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为mL;
    V0为滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积,单位为mL;
    m为步骤(1)中将炉渣制成溶液时使用的炉渣的重量,单位为g;
    当炉渣中钙含量大于5重量%时,使用EDTA标准溶液滴定经步骤(3)分解处理后的混合
    物中的钙含量的操作方式为:
    将经步骤(3)分解处理后的混合物加热至剩余5-15mL,冷却至室温后加水制成母液z,
    从母液z中移取部分母液y,用氢氧化钠处理后加入钙羧酸至溶液呈红色,用EDTA标准溶液
    滴定至溶液为纯蓝色,记录消耗的EDTA标准溶液的体积V2,然后按照以下计算式(2)计算钙
    的重量百分含量:

    其中,计算式(2)中,
    W(Ca)%为炉渣中钙的重量百分含量;
    V2为滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为mL;
    V0为滴定试剂空白消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为mL;
    Vz为母液z的体积,单位为mL;
    Vy为从母液z中移取的部分母液y的体积,单位为mL;
    m为步骤(1)中将炉渣制成溶液时使用的炉渣的重量,单位为g。
    11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述炉渣为炼钢炉渣;
    优选地,所述炼钢炉渣为冶炼普通碳钢、合结钢、高锰钢、不锈钢、高温合金和精密合金
    炉渣中的至少一种;
    优选地,所述炼钢炉渣中,钙的含量为71.43重量%以下,锰的含量为77.5重量%以下,
    铁的含量为78重量%以下,铝的含量为53重量%以下,镍的含量为78.6重量%以下,铜的含
    量为80重量%以下,钴的含量为78.65重量%以下。

    关 键 词:
    炉渣 含量 测定 方法
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    本文标题:炉渣中钙含量的测定方法.pdf
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