• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 8
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩定位胆经验: 脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法.pdf

    关 键 词:
    脂肪 醇聚氧 乙烯 组成 分布 色谱 分析 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201610993814.9

    申请日:

    2016.11.11

    公开号:

    CN106404978A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20161111|||公开
    IPC分类号: G01N30/88 主分类号: G01N30/88
    申请人: 中国日用化学工业研究院
    发明人: 张军; 杨秀全; 周媛; 白亮
    地址: 030001 山西省太原市迎泽区文源巷34号
    优先权:
    专利代理机构: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610993814.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.04.24|||2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法的色谱柱采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组成的混合溶剂,检测器采用通用型检测器,称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1~3份,各加流动相配制0.1mg·mL?1~10mg·mL?1的样品溶液;样品溶液分别进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量。本发明具有测定简便、信息全面、易于普及的优点。

    权利要求书

    1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法,其特征在于包括如下步骤:
    (1)色谱柱及流动相:色谱柱采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃
    组成的混合溶剂,三种溶剂的体积占比分别为:己烷60%~98%,甲醇1%~20%,四氢呋喃
    1%~20%;
    (2)检测器:采用通用型检测器,包括示差折光检测器、蒸发光散射检测器或电雾式检
    测器;
    (3)样品溶液制备:称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1~3份,各加流动相配制0.1mg·mL-1~
    10mg·mL-1的样品溶液,样品溶液浓度应满足检测器灵敏度要求;
    (4)分析流程:样品溶液分别进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完全后
    以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量,计算公式为:
    <mrow> <msub> <mi>W</mi> <mi>i</mi> </msub> <mi>%</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <msub> <mi>A</mi> <mi>i</mi> </msub> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mi>l</mi> </msub> <mo>+</mo> <mo>...</mo> <mo>...</mo> <mo>+</mo> <msub> <mi>A</mi> <mi>n</mi> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> </mrow>
    其中:Wi%:i组份的质量百分含量;Ai:i组份色谱峰面积;Al:l组份色谱峰面积;An:n组
    份色谱峰面积。
    2.如权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法,其特征
    在于所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构通式:
    R(OCH2CH2)n OH
    其中:R为C8-18的直链或支链烷基;n为1~30。

    说明书

    脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法

    技术领域

    本发明属于精细化工产品检测方法,具体涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的
    液相色谱分析方法。

    背景技术

    脂肪醇聚氧乙烯醚(Fatty Alcohol Ethoxylate,以下简称醇醚或AEO)是一类用
    途广泛的非离子型表面活性剂,无毒、无刺激、易生物降解,具有优异的去污、乳化、分散能
    力,耐酸碱、配伍性好,广泛用于日化、纺织、印染、皮革加工、金属处理、石油工业及家用清
    洗等行业。

    醇醚是脂肪醇与环氧乙烷的加成产物,物质组成一般为具有一定平均聚合度的同
    系混合物,如标识为AEO3(环氧乙烷加合数为3)的醇醚实际组成可能为AEO1(环氧乙烷加合
    数为1)到AEO15(环氧乙烷加合数为15)的混合物,只是在表观测定上呈现出的平均加合数
    为3,而具体的加合数分布则可能随生产商或批次的不同而各不相同,但醇醚产品的组成分
    布对应用行业和下游产业的使用相当重要,所以醇醚的组成分布分析便成为关键技术。

    目前,醇醚的组成分布大多靠气相色谱或液相色谱法进行分析,其中气相色谱法
    受限于沸点限制,只适用于加合数较低的成分分析,无法应用于加合数较高的产品;液相色
    谱法则受限于方法开发难度较大,并没有成熟的、获得行业普遍认可的标准方法可供普及
    使用,导致醇醚的组成分布分析成为生产商和应用方所面临的技术难题。文献[王小淳,色
    谱,2000,18(4):332]用衍生试剂对醇醚进行衍生后进行分离分析,但前处理过程复杂,且
    分析准确度建立在衍生化是否准确的基础上,给分析过程带来不确定性。文献[郇宇,化学
    世界,2003,9:471]用C8和C18柱对醇醚组分分布进行了分析,但色谱峰分离度不佳,谱峰重
    叠比较严重,无法保证组分信息的全面性。文献[宛春莉,质谱学报,2013,34(4):215]对醇
    醚进行了质谱解析和色谱分离,但色谱系统对醇醚的分离度有限,主要靠质谱解析来达到
    分析目的,不适用于常规液相色谱分析。专利105067739A使用超高压亲水相互作用色谱与
    离子淌度质谱联用的方法对月桂醇醚进行二维分离分析,但分析方法对仪器要求较高,离
    子淌度质谱仪价格昂贵,不利于普及使用。

