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    重庆时时彩多久开一期: 一种调胃丹的含量测定方法.pdf

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    一种 调胃丹 含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610748056.4

    申请日:

    2016.08.30

    公开号:

    CN106404939A

    公开日:

    2017.02.15

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20160830|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂
    发明人: 李林; 闫安; 金兆祥; 尹云泽; 张宇; 李靖云
    地址: 300112 天津市西青区大明道2号
    优先权:
    专利代理机构: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610748056.4

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2017.02.15

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种调胃丹的含量测定方法,包括确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇?水体积比为73:27为流动相;检测波长为294nm;柱温35℃;流速1ml/min,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。取条件:取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称重,超声30分钟,补重,滤过,取续滤液,即得;确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为不得低于9.53mg/g。

    权利要求书

    1.一种调胃丹的含量测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:
    (1)确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水体积比为73:27为流
    动相;检测波长为294nm;柱温35℃;流速1ml/min,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于
    3000;
    (2)对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg,分
    别置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;
    (3)供试品溶液的制备:取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,
    称重,超声30分钟,补重,滤过,取续滤液,即得;
    (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
    确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为不得低于9.53mg/g。

    说明书

    一种调胃丹的含量测定方法

    技术领域


    本发明涉及一种调胃丹的含量测定方法,属于中药制剂含量测定技术领域。

    背景技术

    常因天气变冷、感寒食冷品而引发疼痛疼痛时伴有胃部寒凉感得温症状减轻。胃
    寒的主要病因是饮食习惯不良如饮食不节制、经常吃冷饮或冰凉的食物引起。再加上生活
    节奏快精神。压力大更易导致胃病。所以需养成良好的饮食习惯还有胃寒病人可多吃胡椒
    猪肚汤生姜水。胡椒和生姜是健胃、暖胃的调味品可以调理好胃寒的病症恢复健康脾胃。

    调胃丹是中新药业天津乐仁堂制药厂生产的药品,具有健胃宽中,舒肝顺气的功
    效。用于胃酸胃寒,胸中胀满,倒饱嘈杂,胃口疼痛。

    调胃丹由木香、砂仁、甘草、槟榔、枳实(炒)、厚朴(姜制)、香附(醋制)、豆蔻、五灵
    脂(醋制)、高莨姜、丁香、肉桂等十二味药材组成,其现行质量标准收载于《卫生部药品标
    准》。该标准无含量测定项目,缺乏控制药品质量的手段。为提高该药品质量控制水平,对调
    胃丹质量标准进行了提高、完善,起草制定了调胃丹的质量标准。

    发明内容

    本发明公开了一种调胃丹的含量测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:

    (1)确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水体积比为73:27为流
    动相;检测波长为294nm;柱温35℃;流速1ml/min,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于
    3000;

    (2)对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg,分
    别置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    (3)供试品溶液的制备:取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇
    25ml,称重,超声30分钟,补重,滤过,取续滤液,即得;

    (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
    确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为不得低于9.53mg/g。

    本明更加详细的方法如下:

    提取条件

    1、提取溶剂的选择:

    本实验对30%、50%、70%和100%的甲醇作为提取溶剂的提取效果进行考察。

    2、提取方法的选择:

    本实验对加热回流两次45分钟/次、浸渍24小时和超声30分钟三种提取方法的提取效
    果进行考察。

    3、供试品溶液的制备:

    取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加入上述四种浓度的甲醇25ml,
    摇匀,密塞,称重,分别用上述三种方法处理,补重后滤过(加热回流处理后,滤过定容为
    50ml),作为供试品溶液。结果见表1-3。

    表1热回流方法考察结果


    实验结果表明超声30分钟为最佳提取方法,100%甲醇为最佳提取溶剂。

    4、确定供试品提取方法:取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲
    醇25ml,称重,超声30分钟,补重,滤过,取续滤液,即得。

    (1)溶液的制备:

    (2)对照品溶液的制备:

    精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg,分别置于100ml容量瓶中,
    加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    (3)供试品溶液的制备:

    取本品约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称重,超声30分钟,补
    重,滤过,取续滤液,即得。

    (4)空白对照溶液的制备:

    按处方配比,取除厚朴以外的其他药味按工艺制得片剂,再按供试品溶液制备方法,制
    得空白对照溶液。

    (5)含量测定:

    分别精密吸取10μl,注入高效液相色谱仪中,按色谱条件分析,得到的色谱图如下,对
    照品溶液见图1,供试品溶液色谱图见图2,空白对照溶液色谱图见图3。如图可见,空白对照
    在和厚朴酚、厚朴酚色谱峰处无干扰。

