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    重庆时时彩个位走势图: 一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源.pdf

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    一种 射频 真空 紫外 灯质谱 电离
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610946960.6

    申请日:

    2016.10.26

    公开号:

    CN106384707A

    公开日:

    2017.02.08

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01J 49/16申请日:20161026|||公开
    IPC分类号: H01J49/16; G01N27/64 主分类号: H01J49/16
    申请人: 广西电网有限责任公司电力科学研究院
    发明人: 唐彬; 朱立平; 刘陈瑶; 韩方源; 梁沁沁; 罗宗昌
    地址: 530023 广西壮族自治区南宁市民主路6-2号
    优先权:
    专利代理机构: 南宁东智知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45117 代理人: 巢雄辉;汪治兴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610946960.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.05.25|||2017.03.08|||2017.02.08

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源,包括电离源腔体,还包括无窗射频真空紫外灯,无窗射频真空紫外灯的进气端与质量流量控制器E的出气端相连,质量流量控制器E的进气端与放电气体存储器相连,无窗射频真空紫外灯设置于电离源腔体顶端,且无窗射频真空紫外灯的出光口伸入至电离源腔体内部。本发明避免了传统真空紫外灯带有光窗的污染,有效的提高了质谱仪器灵敏度的稳定性。

    权利要求书

    1.一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源,包括电离源腔体,其特征在于:还包括无窗射
    频真空紫外灯(3),无窗射频真空紫外灯(3)的进气端与质量流量控制器E(2)的出气端相
    连,质量流量控制器E(2)的进气端与放电气体存储器(1)相连,无窗射频真空紫外灯(3)设
    置于电离源腔体(11)顶端,且无窗射频真空紫外灯(3)的出光口伸入至电离源腔体(11)内
    部。
    2.根据权利要求1所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,其特征在于:
    所述电离源腔体(11)内设置有离子引出电极(5)、离子传输电极组和孔电极(12),所述
    离子传输电极组包括若干块离子传输电极(10),离子引出电极(5)、离子传输电极(10)和孔
    电极(12)之间呈平行、同轴放置,且相邻的离子引出电极(5)与离子传输电极(10)之间、离
    子传输电极(10)与离子传输电极(10)之间、离子传输电极(10)与孔电极(12)之间均通过绝
    缘环(15)隔开;
    所述电离源腔体(11)和所述第一片绝缘环两侧开设有进样孔,进样毛细管E(16)和进
    样毛细管D(6)分别从所述电离源腔体(11)和所述第一片绝缘环(15)的两侧通过小孔穿插
    进入电离源腔体(11)内部,进样毛细管E(16)的进样端与两通电磁阀E(17)的一个端口相
    连,两通电磁阀E(17)的另一个端口与实际样品气源相连,进样毛细管D(6)的进样端与两通
    电磁阀D(7)的一个端口相连,两通电磁阀D(7)的另一个端口与质量流量控制器D(8)的出气
    端相连,质量流量控制器D(8)的进气端与标准样品存储器(9)相连。
    3.根据权利要求2所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,其特征在于:
    所述两通电磁阀E(17)、两通电磁阀D(7)、质量流量控制器E(2)和质量流量控制器D(8)
    与计算机控制系统相连,所述计算机控制系统用于控制两通电磁阀E(17)、两通电磁阀D
    (7)、质量流量控制器E(2)和质量流量控制器D(8)的通断和流量。
    4.根据权利要求1所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,其特征在于:
    所述无窗射频真空紫外灯(3)内设置有射频线圈(4),所述射频线圈(4)用于产生超高
    频率的射频电压使放电气体存储器(1)导入无窗射频真空紫外灯(3)中的气体电离,从而产
    生光子。
    5.根据权利要求2所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,其特征在于:
    离子引出电极(5)、离子传输电极(10)和孔电极(12)为不锈钢板式电极,所述离子引出
    电极(5)和孔电极(12)上加载有直流电压,相邻的离子引出电极(5)与离子传输电极(10)之
    间、离子传输电极(10)与离子传输电极(10)之间、离子传输电极(10)与孔电极(12)之间均
    设置有阻值相同的电阻用于分压。
    6.根据权利要求2或5所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,其特征在于:
    若干块离子传输电极(10)厚度、内径和外径均相同。
    7.根据权利要求2所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,其特征在于:
    进样毛细管E(16)和进样毛细管D(6)为长度和内径均相同的毛细管。
    8.利用如权利要求2~7任一项所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源进行连续监测的
    方法,其特征在于包括以下步骤:
    S1.将无窗射频真空紫外灯质谱电离源与质谱连接,进样毛细管E(16)和进样毛细管D
    (6)交替进样,所述进样毛细管D(6)所进为标准样品,所述进样毛细管E(16)所进为监测的
    实际样品,视检测完一次实际样品和标准样品为一个周期,进样毛细管E(16)所进的实际样
    品的信号强度计算公式为:
    (I)
    式(I)中,AN是第N个监测周期实际样品的实际输出信号强度;
    B1是第1个监测周期标准样品的信号强度;
    BN是第N个监测周期标准样品的信号强度;
    An是第N个监测周期实际样品在质谱图中检测信号强度;
    S2.利用计算获得的AN,带入样品的标准曲线方程,计算出每个周期实际样品的浓度CN。

