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    重庆时时彩群合法吗: 一种小麦中环氟菌胺残留量的检测方法.pdf

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    一种 小麦 中环氟菌胺 残留 检测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611018989.4

    申请日:

    2016.11.21

    公开号:

    CN106770704A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20161121|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
    申请人: 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
    发明人: 吴绪金; 周娟; 张军锋; 周玲; 马婧玮; 李通; 李萌; 李业东; 马欢
    地址: 450003 河南省郑州市金水区花园路116号
    优先权:
    专利代理机构: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 郑园;张志军
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611018989.4

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种小麦中环氟菌胺残留量的检测方法,步骤分为:1、标准溶液的制备;2、绘制标准曲线;3、样品提??;4、样品净化;5、样品检测;6、结果计算;本发明的检测方法以乙腈作为提取液,与已报道的丙酮作为提取液相比用量较少,后期净化较简单;与甲醇作为提取液相比,提取、盐析后,加热板蒸干,不需要旋蒸,能提高工作效率;检测所用的仪器普及率较高,方法易推广应用;本发明的检测方法的重现性,准确度、精密度及检出限均可满足该农药在小麦中的残留分析要求;本发明的检测方法减少了环境污染,降低了检测成本,提高了工作效率,有较强的实用性,具有很好的推广应用价值。

    权利要求书

    1.一种小麦中环氟菌胺残留量的检测方法,其特征在于步骤如下:
    (1)标准溶液的制备:称取环弗菌胺标准品,用正己烷溶解定容制成浓度为0.05mg/L、
    0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的标准溶液;
    (2)绘制标准曲线:将步骤(1)制得的标准溶液过色谱柱RTX-5后用ECD检测器检测,进
    样口温度为240℃,检测器温度为300℃,气体流量为2 mL/min,尾吹气流量为30mL/min,分
    流比为30:1,进样量为1 μL,在柱温为180℃的条件下保留2min,然后按照20℃/min 的升温
    速率升至260℃保留10 min;
    以标准溶液的浓度为横坐标x,峰面积为纵坐标y,计算机绘制标准曲线,标准曲线线性
    方程为y=175183.02x+17363.93,其中,x为环弗菌胺标准溶液的浓度,单位为mg/L ,y为峰
    面积,响应值相关系数为r2=0.99;
    (3)样品提?。航÷蠓鬯楹笾频醚?,称取10.00 g该样品于100 mL离心瓶中,加10
    mL水及40 mL乙腈,充分混匀后,超声提取20 min,用滤纸过滤至加有5 g氯化钠的具塞量筒
    中,剧烈振荡1 min,静置1 h后取20 mL上清液倒入50 mL烧杯中,将烧杯放置于40℃的电加
    热板上,使其挥发近干,待净化;
    (4)样品净化:将步骤(3)挥发近干得到的残留物用5 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混
    合溶液溶解,然后加入氨基固相萃取柱,再用15 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液分3
    次洗脱,合并淋洗液,置于电加热板上于40℃蒸干,用正己烷定容至2 mL,过0.22μm滤膜得
    到样品溶液;
    (5)样品检测:将步骤(4)所得的样品溶液按照步骤(2)中的色谱条件进行检测;
    (6)结果计算:按照公式计算样品中吡唑醚菌酯的浓度;C表示待测样品
    中环氟菌胺残留量,mg/kg;C0表示标准溶液浓度,μg/mL;A表示待测样品峰面积;A0表示标准
    溶液峰面积;V0表示标准溶液进样体积,μL;V1表示待测样品定容的体积,mL;V2表示待测样
    品的进样体积,μL;M表示待测样品的质量,g。
    2.根据权利要求1所述的小麦中环氟菌胺残留量的检测方法,其特征在于:所述步骤
    (4)中丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液中丙酮、正己烷和乙酸乙酯的体积比为1∶1∶2。
    3.根据权利要求1所述的小麦中环氟菌胺残留量的检测方法,其特征在于:所述步骤
    (4)中氨基柱用5 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液预淋洗。

    说明书

    一种小麦中环氟菌胺残留量的检测方法

    技术领域

    本发明属于农药残留检测领域,具体涉及一种小麦中环氟菌胺残留量的检测方
    法。

    背景技术

    环氟菌胺英文名称:cyflufenamid,CAS号:180409 -60 -3,分子式:C20H17F5N2O2,
    化学名称:(Z)-N- [α-(环丙甲氧亚氨基)-2,3-二氟-6-(三氟甲基)苄基] -2-苯乙酰胺?;?br />氟菌胺属酰胺类杀菌剂,通过抑制白粉病菌生活史(也即发病过程)中菌丝上分生的吸器的
    形成和生长,次生菌丝的生长和附着器的形成,但对孢子萌发、芽管的廷长和附着器形成均
    无作用。与目前商品化及正研究中的杀菌剂无交互抗性,对包括对脱甲基抑制剂、甾醇类和
    苯并咪唑类杀菌剂有抗性的白粉病菌所有品系均有效。它具有?;ず椭瘟谱饔?,有蒸发和
    转移作用,在非常低的浓度下防治效果很好,它对甾醇、膦酸酯、几丁质、蛋白质生物合成无
    抑制作用。该药作为一种新型杀菌剂已经在我国广泛应用。目前已报到的检测方法仅有杨
    雯筌(2008年)气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺和李立(2008
    年)食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-质谱联用检测方法的研究,环氟菌胺在小麦中的检
    测方法未见报道。

    现有技术中的提取方法中提取液多为丙酮,用量较多,后期净化复杂,环境污染严
    重;提取、盐析后,多为旋转蒸发,工作效率低;有些方法前处理简单,但检测所用仪器为质
    谱,普及率较低,方法推广应用难,检测成本高。

