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    重庆时时彩官网公告: 一种水中氚的自动化取样装置.pdf

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    一种 水中 自动化 取样 装置
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610738136.1

    申请日:

    2016.08.26

    公开号:

    CN106404459A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/10申请日:20160826|||公开
    IPC分类号: G01N1/10 主分类号: G01N1/10
    申请人: 中国原子能科学研究院
    发明人: 丁有钱; 梁小虎; 孙宏清; 毛国淑; 杨素亮; 黄昆; 张生栋
    地址: 102413 北京市房山区新镇三强路1号院
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610738136.1

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于样品取样技术领域,公开了一种水中氚的自动化取样装置。该装置包括机械部分和控制部分;其中机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元;控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、流量计及温度计,实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作。该装置具有水中氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样的优点。

    权利要求书

    1.一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,该装置包括机械部分和控制部分;其中
    机械部分包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元;控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、
    电磁阀、流量计及温度计,实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作;
    所述蒸发单元包括蒸发容器及位于蒸发容器下方的加热装置;其中蒸发容器的上部为
    圆锥形,下部为圆柱形,并且蒸发容器的上端设置有水样入口、蒸汽出口,中部设置有氮气
    入口,底部设置有废液出口;所述氮气入口位于待进样液体液位上方2~3cm处,氮气流速为
    3~10L/min;从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道,该蒸汽引
    出管道的另一端与冷凝单元的冷凝器连接;所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85
    ~95℃,并保证恒温;所需水样蒸馏结束后,控制部分控制废液出口所连接的电磁阀打开,
    废液排出;
    所述冷凝单元包括冷凝器,该冷凝器通过管线与气液分离器的一端连接,气液分离器
    上还分别引出了氮气排出管道与冷凝液收集管道,其中冷凝液收集管道的另一端与收集单
    元的蠕动泵通过管线连接;
    所述收集单元包括蠕动泵及与蠕动泵连接的一个或多个馏分收集器,馏分收集器收集
    从冷凝液收集管道流出的含氚样品。
    2.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述蒸发单元还
    包括氮气瓶,氮气从氮气瓶中依次通过减压阀、流量控制器、氮气进气管及氮气入口进入蒸
    发容器内。
    3.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述蒸发单元还
    包括水泵和水样进样管,水样进样管通过水样入口进入蒸发容器内。
    4.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述蒸发容器下
    方的加热装置为电加热盘。
    5.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述冷凝器为电
    子冷阱,其冷源为半导体制冷片,且该制冷片的热端还安装有散热组件;冷凝器的冷凝管道
    为螺旋形设计;散热组件外还安装有用于给其散热的风扇。
    6.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述冷凝器的材
    质为不锈钢,且内部进行抛光处理。
    7.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述蒸发容器、
    冷凝器、水样进样管、蒸汽引出管道、氮气排出管道、冷凝液收集管道的材质均为不锈钢。
    8.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述冷凝器内部
    还集成了辅热装置;当冷凝液结成冰晶后,启动辅热装置,将冷凝管道加热至5~7℃,使冰
    晶解冻成液体状态。
    9.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述馏分收集器
    设置有计滴数功能;每个馏分收集器上端均设置有电磁阀。
    10.根据权利要求1所述的一种水中氚的自动化取样装置,其特征在于,所述加热装置
    加热蒸发容器内水样的温度至90℃。

    说明书

    一种水中氚的自动化取样装置

    技术领域

    本发明属于样品取样技术领域,具体涉及一种水中氚的自动化取样装置。

    背景技术

    在核设施废水排放过程时需要实时控制氚的含量,因此大量的取样和分析工作需
    要快速完成。传统的氚分析样品制备一般采用蒸馏法,在蒸馏的过程中,溶液会沸腾,这样
    会有一些非常微小的液滴和雾沫随蒸汽夹带到收集液中。对于普通的环境样品来说,虽然
    放射性物质含量相对较少,但因雾沫夹带用引入的杂质会对氚的液闪测量造成较大干扰,
    从而导致测量结果不准确。另外,蒸馏法一般会设置较长的回流管路,蒸馏效率较低,且因
    干扰物质过多需多次蒸馏,从而导致耗时较长,蒸馏装置多为石英玻璃材料,在取样、清洗、
    蒸馏过程中,操作繁琐,人为影响因素较大。梁小虎等在2013年6月份公开的中国原子能院
    年报《低放废水中氚的快速分离方法》中公开了采用快速亚沸蒸馏和低温冷却的方法实现
    氚的取样方法,但是仅仅公开了原理并没有公开实现氚取样的装置结构及参数要求。因此,
    目前急需一种能够真正实现水中氚自动化取样的装置。