    说明书

    一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源

    技术领域

    本发明涉及质谱仪器领域,具体涉及一种自动校正的无窗射频真空紫外灯质谱电
    离源。

    背景技术

    如今人类赖以生存的环境周边通常存在各种挥发性、半挥发性的有机污染物,比
    如垃圾焚烧厂周边,化工厂周边等。虽然有些污染物在环境中的含量很低,但是其具有毒
    性、刺激性和致癌性,对人体造成各种急、慢性的损害,因此对环境中各种有机污染物的在
    线监测受到了人们的密切关注,并得以广泛的研究。质谱以其灵敏度高、普适性好、检测速
    度快,以及定性定量准确的特点,被越来越多的用于环境样品的快速、在线分析。具有70 eV
    能量的电子轰击电离源(EI)是在线质谱中常用的电离源,每种有机物在这种电离源下都有
    特征谱图,能够准确的定性分析。但是,EI源在电离有机物时产生较多的碎片峰,使得它在
    分析复杂混合物时识谱困难,制约了其发展。

    为了降低解谱难度,侯可勇[中国发明专利: 200610011793.2]和郑培超[中国发
    明专利: 200810022557.X]使用真空紫外(VUV)灯作为质谱电离源,测量有机物时只得到有
    机物的分子离子峰,简化了谱图,可根据分子量进行快速的定性分析。但是,这种有光窗的
    真空紫外灯在连续工作时,其光窗容易污染,而导致灵敏度下降,长期使用使得定量精度变
    差。

    发明内容

    本发明公开了一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源,以无窗射频真空紫外灯替代
    传统的有光窗真空紫外灯,避免了光窗的污染,有效的提高质谱仪器的稳定性。

    为实现上述目的,本发明的技术方案为:

    一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源,包括电离源腔体,还包括无窗射频真空紫外灯,
    无窗射频真空紫外灯的进气端与质量流量控制器E的出气端相连,质量流量控制器E的进气
    端与放电气体存储器相连,无窗射频真空紫外灯设置于电离源腔体顶端,且无窗射频真空
    紫外灯的出光口伸入至电离源腔体内部。

    进一步的,所述电离源腔体内设置有离子引出电极、离子传输电极组和孔电极,所
    述离子传输电极组包括若干块离子传输电极,离子引出电极、离子传输电极和孔电极之间
    呈平行、同轴放置,且相邻的离子引出电极与离子传输电极之间、离子传输电极与离子传输
    电极之间、离子传输电极与孔电极之间均通过绝缘环隔开;所述电离源腔体和所述第一片
    绝缘环两侧开设有进样孔,进样毛细管E和进样毛细管D分别从所述电离源腔体和所述第一
    片绝缘环的两侧通过小孔穿插进入电离源腔体内部,进样毛细管E的进样端与两通电磁阀E
    的一个端口相连,两通电磁阀E的另一个端口与实际样品气源相连,进样毛细管D的进样端
    与两通电磁阀D的一个端口相连,两通电磁阀D的另一个端口与质量流量控制器D的出气端
    相连,质量流量控制器D的进气端与标准样品存储器相连。

    进一步的,所述两通电磁阀E、两通电磁阀D、质量流量控制器E和质量流量控制器D
    与计算机控制系统相连,所述计算机控制系统用于控制两通电磁阀E、两通电磁阀D、质量流
    量控制器E和质量流量控制器D的通断和流量。

    进一步的,所述无窗射频真空紫外灯内设置有射频线圈,所述射频线圈用于产生
    超高频率的射频电压使放电气体存储器导入无窗射频真空紫外灯中的气体电离,从而产生
    光子。

    进一步的,离子引出电极、离子传输电极和孔电极为不锈钢板式电极,所述离子引
    出电极和孔电极上加载有直流电压,相邻的离子引出电极与离子传输电极之间、离子传输
    电极与离子传输电极之间、离子传输电极与孔电极之间均设置有阻值相同的电阻用于分
    压。

    进一步的,若干块离子传输电极厚度、内径和外径均相同。

    进一步的,进样毛细管E和进样毛细管D为长度和内径均相同的毛细管。

    以上所述的无窗射频真空紫外灯质谱电离源进行连续监测的方法,包括以下步
    骤:

