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    广西红十重庆时时彩: 一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610887740.0

    申请日:

    2016.10.12

    公开号:

    CN106404976A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20161012|||公开
    IPC分类号: G01N30/88; G01N30/06 主分类号: G01N30/88
    申请人: 山东拜尔检测有限公司
    发明人: 代玲玲; 贾建军; 张花利; 周秀芝
    地址: 261061 山东省潍坊市高新区孵化二巷1号华光科技园
    优先权:
    专利代理机构: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 张小雪
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610887740.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,通过对待测样品前处理改进并且和检测条件的改进,采用高效液相色谱串联质谱法进行测定,无需酶解过夜,该前处理方便快捷,回收率稳定,可准确测定动物排泄物中的克伦特罗含量,并且该方法操作时间短、重复性好、灵敏度高。

    权利要求书

    1.一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下
    步骤:
    (1)首先对待测样品进行前处理,具体处理过程如下:
    A.配制不同浓度的标准品溶液:
    制备标准储备液:准确称取克伦特罗标准品,用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储备
    液,保存于18℃冰箱中;
    制备同位素内标储备溶液:内标物克伦特罗-D5用甲醇配制成浓度为100μg/L的标准储
    备液,保存于18℃冰箱中;然后将标准储备液用甲醇配制成浓度分别为0.5ng/mL、1ng/mL、
    2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL的标准品溶液备用;
    B.提取
    称取3g精确至0.01g的待测样品置于50mL离心管中,加入100ng/mL克伦特罗内标溶液
    150μL,在加标回收样品中另加入100ng/mL克伦特罗标准溶液75μL,再加入1%醋酸乙腈溶
    液15mL,涡旋混匀5min,超声提取15min,再涡旋混匀5min后在转速为4000r/min离心机中离
    心5min;
    C.净化
    将离心后得到的上清液全部转移到准备好的净化管中,涡旋混匀5min,在转速为
    4000r/min离心机中离心5min,用移液枪准确吸取5mL上清液移入10mL离心管中,然后将离
    心管放入40℃水浴中氮气吹干;
    D.复溶
    向吹干的离心管中加入0.5mL定溶液,超声处理30s后再涡旋混匀5min,过0.22μm复合
    滤膜,于进样小瓶中准备上机;所述定溶液为含0.1%甲酸的10%甲醇水溶液;
    (2)然后采用高效液相色谱串联质谱法对待测样品进行定性和定量检测:
    A、将配制的不同浓度的克伦特罗标准品溶液,用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测,
    检测条件与待测样品溶液相同,获得标准品溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色
    谱峰面积;
    B、取5.0μL待测样品溶液进样,用高效液相色谱-质谱联用仪分析检测,得到待测样品
    溶液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子色谱峰面积;
    C、以克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积之比为纵坐标,以标准品溶液中克伦
    特罗浓度为横坐标制作样液中克伦特罗浓度标准曲线;
    D、根据待测样品提取液中克伦特罗和克伦特罗内标的定量离子峰面积,结合标准曲
    线,计算得到待测样品提取液中克伦特罗的浓度C,以此进行定量测定,以定性离子色谱峰
    面积与定量离子色谱峰面积比值在30~70%之间,进行定性确认;所述待测样品提取液中
    克伦特罗的浓度C的计算公式为:
    <mrow> <mi>C</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>c</mi> <mo>&times;</mo> <mi>c</mi> <mi>i</mi> <mo>&times;</mo> <mi>A</mi> <mo>&times;</mo> <mi>A</mi> <mi>s</mi> <mi>i</mi> </mrow> <mrow> <mi>c</mi> <mi>s</mi> <mi>i</mi> <mo>&times;</mo> <mi>A</mi> <mi>i</mi> <mo>&times;</mo> <mi>A</mi> <mi>s</mi> </mrow> </mfrac> </mrow>
    其中C为待测样品提取液中克伦特罗的含量,单位为ng/mL;
    c为标准溶液中克伦特罗的浓度,单位为ng/mL;
    csi为标准溶液中克伦特罗内标的浓度,单位为ng/mL;
    ci待测样品提取液中克伦特罗内标的浓度,单位为ng/mL;
    A为待测样品提取液中克伦特罗定量离子的色谱峰面积;
    As为标准中克伦特罗定量离子的色谱峰面积;
    Asi为标准中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积;
    Ai为待测样品提取液中克伦特罗内标的定量离子的色谱峰面积。
    2.根据权利要求1所述的动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,其特征在于,所述高
    效液相色谱-质谱联用仪分析检测的具体测定条件如下:
    A.进样条件:采用C18色谱柱,以乙腈为流动相A,以含0.1%甲酸的5mM乙酸铵水溶液为
    流动相B,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为30℃,结束时间为10min,进样量为5μL;
    B.质谱/质谱条件:
    离子化模式:电喷雾电离正离子模式
    扫描方式:多反应监测(MRM)
    喷射电压:4000V
    Δ-电磁碰撞:200V
    雾化器压力:40psi
    干燥气流量:10L/min
    干燥气温度:325℃。
    3.根据权利要求2所述动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,其特征在于,所述C18色
    谱柱采用安捷伦ZORBAX快速分辨率高清色谱柱;规格为内径3.0mm,柱长100mm,粒度1.8μm。
    4.根据权利要求2所述动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,其特征在于,所述梯度
    洗脱的具体条件为:

    5.根据权利要求1所述的动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,其特征在于,定量离
    子对为277.2/203.1,定性离子对为277.2/259.1。
    6.根据权利要求1所述动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法,其特征在于,待测样品
    为克伦特罗的判定方法为:待测样品和克伦特罗标准品保留时间相同,在相同的定量离子
    对为277.2/203.1,定性离子对为277.2/259.1条件下,两者的定量离子对和定性离子对相
    对丰度比值在20-30%之间,判定为待测样品为克伦特罗。

    关 键 词:
    一种 动物 固体 排泄物 中克伦特罗 测定 方法
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