    发明内容

    本发明提供一种测定简便、信息全面、易于普及的脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的
    液相色谱分析方法。

    本发明所提供的分析方法包括如下特征:

    (1)色谱柱及流动相:色谱柱采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢
    呋喃组成的混合溶剂,三种溶剂的体积占比分别为:己烷60%~98%,甲醇1%~20%,四氢
    呋喃1%~20%;

    (2)检测器:采用通用型检测器,包括示差折光检测器、蒸发光散射检测器或电雾
    式检测器;

    (3)样品溶液制备:称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1~3份,各加流动相配制0.1mg·
    mL-1~10mg·mL-1的样品溶液,样品溶液浓度应满足检测器灵敏度要求;

    (4)分析流程:样品溶液分别进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完
    全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量,计算公式为:


    其中:Wi%:i组份的质量百分含量;Ai:i组份色谱峰面积;Al:l组份色谱峰面积;
    An:n组份色谱峰面积。

    所述的脂肪醇聚氧乙烯醚具有如下结构通式:

    R(OCH2CH2)n OH

    其中:R为C8-18的直链或支链烷基;n为1~30。

    本发明所述的分析方法还适用于制备色谱系统进行分离制备。

    本发明与现有分析方法相比具有以下优点:

    1.测定简便,不需要衍生操作和复杂的样品前处理。

    2.信息全面,色谱峰分离度优秀,各组分的含量信息更加全面。

    3.易于普及,在常规的液相色谱系统上即可完成分析,设备要求较低。

    附图说明

    图1:直链C8-10平均加合3个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。

    图2:直链C12-14平均加合9个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。

    图3:支链C12-14平均加合6个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。

    图4直链C16-18平均加合30个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析图。

    具体实施方式

    实施例1

    直链C8-10平均加合3个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。

    (1)色谱柱及流动相:采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组
    成的混合溶剂,三种溶剂的体积占比分别为:己烷60%,甲醇20%,四氢呋喃20%;

    (2)检测器:采用蒸发光散射检测器进行检测;

    (3)样品溶液制备:称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚1份,加流动相配制10mg·mL-1的样
    品溶液;

    (4)分析流程:样品溶液进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完全后
    以面积归一法计算各个色谱峰的相对百分含量,计算公式为:


    其中:Wi%:i组份的质量百分含量;Ai:i组份色谱峰面积;Al:l组份色谱峰面积;
    An:n组份色谱峰面积。

    按出峰顺序依次为各个色谱峰进行编号,结果如下所示:

    序号
    物质归属
    峰面积
    含量%
    序号
    物质归属
    峰面积
    含量%
    1
    C10醇
    318.35
    0.69
    13
    C10-EO6
    788.1414
    1.71
    2
    杂质
    150.8022
    0.33
    14
    C8-EO6
    2666.05
    5.79
    3
    C10-EO1
    1790.215
    3.89
    15
    C10-EO7
    603.5361
    1.31
    4
    C8-EO1
    2806.755
    6.09
    16
    C8-EO7
    1776.478
    3.86
    5
    C10-EO2
    2346.686
    5.10
    17
    C10-EO8
    504.9099
    1.10
    6
    C8-EO2
    7083.711
    15.38
    18
    C8-EO8
    1332.106
    2.89
    7
    C10-EO3
    1983.28
    4.31
    19
    C10-EO9
    330.3379
    0.72
    8
    C8-EO3
    7071.891
    15.36
    20
    C8-EO9
    788.4792
    1.71
    9
    C10-EO4
    1436.617
    3.12
    21
    C10-EO10
    412.1541
    0.89
    10
    C8-EO4
    5443.257
    11.82
    22
    C8-EO10
    686.7953
    1.49
    11
    C10-EO5
    1132.893
    2.46
    23
    C8-EO11
    653.5023
    1.42
    12
    C8-EO5
    3945.441
    8.57
    --