    S1.进样毛细管E和进样毛细管D交替进样,所述进样毛细管D所进为标准样品,所述进
    样毛细管E所进为监测的实际样品,视检测完一次实际样品和标准样品为一个周期,进样毛
    细管E所进的实际样品的信号强度计算公式为:

    (I)

    式(I)中,AN是第N个监测周期实际样品的实际输出信号强度;

    B1是第1个监测周期标准样品的信号强度;

    BN是第N个监测周期标准样品的信号强度;

    An是第N个监测周期实际样品在质谱图中检测信号强度;

    S2.利用计算获得的AN,带入实际样品的标准曲线方程,计算出每个周期实际样品的浓
    度CN。

    以上连续监测的方法,通过公式(I)对实际样品的信号强度进行自动校准,该自动
    校准过程通过质谱连续监测软件进行计算。

    质谱连续监测软件同时输出标准样品的信号强度变化趋势BN和实际样品校正后
    的浓度变化趋势CN,并能够保存每个周期采集的实际样品质谱图和标准样品质谱图,存放
    于两个不同的文件夹中。

    本发明的无窗射频真空紫外灯质谱电离源,通过采用无窗射频真空紫外灯,由于
    避免了传统真空紫外灯带有光窗的污染,有效的提高了质谱仪器灵敏度的稳定性,且使用
    寿命长。另外,通过本发明的无窗射频真空紫外灯质谱电离源进行监测的方法,可定期通入
    标准样品对仪器的信号强度进行校正,进一步保障质谱仪器长期稳定运行,使得长期连续
    监测的定量精度大大提高,在环境污染物的长期连续监测领域具有广阔的应用前景。

    附图说明

    图1是本发明的结构示意图。

    图2是实施例中的苯标准样品三个月连续监测的信号强度变化曲线。

    图中,1-放电气体存储器,2-质量流量控制器E,3-无窗射频真空紫外灯,4-射频线
    圈,5-离子引出电极,6-进样毛细管D,7-两通电磁阀D,8-质量流量控制器D,9-标准样品存
    储器,10-离子传输电极,11-电离源腔体,12-孔电极,13-离子,14-真空紫外光,15-绝缘环,
    16-进样毛细管E,17-两通电磁阀E。

    具体实施方式

    以下结合附图,对本发明作进一步说明,但本发明的?;し段Р幌抻谝韵率凳├?。

    如图1所示,一种无窗射频真空紫外灯质谱电离源,包括电离源腔体11和无窗射频
    真空紫外灯3,无窗射频真空紫外灯3的进气端与质量流量控制器E2的出气端相连,质量流
    量控制器E2的进气端与放电气体存储器1相连,无窗射频真空紫外灯3通过CF35法兰固定于
    电离源腔体11顶端,且无窗射频真空紫外灯3的出光口伸入至电离源腔体11内部,其发出的
    真空紫外光14位于电离源腔体11内部,本实施例的无窗射频真空紫外灯3采用EUV-X-L 627
    RF Powered Flow Lamp,为射频激发的放电灯,无光窗,无窗射频真空紫外灯3内设置有射
    频线圈4,射频线圈4用于产生超高频率的射频电压使放电气体存储器1导入无窗射频真空
    紫外灯3中的气体电离,从而产生光子,光通量为1015 光子/秒。

    其中,电离源腔体11内设置有离子引出电极5、离子传输电极组和孔电极12,离子
    传输电极组包括4块离子传输电极10,离子引出电极5、离子传输电极10和孔电极12之间呈
    平行、同轴放置,且相邻的离子引出电极5与离子传输电极10之间、离子传输电极10与离子
    传输电极10之间、离子传输电极10与孔电极12之间均通过绝缘环15隔开;电离源腔体11和
    第一片绝缘环两侧开设有进样孔,进样毛细管E16和进样毛细管D6分别从所述电离源腔体
    11和所述第一片绝缘环的两侧通过小孔穿插进入电离源腔体11内部,进样毛细管E16的进
    样端与两通电磁阀E17的一个端口相连,两通电磁阀E17的另一个端口与实际样品气源相
    连,进样毛细管D6的进样端与两通电磁阀D7的一个端口相连,两通电磁阀D7的另一个端口
    与质量流量控制器D8的出气端相连,质量流量控制器D8的进气端与标准样品存储器9相连,
    通过进样毛细管E16和进样毛细管D6可以实现待测实际样品和标准样品的分开进样。