    发明内容

    (一)发明目的

    根据现有技术所存在的问题,本发明提供了一种水中氚取样速度快、收集能力强、
    有效避免雾沫夹带且能实现自动化取样的水中氚的取样装置。

    (二)技术方案

    为了解决现有技术所存在的问题,本发明是通过以下技术方案实现的:

    一种水中氚的自动化取样装置,该装置包括机械部分和控制部分;其中机械部分
    包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元;控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、
    流量计及温度计,实现样品进样、蒸馏、冷凝及收集自动化操作;

    所述蒸发单元包括蒸发容器及位于蒸发容器下方的加热装置;其中蒸发容器的上
    部为圆锥形,下部为圆柱形,并且蒸发容器的上端设置有水样入口、蒸汽出口,中部设置有
    氮气入口,底部设置有废液出口;所述氮气入口位于待进样液体液位上方2~3cm处,氮气流
    速为3~10L/min;从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈150°的蒸汽引出管道,该蒸
    汽引出管道的另一端与冷凝单元的冷凝器连接;所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度
    至85~95℃,并保证恒温;所需水样蒸馏结束后,控制部分控制废液出口所连接的电磁阀打
    开,废液排出;

    所述冷凝单元包括冷凝器,该冷凝器通过管线与气液分离器的一端连接,气液分
    离器上还分别引出了氮气排出管道与冷凝液收集管道,其中冷凝液收集管道的另一端与收
    集单元的蠕动泵通过管线连接;所述气液分离器采用气流离心分离的原理将冷凝液及氮气
    分开,冷凝液由于自身重力的作用,随气流在气液分离器中沿螺旋行进时被甩离至器壁上,
    并沿器壁流入下端出口,与气流分离;

    所述收集单元包括蠕动泵及与蠕动泵连接的一个或多个馏分收集器,馏分收集器
    收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品。

    优选地,所述蒸发单元还包括氮气瓶,氮气从氮气瓶中依次通过减压阀、流量控制
    器、氮气进气管及氮气入口进入蒸发容器内。

    优选地,所述蒸发单元还包括水泵和水样进样管,水样进样管通过水样入口进入
    蒸发容器内。

    优选地,所述蒸发容器下方的加热装置为电加热盘。

    优选地,所述冷凝器为电子冷阱,其冷源为半导体制冷片,该制冷片使得冷凝器冷
    凝管道内的温度迅速降低到-20℃,且该制冷片的热端还安装有散热组件;冷凝器的冷凝管
    道为螺旋形设计;散热组件外还安装有用于给其散热的风扇。

    优选地,所述冷凝器的材质为不锈钢,且内部进行抛光处理,以减少对氚的吸附。

    优选地,所述蒸发容器、冷凝器、水样进样管、蒸汽引出管道、氮气排出管道、冷凝
    液收集管道的材质均为不锈钢。

    优选地,所述冷凝器内部还集成了辅热装置;当冷凝液结成冰晶后,启动辅热装
    置,将冷凝管道加热至5~7℃,使冰晶解冻成液体状态。

    优选地,所述馏分收集器设置有计滴数功能;每个馏分收集器上端均设置有电磁
    阀,馏分收集器为多个时,控制部分可控制电磁阀的开闭,将蒸发容器内蒸发的样品分装成
    若干个样品,实现平行取样。

    优选地,所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至90℃。

    (三)有益效果

    本发明提供的取样装置具有氚取样速度快、收集能力强、有效避免雾沫夹带且能
    实现自动化取样有益效果。具体如下:

    1)通过水泵将待分析的废水水样泵至蒸发容器内,通过控制单元及位于蒸发容器
    下方的加热盘并加热水样温度为85~95℃并保持恒温,将水样亚沸蒸馏并在氮气的载带下
    经蒸汽引出管道进入冷凝器冷凝。其中,利用氮气载带一方面可降低液面上方水的蒸发压,
    提高蒸发速度还避免了利用空气载带时空气中氚对样品测量的干扰,另一方面氮气流速选
    择为3~10L/min,在保证载带效果的同时还能避免对水样亚沸蒸馏过程造成干扰。

    2)蒸汽引出管道与水平方向呈150°夹角,使进气方向与冷凝容器内部横截面切线
    方向一致,保证了气流在冷凝器内部的轨迹为螺旋状,以提高气流冷凝效率。本申请在冷凝
    器的热端还设置了散热组件及风扇,进一步加速冷凝过程,提供取样效率,满足了实时分析
    的需要。同时,在冷凝器内还集成了辅热装置,当凝结足够的冰晶后,启动该辅热装置,使冰
    晶溶解成液体状态以便收集。

    3)取样过程通过控制部分的设置实现了氚样的自动化取样,并且收集单元的馏分
    收集器还设置有计滴数功能及电磁阀,可将一个样品自动连续分装成数毫升样品,保证了
    样品均匀性,也利于多个样品平行测量。

