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    重庆时时彩免费杀号软件: 一种利用微波消解技术处理样品的方法及使用其的检测方法.pdf

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    一种 利用 微波 消解 技术 处理 样品 方法 使用 检测
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510439624.8

    申请日:

    2015.07.24

    公开号:

    CN106404513A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/44申请日:20150724|||公开
    IPC分类号: G01N1/44 主分类号: G01N1/44
    申请人: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
    发明人: 其其格; 乌尼尔; 高娃; 满都呼; 常建军; 宋晓东
    地址: 011517 内蒙古自治区呼和浩特市和林格尔县盛乐经济园区蒙牛乳业六期乳品研发大楼研发支持部
    优先权:
    专利代理机构: 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 代理人: 武彬;陈曦
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510439624.8

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种利用微波消解技术处理样品的方法,包括:取至少两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份待测样品的重量为0.2至0.3克;向待测样品中加入浓硝酸,混匀后再加入过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克待测样本使用浓硝酸4至6mL,使用过氧化氢溶液1mL;将盛有待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;将盛有消解液的微波消解罐置于电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;以及将各份待测样品对应的赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。

    权利要求书

    1.一种利用微波消解技术处理样品的方法,其特征在于,包括:取至少两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份所述待测样品的重量为0.2至0.3克;向所述待测样品中加入浓硝酸,混匀后再加入过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克所述待测样本使用浓硝酸4至6mL,使用过氧化氢溶液1mL;将盛有所述待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;将盛有所述消解液的微波消解罐置于电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;以及将各份所述待测样品对应的所述赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。2.如权利要求1所述的利用微波消解技术处理样品的方法,其中所述浓硝酸的体积分数为63%,所述过氧化氢溶液的体积分数为30%。3.如权利要求1所述的利用微波消解技术处理样品的方法,其中所述置于微波消解设备中进行消解的程序为:功率升温至℃所用时间min保持时间min1600W801.521600W120231600W160251600W180215。4.如权利要求1所述的利用微波消解技术处理样品的方法,其中所述赶酸时,所述电热板的温度为150至160℃。5.一种使用微波消解技术处理样品的检测方法,其特征在于,包括:通过权利要求1所述的方法对待测样品进行前处理,得到待测液;和对所述待测液中元素含量进行检测,并计算出所述待测样品中元素含量。6.如权利要求5所述的使用微波消解技术处理样品的检测方法,其中对所述待测液中元素含量进行检测所使用的设备为电感耦合等离子发射光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计。7.如权利要求6所述的使用微波消解技术处理样品的检测方法,其中所述电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为:等离子体气流量为15L/min,辅助气流量为0.2L/min,雾化器流量为0.82L/min,功率为1300W,观测方向为轴向。8.如权利要求6所述的使用微波消解技术处理样品的检测方法,其中石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计的设备参数为:乙炔气流量为2.5mL,灯电流为5mA,狭缝宽度为0.4nm。9.如权利要求6所述的使用微波消解技术处理样品的检测方法,其中所述元素为:铝、铜、铅、铬、镉。

    说明书

    一种利用微波消解技术处理样品的方法及使用其的检测方法

    技术领域

    本发明涉及一种样品前处理方法,尤其是一种利用微波消解技术处理样品的方法及使用其的检测方法。

    背景技术

    大多数环境样品、生物样品及仪器均以多相非均一态的形式存在。例如空气中的飘尘与气溶胶;废水中的悬浮物与乳液;土壤与基质中的水分、微生物及砂砾均与基体的状态不一致或不完全一致。对这样的样品必须经过预处理才能进行分析测定?;Ъ煅樯婕暗难纷槌墒指丛?。除了无损分析以外,在分析前,一般均要对它们进行较为复杂的预处理。样品预处理包括对样品进行分解、提取、净化、浓缩等过程。