    为实现进样的自动控制,两通电磁阀E17、两通电磁阀D7、质量流量控制器E2和质
    量流量控制器D8与计算机控制系统相连,计算机控制系统用于控制两通电磁阀E17、两通电
    磁阀D7、质量流量控制器E2和质量流量控制器D8的通断和流量。

    离子引出电极5、离子传输电极10和孔电极12为不锈钢板式电极,4块离子传输电
    极10厚度、内径和外径均相同,在离子引出电极5和孔电极12上加载有直流电压,相邻的离
    子引出电极5与离子传输电极10之间、离子传输电极10与离子传输电极10之间、离子传输电
    极10与孔电极12之间均焊接有阻值相同的电阻用于分压。

    本实施例的进样毛细管E16和进样毛细管D6为长度和内径均相同的毛细管,以保
    证两路单独进样时质谱仪器进样量相同,电离源腔体11内的压强一致。

    上述无窗射频真空紫外灯质谱电离源能对样品进行连续监测,进行连续监测的方
    法,包括以下步骤:

    S1.将无窗射频真空紫外灯质谱电离源与质谱连接,进样毛细管E16和进样毛细管D6交
    替进样,所述进样毛细管D6所进为标准样品,所述进样毛细管E16所进为监测的实际样品,
    视检测完一次实际样品和标准样品为一个周期,进样毛细管E16所进的实际样品的信号强
    度计算公式为:

    (I)

    式(I)中,AN是第N个监测周期实际样品的实际输出信号强度;

    B1是第1个监测周期标准样品的信号强度;

    BN是第N个监测周期标准样品的信号强度;

    An是第N个监测周期实际样品在质谱图中检测信号强度;

    S2.利用计算获得的AN,带入样品的标准曲线方程,计算出每个周期实际样品的浓度
    CN。

    以上连续监测的方法,通过公式(I)对实际样品的信号强度进行自动校准,该自动
    校准过程通过质谱连续监测软件进行计算,使得长期连续监测的定量精度大大提高。

    将上述方法应用于环境污染物的长期连续监测时将无窗射频真空紫外灯质谱电
    离源与质谱连接,首先通过对标准样品的监测制得标准曲线,获得样品的标准曲线方程???br />始运行质谱仪器时,待真空度达到要求,将直流电压加载于离子引出电极5和孔电极12之
    上,用于控制放电气体的质量流量控制器E2的始终处于打开状态,以维持无窗射频真空紫
    外灯3持续放电,产生光子,使样品分子电离,产生离子13。

    连续监测开始之后,先使进样毛细管D6一路工作,即打开两通电磁阀D7与质量流
    量控制器D8,关闭两通电磁阀E17,使标准样品通入电离源腔体11,得到标准样品的第一周
    期信号强度值B1,然后使进样毛细管E16一路工作,即打开两通电磁阀E17,关闭质量流量控
    制器D8和两通电磁阀D7,使待测实际样品通入电离源腔体11,便可得到第一周期实际样品
    的检测强度,代入公式(I)便可得到实际样品的实际输出强度A1,将A1代入实际样品的标准
    曲线方程即可计算出实际样品的浓度C1,同时将B1和C1值输出,分别绘制成图。接着关闭两
    通电磁阀E17打开两通电磁阀D7,如此反复即可得到目标污染物的浓度变化趋势和标准样
    品的强度变化趋势,其中标准样品的强度变化趋势可用于电离源长期稳定性的评估。

    将本实施例中的无窗射频真空紫外灯质谱电离源与飞行时间质谱仪联用,用于垃
    圾焚烧烟气中氯苯的长期连续监测。实验过程中,放电气体选用高纯氪气,发出的光子能量
    为10.6 eV,质量流量控制器E2流速设置为11.5 ml/min,离子引出电极5与孔电极12分别加
    载17 V和13V的直流电压,标准样品选用1 ppmv的苯标准样品,进样毛细管D6和进样毛细管
    E16这两路毛细管进样时间均为15 min。

    上述氯苯的监测过程,连续运行三个月,得到焚烧烟气中目标污染物氯苯的浓度
    变化趋势和标准样品苯的信号强度变化趋势,标准样品苯的信号强度变化趋势如图2所示,
    三个月中焚烧炉关闭4次,除这a、b、c、d这4个阶段,标准样品苯的强度波动较小,相对标准
    偏差为9.71%。

    该无窗射频真空紫外灯质谱电离源,通过采用无窗射频真空紫外灯,由于避免了
    传统真空紫外灯带有光窗的污染,有效的提高了质谱仪器灵敏度的稳定性,且使用寿命长。
    另外,通过本发明的无窗射频真空紫外灯质谱电离源进行监测的方法,可定期通入标准样
    品对仪器的信号强度进行校正,进一步保障质谱仪器长期稳定运行,使得长期连续监测的
    定量精度大大提高。

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