    附图说明

    图1是本发明提供的水中氚的自动化取样装置示意图;其中1是水泵;2是蒸发容
    器;3是电磁阀;4是流量控制器;5是氮气瓶;6是加热装置;7是氮气进气管;8是馏分收集器;
    9是蠕动泵;10是冷凝器;11是风扇;12是氮气排出管道;13是气液分离器;14冷凝液收集管
    道。

    具体实施方式

    下面将结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步阐述。

    实施例1

    一种水中氚的自动化取样装置,该装置包括机械部分和控制部分;其中机械部分
    包括蒸发单元、冷凝单元及收集单元;控制部分包括控制箱、控制面板、控制软件、电磁阀、
    流量计及温度计,各类电器开关通过继电器启动,继电器、电磁阀一极连接在控制箱的超五
    类??樯?,另一极公用。通过软件即可实现进样、蒸馏、冷凝等全过程的自动化操作??刂泼?br />板实时显示压力、流量、温度等重要信息。整个过程自动完成,使用方便。

    所述蒸发单元包括蒸发容器2及位于蒸发容器下2方的加热装置6,加热装置6为电
    加热盘;其中蒸发容器2的上部为圆锥形,下部为圆柱形,并且蒸发容器2的上端设置有水样
    入口、蒸汽出口,中部设置有氮气入口,底部设置有废液出口;所述蒸发单元还包括氮气瓶
    5,氮气从氮气瓶5中通过氮气进气管7及氮气入口进入蒸发容器2内。所述氮气入口位于待
    进样液体液位上方2cm处,氮气流速为6L/min;从蒸汽出口处引出一条斜向下与水平方向呈
    150°的蒸汽引出管道15,该蒸汽引出管道15的另一端与冷凝单元的冷凝器10连接;所述加
    热装置6加热蒸发容器2内水样的温度至85~95℃,并保证恒温;所需水样蒸馏结束后,废液
    出口所连接的电磁阀打开,废液排出;

    所述冷凝单元包括冷凝器10,该冷凝器10通过管线与气液分离器13的一端连接,
    气液分离器13上还分别引出了氮气排出管道12与冷凝液收集管道14,其中冷凝液收集管道
    14的另一端与收集单元的蠕动泵9通过管线连接;所述气液分离器13采用气流离心分离的
    原理将冷凝水及氮气分开,冷凝液由于自身重力的作用,随气流在气液分离器中沿螺旋行
    进时被甩离至器壁上,并沿壁流入下端出口,与气流分离;

    所述收集单元包括蠕动泵9及与蠕动泵9连接的一个或多个馏分收集器8,馏分收
    集器8收集从冷凝液收集管道流出的含氚样品。

    所述蒸发单元还包括水泵1和水样进样管16,水样进样管16通过水样入口进入蒸
    发容器2内。

    所述冷凝器10为电子冷阱,其冷源为半导体制冷片,该制冷片使得冷凝器10冷凝
    管道内的温度迅速降低到-20℃,且该制冷片的热端还安装有散热组件;冷凝管道为螺旋形
    设计;散热组件外还安装有用于给其散热的风扇11。

    所述冷凝器10的材质为不锈钢,且内部进行抛光处理,以减少对氚的吸附。

    所述蒸发容器2、冷凝器10、水样进样管16、蒸汽引出管道15、氮气排出管道12、冷
    凝液收集管道14的材质均为不锈钢。

    所述冷凝器10内部还集成了辅热装置;当冷凝液结成冰晶后,启动辅热装置,将冷
    凝管道加热至5~7℃,使冰晶解冻成液体状态。

    所述馏分收集器8设置有计滴数功能;每个馏分收集器8上端均设置有电磁阀,馏
    分收集器8为多个时,控制部分可控制电磁阀的开闭,将蒸发容器2内蒸发的样品分装成若
    干个样品,实现平行取样。

    以某种含氚废液为研究对象,采用该装置进行实验。由微型水泵将50ml含氚废液
    泵入蒸发容器中,然后开启电加热盘开关,当溶液温度达到90℃,开启气体流量控制器的调
    节阀,使氮气直接进入蒸发容器内的溶液上方,携带蒸汽的气体进入电子冷阱,在螺旋形管
    道内冷凝,经气液分离装置后,氮气排出,含氚样品进入馏分收集器自动连续分样。分样结
    束,仪器自动停止氮气载带工作,全过程35min,其中取样时间5min,蒸馏冷凝时间30min,收
    集6个氚样品。采用低本底液闪谱仪分析氚样品,氚浓度为1Bq/ml,纯度达到分析要求。

    实施例2

    与实施例1不同的是,所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至85℃;所述氮气
    入口位于待进样液体液位上方3cm处,氮气流速为3L/min。

    实施例3

    与实施例1不同的是,所述加热装置加热蒸发容器内水样的温度至95℃;氮气流速
    为10L/min。

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