    5方法学考察

    (1)标准曲线的绘制

    厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量,用甲醇
    制成每1ml含厚朴酚0.190500mg、和厚朴酚0.140786mg的对照品溶液。吸取上述溶液2.0、
    4.0、8.0、10.0、15.0、20.0、25.0ul,依次进样分析,测定峰面积。结果见表4-5、图4-5。

    表4厚朴酚标准曲线


    (2)精密度考察

    取同一批号(批号:A104011)样品,按照供试品溶液制备操作,按色谱条件分析,连续进
    样6次,测定样品中厚朴酚、和厚朴酚峰面积。测得厚朴酚峰面积平均值为1992164,RSD为
    0.41%;和厚朴酚峰面积平均值为2251812,RSD为0.47%,符合要求,结果见表6。

    表6精密度考察


    (3)重现性考察

    取同一批号(批号:A104011)样品,共6份,按照供试品溶液制备操作,按色谱条件分析,
    测定每份样品中厚朴酚、和厚朴酚含量。测得厚朴酚含量平均值为6.9938mg/g,RSD为
    0.35%;测得和厚朴酚含量平均值为6.8433mg/g,RSD为0.32%,符合要求,结果见表7。

    表7重现性考察


    (4)稳定性考察:

    取同一批号(批号:A104011)样品,按照供试品溶液制备操作,按色谱条件分析,分别在
    0、3、6、9、12小时进样,测定样品中厚朴酚、和厚朴酚的峰面积。测得RSD分别为0.35%、
    0.31%,符合要求,结果见表8。

    表8稳定性考察


    (5)回收率考察

    取同一批号(批号:A104011)样品,约0.25g,共6份,精密称定,分别精密加入厚朴酚对
    照品(0.1883mg/ml)10ml和甲醇15ml,按供试品溶液制备操作,制得供回收率用的供试品溶
    液,按色谱条件分析,计算回收率。结果厚朴酚的平均回收率为95.85%,RSD为0.58%,符合规
    定,结果见表9。

    表9 厚朴酚回收率考察


    取同一批号(批号:A104011)样品,约0.25g,共6份,精密称定,分别精密加入和厚朴酚
    对照品(0.1422mg/ml)10ml和甲醇15ml,按供试品溶液制备操作,制得供回收率用的供试品
    溶液,按色谱条件分析,计算回收率。结果和厚朴酚的平均回收率为95.69%,RSD为0.55%,符
    合规定,结果见表10。

    表10 和厚朴酚回收率考察


    (6)样品测定

    取该品种6个批号的样品,按照供试品溶液制备操作,按色谱条件分析,测定6批样品中
    厚朴酚与和厚朴酚的含量,其平均值分别为6.8813mg/g、6.7374mg/g,结果见表11。

    表11样品含量测定结果


    (7)限度制定

    本品六批样品测定的厚朴酚与和厚朴酚的平均总含量为13.6186mg/g。本品为全粉入
    药,转移率按70%计算,确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为不得低于9.53mg/g。

    本发明公开的调胃丹含量测定方法所具有的积极效果在于:

    (1)发明了调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚的测定方法。

    (2)增加了含量测定项目,提高了控制药品质量的手段。

    附图说明:

    图1对照品溶液;

    图2 供试品溶液色谱图;

    图3空白对照溶液色谱图;

    图4厚朴酚标准曲线;

    图5和厚朴酚标准曲线。

    具体实施方式

    下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明,本发明中所用的技术手段
    均为本领域技术人员所公知的方法。另外,实施方案应理解为说明性的,而非限制本发明的
    范围,本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言,在不背离本
    发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也
    属于本发明的?;し段?。本发明所用药材均有市售。

    实施例1

    组方:调胃丹由木香、砂仁、甘草、槟榔、枳实(炒)、厚朴(姜制)、香附(醋制)、豆蔻、五灵
    脂(醋制)、高莨姜、丁香、肉桂等十二味药材组成

    木香   75g 砂仁 75g 甘草 75g

    槟榔 75g 枳实(麸炒) 75g 厚朴(姜制) 75g

    香附(醋制) 75g 豆蔻 75g 五灵脂(醋制) 50g

    高良姜 25g 丁香 25g 肉桂 25g

    制备方法:以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥。每500g干丸,用朱砂
    粉末 16g,蔗糖适量,化水包衣,打光,干燥,即得。

    实施例2

    (1)确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水体积比为73:27为流
    动相;检测波长为294nm;柱温35℃;流速1ml/min,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于
    3000;

    (2)对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg,分
    别置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    (3)供试品溶液的制备:取本约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇
    25ml,称重,超声30分钟,补重,滤过,取续滤液,即得;

    (4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
    确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为9.537mg/g。

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