    --
    --

    实施例2

    直链C12-14平均加合9个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。

    (1)色谱柱及流动相:采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组
    成的混合溶剂,三种溶剂的体积占比分别为:己烷65%,甲醇15%,四氢呋喃20%;

    (2)检测器:采用示差折光检测器进行检测;

    (3)样品溶液制备:称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚3份,加流动相配制5mg·mL-1的样
    品溶液;

    (4)分析流程:样品溶液进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完全后
    以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量,计算公式为:


    其中:Wi%:i组份的质量百分含量;Ai:i组份色谱峰面积;Al:l组份色谱峰面积;
    An:n组份色谱峰面积。

    用C12-EO1、C12-EO2、C12-EO3、C12-EO4作为对照品对图中色谱峰进行定性指认,用面
    积归一法进行计算,结果产品中C12-EO1、C12-EO2、C12-EO3、C12-EO4的含量分别为:2.5%、
    3.8%、5.3%、7.6%。

    实施例3

    支链C12-14平均加合6个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。

    (1)色谱柱及流动相:采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组
    成的混合溶剂,三种溶剂的体积占比分别为:己烷70%,甲醇15%,四氢呋喃15%;

    (2)检测器:采用电雾式检测器进行检测;

    (3)样品溶液制备:称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚3份,加流动相配制8mg·mL-1的样
    品溶液;

    (4)分析流程:样品溶液分别进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完
    全后以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量,计算公式为:


    其中:Wi%:i组份的质量百分含量;Ai:i组份色谱峰面积;Al:l组份色谱峰面积;
    An:n组份色谱峰面积。

    用支链C12-14醇作为对照品对图中色谱峰进行定性指认,用面积归一法进行计算,
    结果三份样品中支链C12-14醇含量分别为5.1%、5.2%、5.1%,证明本方法精密度良好。

    实施例4

    直链C16-18平均加合30个环氧乙烷的脂肪醇聚氧乙烯醚液相色谱分析。

    (1)色谱柱及流动相:采用氨基键合硅胶柱,流动相采用由己烷、甲醇、四氢呋喃组
    成的混合溶剂,三种溶剂的体积占比分别为:己烷98%,甲醇1%,四氢呋喃1%;

    (2)检测器:采用蒸发光散射检测器进行检测;

    (3)样品溶液制备:称取待测脂肪醇聚氧乙烯醚,加流动相配制0.1mg·mL-1的样品
    溶液;

    (4)分析流程:样品溶液进样,用配制好的流动相等度洗脱,待色谱峰洗脱完全后
    以面积归一法计算目标色谱峰的相对百分含量,计算公式为:


    其中:Wi%:i组份的质量百分含量;Ai:i组份色谱峰面积;Al:l组份色谱峰面积;
    An:n组份色谱峰面积。

    在12h内分别于0h、2h、4h、8h、12h进样,用直链C16-18醇作为对照品对图中色谱峰进
    行定性指认,用面积归一法进行计算,结果样品中C16-18醇含量分别为0h:0.53%、2h:
    0.54%、4h:0.54%、8h:0.55%、12h:0.53%,相对标准偏差1.6%,证明在12h内本方法的稳
    定性良好。

    关于本文
    本文标题:脂肪醇聚氧乙烯醚组成分布的液相色谱分析方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6014022.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 时时十 1千本金每天赢100就收 谁需要自动投注软件 神计划软件科技有限公司 微信猜大小二维码最新 上海时时计划软件哪个好用 pk10走势图分析 分分彩app破解 彩名堂计划软件在哪里下载 博彩稳赚计划 pk10历史开奖记录查询 极速赛车带赚 快技巧规律 ui大上海时时 内蒙古时时计划软件手机版式 购买福建时时11选5