    常用的样品消化技术可分为干灰化法和湿消解法两大类,目前两种方法都是有很多局限性的,如湿消解方法中近年来用的较多的微波消解方法,因为微波消解仪本身的局限性导致样品前处理过程中样品称取量不可过大,影响检测的准确性。例如,上海屹尧XP-3500微波消解仪,液体样品单次处理上限为1g、固体样品单次处理上限为0.3g,若单次样品处理量超过上限则易导致样品消解不完全,样品成浑浊状,回收率试验结果较低,检测结果偏离严重。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种利用微波消解技术处理样品的方法,可处理大量样品,提高检测的准确性。

    本发明的另一个目的是提供一种使用微波消解技术处理样品的检测方法,具有较高的检测准确性。

    本发明提供了一种利用微波消解技术处理样品的方法,包括:取至少两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份待测样品的重量为0.2至0.3克;向待测样品中加入浓硝酸,混匀后再加入过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克待测样本使用浓硝酸4至6mL,使用过氧化氢溶液1mL;将盛有待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;将盛有消解液的微波消解罐置于电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;以及将各份待测样品对应的赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。

    在利用微波消解技术处理样品的方法的一种示意性实施方式中,浓硝酸的体积分数为63%,过氧化氢溶液的体积分数为30%。

    在利用微波消解技术处理样品的方法的一种示意性实施方式中,置于微波消解设备中进行消解的程序为:

    功率升温至℃所用时间min保持时间min1600W801.521600W120231600W160251600W180215

    在利用微波消解技术处理样品的方法的一种示意性实施方式中,赶酸时电热板的温度为150至160℃。

    本发明还提供了一种使用微波消解技术处理样品的检测方法,包括:通过上述方法对待测样品进行前处理,得到待测液;和对待测液中元素含量进行检测,并计算出待测样品中元素含量。

    在使用微波消解技术处理样品的检测方法的一种示意性实施方式中,对待测液中元素含量进行检测所使用的设备为电感耦合等离子发射光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计。

    在使用微波消解技术处理样品的检测方法的一种示意性实施方式中,电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为:等离子体气流量为15L/min,辅助气流量为0.2L/min,雾化器流量为0.82L/min,功率为1300W,观测方向为轴向。

    在使用微波消解技术处理样品的检测方法的一种示意性实施方式中,石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计的设备参数为:乙炔气流量为2.5mL,灯电流为5mA,狭缝宽度为0.4nm。

    在使用微波消解技术处理样品的检测方法的一种示意性实施方式中,元素为:铝、铜、铅、铬、镉。

    本发明提供的利用微波消解技术处理样品的方法,可处理大量样品,使样品中的待测元素得到更充分有效的浓缩,提高了检测结果的准确性;该方法简便,提高仪器利用率的同时便于开发仪器更多的功能,该方法用较少的酸进行消解处理,并在消解过后在样品整合赶酸过程中能较快的完成赶酸过程且消解更完全,使检测结果重现性更好。利用该样品处理方法的检测方法,具有较高的检测准确性;用此类方法进行检测时可以将石墨炉原子吸收分光光度计、火焰原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体发射光谱仪等仪器进行相互替用,给检测部门节约更多的检验费用。

    具体实施方式

    为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现结合以下实施例说明本发明的具体实施方式。

    实施例1。

    1、试剂及溶液:

    体积分数为63%的硝酸溶液:直接购买回来的优级纯浓硝酸溶液;

    体积分数为30%的过氧化氢溶液:直接购买回来的30%优级纯过氧化氢溶液;

    体积分数为3%硝酸溶液:准确吸取30mL浓硝酸(优级纯),加入盛有100mL超纯水的烧杯中,混匀,冷却后转到1000mL容量瓶中,用超纯水准确定容至1000mL并混匀。

    2、设备仪器:

    微波消解仪:购自美国CEM,消解程序设置如下:

    功率升温至℃所用时间min保持时间min1600W801.521600W120231600W160251600W180215

    微波消解罐:货号NC28105-5044。

    电感耦合等离子发射光谱仪(货号NC28105-5044);设备参数为:等离子体气流量为15L/min,辅助气流量为0.2L/min,雾化器流量为0.82L/min,功率为1300W,观测方向为轴向。

    石墨炉原子吸收分光光度计(日立Z-2000):乙炔气流量为2.5mL,灯电流为5mA,狭缝宽度为0.4nm。

    火焰炉原子吸收分光光度计(日立Z-2000):

