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    重庆时时彩怎样稳赚: 超声萃取?气相色谱?质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611015729.1

    申请日:

    2016.11.18

    公开号:

    CN106404979A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 30/88申请公布日:20170215|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20161118|||公开
    IPC分类号: G01N30/88; G01N30/06 主分类号: G01N30/88
    申请人: 韩超
    发明人: 韩超; 沈燕; 陈祥准; 沈浩; 黄芙珍; 朱振瓯
    地址: 325000 浙江省温州市学院中路315号
    优先权:
    专利代理机构: 温州瓯越专利代理有限公司 33211 代理人: 于艳玲
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611015729.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.12.21|||2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种超声萃取?气相色谱?质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法,包括以下步骤:待测样品的准备,样品提取,标准工作溶液的配置和待测样品溶液的检测,该方法结合超声萃取?气相色谱?质谱法,能够对纺织品中氯苯类有机污染物同时进行测定,该方法具有准确、快速、灵敏度高的优点,为纺织品的快速检测提供了可靠的检测方法支持。

    权利要求书

    1.一种超声萃取-气相色谱-质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方法,其特征在于,包
    括以下步骤:
    步骤一、待测样品的准备,取适量纺织品样品,将样品剪碎,样品尺寸范围小于20mm×
    20mm,并将剪碎后的样品混合均匀;
    步骤二、样品提取,称取0.70-1.30g试样,置于反应瓶中,加入30mL二氯甲烷液体,在室
    温条件下进行超声波提取25~35min获得超声波提取液,过滤超声波提取液并浓缩获得1~
    2mL浓缩液,将浓缩液转移至蒸发管中,并氮吹至1mL,加入0.01mL 100 μg/mL的2,4,5,6-四
    氯间二甲基苯酚溶液,所述2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚溶液为内标溶液,均匀混匀后得到
    待测样品溶液;
    步骤三、标准工作溶液的配置,配制阶梯浓度分别为0.1μg/mL,0.5μg/mL,2.0μg/mL的
    氯苯标准液,并在氯苯标准液中加入2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚作为内标物混合形成标准
    工作溶液,所述内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚在标准工作溶液中的溶度为1.0μg/mL;
    步骤四、待测样品溶液的检测,将步骤二中的待测样品溶液和标准工作溶液在气相色
    谱-质谱仪上分别进样,获得以标准工作溶液中氯苯类有机污染物和内标物2,4,5,6-四氯
    间二甲基苯酚的浓度比为横坐标,再以标准工作溶液中氯苯类有机污染物和内标物2,4,5,
    6-四氯间二甲基苯酚的峰面积比为纵坐标的工作曲线,并获得各标准工作液中氯苯类有机
    污染物和内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚的峰面积比与标准工作溶液中氯苯类有机污
    染物和内标物2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚的浓度比的线性关系式,由待测样品溶液的色谱
    图测出待测样品溶液的峰面积比,将峰面积比代入线性关系式得出待测样品溶液中氯苯的
    浓度,并以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物采用内标法进行计算,获得待测样品溶液
    中氯苯类有机污染物浓度,其中定量计算公式为:X=cv/m
    式中X表示待测样品溶液中氯苯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
    c表示待测样品溶液中氯苯的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
    v表示待测样品溶液总体积,单位为毫升(mL);
    m表示试样质量,单位为克(g)。
    2.根据权利要求1所述的超声萃取-气相色谱-质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方
    法,其特征在于:所述步骤二中的提取方式为超声萃取,提取溶剂为二氯甲烷。
    3.根据权利要求1所述的超声萃取-气相色谱-质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方
    法,其特征在于:所述步骤二中对超声波提取液的浓缩采用旋转蒸发仪,设置浓缩温度为40
    ±5℃。
    4.根据权利要求1所述的超声萃取-气相色谱-质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方
    法,其特征在于:所述步骤二中还包括使用二氯甲烷液体对承载超声波提取液的试剂瓶的
    洗涤并获得洗涤液,将洗涤液与浓缩液混合并同时进行氮吹。
    5.根据权利要求1所述的超声萃取-气相色谱-质谱测定纺织品中氯苯类化合物的方
    法,其特征在于:所述氯苯标准液包括1,3-二氯苯标准液、1,4-二氯苯标准液、1,2-二氯苯
    标准液、1,3,5-三氯苯标准液、1,2,4-三氯苯标准液、1,2,3-三氯苯标准液、1,2,3,5-四氯
    苯标准液、1,2,4,5-四氯苯标准液、1,2,3,4-四氯苯标准液、五氯苯标准液、六氯苯标准液。
    6.根据权利要求1所述的一种纺织品中氯苯类污染物的检测方法,其特征在于:所述的
    步骤四中气相色谱-质谱仪的检测参数为:
    色谱条件:HP-35 MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm )毛细管柱;采用程序升温,初始温度
    为100°C,保持1min,然后以15°C /min升温至240°C,保持3 min;进样口温度260°C,载气为
    高纯氦,流量1.0 mL/min, 脉冲不分流进样,进样量为2.0 μL;
    质谱条件:电子轰击离子源(EI),离子源温度为230°C,四级杆温度为150°C,接口温度
    为300°C,溶剂延迟时间为7 min,数据采集模式SIM。

    关 键 词:
    超声 萃取 色谱 测定 纺织品 氯苯 化合物 方法
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