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    重庆时时彩没开出号: 一种土壤中汞离子的检测方法.pdf

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    一种 土壤 离子 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610966755.6

    申请日:

    2016.10.28

    公开号:

    CN106404703A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/33申请日:20161028|||公开
    IPC分类号: G01N21/33; G01N1/44 主分类号: G01N21/33
    申请人: 百奥森(江苏)食品安全科技有限公司
    发明人: 张根义; 胡彬; 张进; 吴念绮; 周朱晨
    地址: 214070 江苏省无锡市滴翠路100号创意园三期A幢303
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610966755.6

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种土壤中汞离子的检测方法,将待测土壤研磨,用硫酸溶液、次氯酸溶液、醋酸溶液浸泡;然后进行高温消解,离心,残渣用次氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液;测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子吸收光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。本发明的在对土壤进行酸解时,加入了硫酸、次氯酸、醋酸,有效的促进了汞离子的溶出,本发明检测方法准确度高,灵敏度高,具有较高的检测效率,具有回收率好、处理速度快、操作简便等优点。

    权利要求书

    1.一种土壤中汞离子的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)将待测土壤研磨为150-300目的粉末,将待测土壤用15wt%-50wt%的硫酸溶液、
    3wt%-40wt%的次氯酸溶液、10wt%-40wt%的醋酸溶液,浸泡8-15h;
    (2)将步骤(1)浸泡后的待测土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消解,先
    将温度升高为150-180℃,高温消解0.8-2h,升高温度至220-250℃,再高温消解2.5-4h;离
    心,残渣用次氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液;
    (3)测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据如
    下:
    汞测定波长为323nm,灯电流为4-6mA;狭缝为0.4-0.6mm;升温程序:首先升高温度至干
    燥温度为100-120℃,干燥1-3min;再按照25-33℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为
    720-800℃,保持温度不变8-12min;再按照18-25℃/min的升温速率升高温度至原子化温度
    为1350-1450℃,保持温度不变1-3min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却;
    (4)分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子吸收
    光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。
    2.根据权利要求1所述的土壤中汞离子的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,硫酸溶液
    的质量分数为25wt%-40wt%。
    3.根据权利要求1所述的土壤中汞离子的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,次氯酸溶
    液的质量分数为5wt%-30wt%。
    4.根据权利要求1所述的土壤中汞离子的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,醋酸溶液
    的质量分数为20wt%-30wt%。
    5.根据权利要求1所述的土壤中汞离子的检测方法,其特征在于,步骤(1)中,浸泡10-
    14h。
    6.根据权利要求1所述的土壤中汞离子的检测方法,其特征在于,步骤(2)中,离心速度
    为3000-8000r/min,离心时间为5-30min。

    说明书

    一种土壤中汞离子的检测方法

    技术领域

    本发明涉及分析检测技术领域,具体是一种土壤中汞离子的检测方法。

    背景技术

    随着城市的扩大和大规模工业的发展,大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口
    益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一,矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农
    药化肥和生活垃圾等人为污染,以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形
    式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效
    应等特点,使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。特别是汞可以在生物体内积累,很容
    易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收。水俣病是汞中毒的一种。汞破坏中枢神经系统,对口、
    粘膜和牙齿有不良影响。长时间暴露在高汞环境中可以导致脑损伤和死亡。因此,土壤中汞
    离子含量的监测和控制己成为关系到环境?;?、可持续发展和居民生活水平提高的重要问
    题。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种准确度高、灵敏度高、回收率好、处理速度快、操作简
    便的土壤中汞离子的检测方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

    为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

    一种土壤中汞离子的检测方法,包括以下步骤:

    (1)将待测土壤研磨为150-300目的粉末,将待测土壤用15wt%-50wt%的硫酸溶液、
    3wt%-40wt%的次氯酸溶液、10wt%-40wt%的醋酸溶液,浸泡8-15h;

    (2)将步骤(1)浸泡后的待测土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消解,先
    将温度升高为150-180℃,高温消解0.8-2h,升高温度至220-250℃,再高温消解2.5-4h;离
    心,残渣用次氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液;

    (3)测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据如
    下:

    汞测定波长为323nm,灯电流为4-6mA;狭缝为0.4-0.6mm;升温程序:首先升高温度至干
    燥温度为100-120℃,干燥1-3min;再按照25-33℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为
    720-800℃,保持温度不变8-12min;再按照18-25℃/min的升温速率升高温度至原子化温度
    为1350-1450℃,保持温度不变1-3min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却;

    (4)分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子吸收
    光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。

    作为本发明进一步的方案:步骤(1)中,硫酸溶液的质量分数为25wt%-40wt%。

    作为本发明进一步的方案:步骤(1)中,次氯酸溶液的质量分数为5wt%-30wt%。

    作为本发明进一步的方案:步骤(1)中,醋酸溶液的质量分数为20wt%-30wt%。

    作为本发明进一步的方案:步骤(1)中,浸泡10-14h。

    作为本发明进一步的方案:步骤(2)中,离心速度为3000-8000r/min,离心时间为
    5-30min。

    与现有技术相比,本发明的有益效果是:

    本发明的在对土壤进行酸解时,加入了硫酸、次氯酸、醋酸,有效的促进了汞离子的溶
    出,本发明检测方法准确度高,灵敏度高,具有较高的检测效率,具有回收率好、处理速度
    快、操作简便等优点。

    具体实施方式

    下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,
    显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚髦械?br />实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都
    属于本发明?;さ姆段?。

    实施例1

    本发明实施例中,一种土壤中汞离子的检测方法,包括以下步骤:

    (1)将待测土壤研磨为150目的粉末,将待测土壤用15wt%的硫酸溶液、3wt%的次氯酸溶
    液、10wt%的醋酸溶液,浸泡8h。

    (2)将步骤(1)浸泡后的待测土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消
    解,先将温度升高为150℃,高温消解0.8h,升高温度至220℃,再高温消解2.5h;离心,残渣
    用次氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液。离心速度为3000r/min,离心时间
    为5min。

    (3)测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据
    如下:

    汞测定波长为323nm,灯电流为4mA;狭缝为0.4mm;升温程序:首先升高温度至干燥温度
    为100℃,干燥1min;再按照25℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为720℃,保持温度不
    变8min;再按照18℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1350℃,保持温度不变1min,
    再升高温度至1800℃后保持20s,冷却。

    (4)分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子
    吸收光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。

    实施例2

    本发明实施例中,一种土壤中汞离子的检测方法,包括以下步骤:

    (1)将待测土壤研磨为300目的粉末,将待测土壤用50wt%的硫酸溶液、40wt%的次氯酸
    溶液、40wt%的醋酸溶液,浸泡15h。

    (2)将步骤(1)浸泡后的待测土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消
    解,先将温度升高为180℃,高温消解2h,升高温度至250℃,再高温消解4h;离心,残渣用次
    氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液。离心速度为8000r/min,离心时间为
    30min。

    (3)测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据
    如下:

    汞测定波长为323nm,灯电流为6mA;狭缝为0.6mm;升温程序:首先升高温度至干燥温度
    为120℃,干燥3min;再按照33℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为800℃,保持温度不
    变12min;再按照25℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1450℃,保持温度不变
    3min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却。

    (4)分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子
    吸收光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。

    实施例3

    本发明实施例中,一种土壤中汞离子的检测方法,包括以下步骤:

    (1)将待测土壤研磨为200目的粉末,将待测土壤用25wt%的硫酸溶液、5wt%的次氯酸溶
    液、20wt%的醋酸溶液,浸泡10h。

    (2)将步骤(1)浸泡后的待测土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消
    解,先将温度升高为160℃,高温消解1h,升高温度至230℃,再高温消解3h;离心,残渣用次
    氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液。离心速度为4000r/min,离心时间为
    10min。

    (3)测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据
    如下:

    汞测定波长为323nm,灯电流为5mA;狭缝为0.5mm;升温程序:首先升高温度至干燥温度
    为110℃,干燥2min;再按照28℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为760℃,保持温度不
    变10min;再按照20℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1400℃,保持温度不变
    2min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却。

    (4)分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子
    吸收光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。

    实施例4

    本发明实施例中,一种土壤中汞离子的检测方法,包括以下步骤:

    (1)将待测土壤研磨为250目的粉末,将待测土壤用40wt%的硫酸溶液、30wt%的次氯酸
    溶液、30wt%的醋酸溶液,浸泡14h。

    (2)将步骤(1)浸泡后的待测土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中,进行高温消
    解,先将温度升高为170℃,高温消解1.5h,升高温度至240℃,再高温消解3.5h;离心,残渣
    用次氯酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得供试品溶液。离心速度为6000r/min,离心时间
    为20min。

    (3)测定供试品溶液中汞的浓度,检测方法为原子吸收光谱法,检测方法具体数据
    如下:

    汞测定波长为323nm,灯电流为5mA;狭缝为0.5mm;升温程序:首先升高温度至干燥温度
    为110℃,干燥2min;再按照30℃/min的升温速率升高温度至灰化温度为780℃,保持温度不
    变11min;再按照22℃/min的升温速率升高温度至原子化温度为1380℃,保持温度不变
    2min,再升高温度至1800℃后保持20s,冷却。

    (4)分别将汞的标准品配制为标准溶液,将标准溶液与测定样品溶液均进行原子
    吸收光谱测定,并根据数值计算待测土壤中的汞的含量。

    利用上述方法测得某地土壤汞含量为0.028%,相对标准偏差在2.2-4.8%。

    对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在
    不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论
    从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权
    利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有
    变化囊括在本发明内。

    此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包
    含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当
    将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员
    可以理解的其他实施方式。

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