    乙炔气流量mL灯电流mA狭缝宽度nm波长为nm2.57.50.2324.72.96.50.2228.82.57.50.4357.92.3560.4283.32.85101.3309.3

    3、样品前处理:

    a、取两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份待测样品的重量为0.2克;

    b、向待测样品中加入体积分数为63%的硝酸溶液,混匀后再加入体积分数为30%的过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克待测样本使用硝酸溶液4mL,使用过氧化氢溶液1mL;

    c、将盛有待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;

    d、将盛有消解液的微波消解罐置于150℃的电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;

    e、将各份待测样品对应的赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。

    4、仪器检测:

    用电感耦合等离子发射光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计对待测液中元素含量进行检测,并计算出待测样品中元素含量,其中元素包括铝、铜、铅、铬、镉。

    实施例2。

    1、试剂及溶液:与实施例1所述相同。

    2、设备仪器:与实施例1所述相同。

    3、样品前处理:

    a、取两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份待测样品的重量为0.3克;

    b、向待测样品中加入体积分数为63%的硝酸溶液,混匀后再加入体积分数为30%的过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克待测样本使用硝酸溶液6mL,使用过氧化氢溶液1mL;

    c、将盛有待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;

    d、将盛有消解液的微波消解罐置于160℃的电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;

    e、将各份待测样品对应的赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。

    4、仪器检测:

    用电感耦合等离子发射光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计对待测液中元素含量进行检测,并计算出待测样品中元素含量,其中元素包括铝、铜、铅、铬、镉。

    实施例3。

    1、试剂及溶液:与实施例1所述相同。

    2、设备仪器:与实施例1所述相同。

    3、样品前处理:

    a、取两份待测样品分别置于单独的微波消解罐中,每份待测样品的重量为0.25克;

    b、向待测样品中加入体积分数为63%的硝酸溶液,混匀后再加入体积分数为30%的过氧化氢溶液,得到待消解液;其中每1克待测样本使用硝酸溶液5mL,使用过氧化氢溶液1mL;

    c、将盛有待消解液的微波消解罐置于微波消解设备中进行消解,得到消解液;

    d、将盛有消解液的微波消解罐置于153℃的电热板上,赶酸至每个微波消解罐中液体体积为1mL,得到赶酸后消解液;

    e、将各份待测样品对应的赶酸后消解液合并至一个容量瓶中,用体积分数为3%的硝酸溶液定容至25mL,混匀后得到待测液。

    4、仪器检测:

    用电感耦合等离子发射光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计或火焰炉原子吸收分光光度计对待测液中元素含量进行检测,并计算出待测样品中元素含量,其中元素包括铝、铜、铅、铬、镉。

    方法精密度验证。

    按照实施例1-3的检验方法检测纯牛奶中铝、铜、铅、铬、镉元素含量,重复检测7次并计算精密度如下所示。

    实施例1:

    电感耦合等离子发射光谱仪4.10%2.91%3.49%3.15%0.86%石墨炉原子吸收分光光度计4.28%1.92%2.02%2.67%1.76%火焰炉原子吸收分光光度计3.53%2.71%3.76%3.84%0.91%

    实施例2:

    电感耦合等离子发射光谱仪2.71%1.90%1.66%2.84%0.93%石墨炉原子吸收分光光度计1.41%2.97%2.23%3.93%1.00%火焰炉原子吸收分光光度计2.04%2.69%3.7959%4.41%0.86%

    实施例3:

    电感耦合等离子发射光谱仪2.89%3.10%1.96%2.91%1.03%石墨炉原子吸收分光光度计2.57%1.94%1.53%3.31%0.91%火焰炉原子吸收分光光度计1.78%2.69%3.80%4.35%1.11%

    方法回收率验证。

    回收率试验方法:分别向纯牛奶样品中添加质量浓度为1μg/mL的铅、铬、镉、铝、铜元素单标储备溶液,使其达到以下表格中所示的加标量,制成加标样品。利用实施例1-3的检测方法对加标样品进行检测,计算出检测方法的回收率如下所示。

    实施例1:

    元素及加标量电感耦合等离子发射光谱仪石墨炉原子吸收分光光度计火焰炉原子吸收分光光度计铅(0.03mg/kg)92.6%89.3%93.6%铅(0.04mg/kg)89.6%91.2%95.1%铅(0.05mg/kg)95.8%93.0%95.1%铬(0.04mg/kg)91.6%90.2%89.6%铬(0.05mg/kg)88.9%89.6%92.6%铬(0.07mg/kg)93.5%95.2%94.0%镉(0.03mg/kg)87.9%81.0%90.6%镉(0.04mg/kg)90.2%86.2%91.6%镉(0.05mg/kg)93.5%85.1%92.2%铜(0.1mg/kg)108%89.2%100.5%铜(0.2mg/kg)101%88.3%103%铜(0.3mg/kg)103%90.3%102%铝(0.5mg/kg)93.1%101%93.6%铝(0.7mg/kg)96.2%93.5%102%铝(1.0mg/kg)93.0%91.9%102%

    实施例2:

    电感耦合等离子发射光谱仪石墨炉原子吸收分光光度计火焰炉原子吸收分光光度计铅(0.03mg/kg)98.3%90.1%88.1%铅(0.04mg/kg)89.3%93.3%92.6%铅(0.05mg/kg)103%92.6%95.3%铬(0.04mg/kg)92.1%93.0%93.9%铬(0.05mg/kg)90.0%79.6%95.2%铬(0.07mg/kg)93.2%75.6%96.4%镉(0.03mg/kg)90.0%73.6%93.5%镉(0.04mg/kg)92.1%78.0%95.6%镉(0.05mg/kg)91.5%70.1%90.0%铜(0.1mg/kg)106%91.3%98.6%铜(0.2mg/kg)102%93.6%97.3%铜(0.3mg/kg)104%89.6%95.6%铝(0.5mg/kg)95.6%103%95.8%铝(0.7mg/kg)96.6%93.6%103%铝(1.0mg/kg)91.8%105%98.4%

    实施例3:

    电感耦合等离子发射光谱仪石墨炉原子吸收分光光度计火焰炉原子吸收分光光度计铅(0.03mg/kg)108%91.1%91.0%铅(0.04mg/kg)90.0%93.6%93.5%铅(0.05mg/kg)95.6%95.1%92.6%铬(0.04mg/kg)93.1%83.6%91.6%铬(0.05mg/kg)90.2%84.6%92.6%铬(0.07mg/kg)91.9%83.9%94.6%镉(0.03mg/kg)90.3%73.6%89.6%镉(0.04mg/kg)93.5%76.1%87.6%镉(0.05mg/kg)94.0%78.3%88.6%铜(0.1mg/kg)106%91.3%98.1%铜(0.2mg/kg)106%89.9%93.0%铜(0.3mg/kg)103%92.3%94.6%铝(0.5mg/kg)93.5%100%98.2%铝(0.7mg/kg)94.6%102%93.9%铝(1.0mg/kg)98.6%98.1%98.1%

    方法检出限验证。

    空白样品(即质量为0的空样品)进行十次测量,十倍标准偏差除以斜率,得出方法检出限:

    电感耦合等离子发射光谱仪石墨炉原子吸收分光光度计火焰炉原子吸收分光光度计铅(mg/kg)0.0040.00430.0038铬(mg/kg)0.000340.000340.00037镉(mg/kg)0.000340.000370.00032铜(mg/kg)0.080.0680.083铝(mg/kg)0.010.0090.08

    在本文中,“示意性”表示“充当实例、例子或说明”,不应将在本文中被描述为“示意性”的任何实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。

    在本文中,“相等”、“相同”等并非严格的数学和/或几何学意义上的限制,还包含本领域技术人员可以理解的且生产或使用等允许的误差。除非另有说明,本文中的数值范围不仅包括其两个端点内的整个范围,也包括含于其中的若干子范围。

    应当理解,虽然本说明书是按照各个实施例描述的,但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

    上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明,它们并非用以限制本发明的?;し段?,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方案或变更,如特征的组合、分割或重复,均应包含在本发明的?;し段е?。

    关于本文
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