    发明内容

    针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种小麦中环氟菌胺残留的检测方法,
    提取液用量较少,后期净化较简单,较少了环境污染,降低了检测成本;提取、盐析后,加热
    板蒸干,不需要旋蒸,提高了工作效率;检测所用的仪器为液相,普及率较高。有较强的实用
    性,具有很好的推广应用价值。

    为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

    一种小麦中环氟菌胺残留量的检测方法,步骤如下:

    (1)标准溶液的制备:称取环弗菌胺标准品,用正己烷溶解定容制成1000 mg/L的母液,
    再逐级稀释为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的标准溶液;

    (2)绘制标准曲线:将步骤(1)制得的标准溶液过色谱柱RTX-5(30 m×0.25 mm×0.25
    μm)后用ECD检测器检测,进样口温度为240℃,检测器温度为300℃,气体(N2)流量为2 mL/
    min,尾吹气(N2)流量为30mL/min,分流比为30:1,进样量为1 μL,在柱温为180℃的条件下
    保留2min,然后按照20℃/min 的升温速率升至260℃保留10 min;

    以标准溶液的浓度为横坐标x,峰面积为纵坐标y,计算机绘制标准曲线,标准曲线线性
    方程为y=175183.02x+17363.93,其中,x为环弗菌胺标准溶液的浓度,单位为mg/L ,y为峰
    面积,响应值相关系数为r2=0.99;

    (3)样品提?。航÷蠓鬯楹笾频醚?,称取该样品10.00 g于100 mL离心瓶中,加10
    mL水及40 mL乙腈,充分混匀后,超声提取20 min,用滤纸过滤至加有5 g氯化钠的具塞量筒
    中,剧烈振荡1 min,静置1 h后取20 mL上清液倒入50 mL烧杯中,将烧杯放置于40℃的电加
    热板上,使其挥发近干,待净化;

    (4)样品净化:将步骤(3)挥发近干得到的残留物用5 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混
    合溶液溶解,然后加入氨基固相萃取柱,再用15 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液分3
    次洗脱,合并淋洗液,置于电加热板上于40℃蒸干,用正己烷定容至2 mL,过0.22μm滤膜得
    到样品溶液;

    (5)样品检测:将步骤(4)所得的样品溶液按照步骤(2)中的色谱条件进行检测;

    (6)结果计算:按照公式计算样品中环氟菌胺的浓度;C表示待测样品
    中环氟菌胺残留量,mg/kg;C0表示标准溶液浓度,μg/mL;A表示待测样品峰面积;A0表示标准
    溶液峰面积;V0表示标准溶液进样体积,μL;V1表示待测样品定容的体积,mL;V2表示待测样
    品的进样体积,μL;M表示待测样品的质量,g。

    所述步骤(4)中丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液中丙酮、正己烷和乙酸乙酯的
    体积比为1∶1∶2。

    所述步骤(4)中氨基柱用5 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液预淋洗。

    本发明的有益效果:1、本发明的检测方法以乙腈作为提取液,与已报道的丙酮作
    为提取液相比用量较少,后期净化较简单;2、与甲醇作为提取液相比,提取、盐析后,加热板
    蒸干,不需要旋蒸,能提高工作效率;3、检测所用的仪器普及率较高,方法易推广应用;4、本
    发明的检测方法的重现性,准确度、精密度及检出限均可满足该农药在小麦中的残留分析
    要求;5、本发明的检测方法减少了环境污染,降低了检测成本,提高了工作效率,有较强的
    实用性,具有很好的推广应用价值。

    附图说明

    图1为0.05 mg/L环弗菌胺标准溶液色谱图。

    图2为0.1mg/L环弗菌胺标准溶液色谱图。

    图3为0.5 mg/L环弗菌胺标准溶液色谱图。

    图4为1 mg/L环弗菌胺标准溶液色谱图。

    图5为2 mg/L环弗菌胺标准溶液色谱图。

    图6为小麦粉对照样品中环弗菌胺添加量为0.02 mg/kg的色谱图。

    图7为小麦粉对照样品中环弗菌胺添加量为0.2 mg/kg的色谱图。

    图8为小麦粉对照样品中环弗菌胺添加量为1mg/kg的色谱图。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本
    发明而非用于限制本发明的范围,该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一
    些非本质的改进和调整。

    本发明的小麦中环氟菌胺残留量的检测方法,具体步骤如下:

    一、测定小麦中环氟菌胺的含量

    (1)标准溶液的制备:称取环弗菌胺标准品,用正己烷溶解定容制成1000 mg/L的母液,
    再逐级稀释为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的标准溶液;

    (2)绘制标准曲线:将步骤(1)制得的标准溶液过色谱柱RTX-5(30 m×0.25 mm×0.25
    μm)后用ECD检测器检测,进样口温度为240℃,检测器温度为300℃,气体(N2)流量为2 mL/
    min,尾吹气(N2)流量为30mL/min,分流比为30:1,进样量为1 μL,在柱温为180℃的条件下
    保留2min,然后按照20℃/min 的升温速率升至260℃保留10 min;

    以标准溶液的浓度为横坐标x,峰面积为纵坐标y,计算机绘制标准曲线,标准曲线线性
    方程为y=175183.02x+17363.93,其中,x为环弗菌胺标准溶液的浓度,单位为mg/L ,y为峰
    面积,响应值相关系数为r2=0.99;

    (3)样品提?。航÷蠓鬯楹笾频醚?,称取该样品10.00 g于100 mL离心瓶中,加10
    mL水及40 mL乙腈,充分混匀后,超声提取20 min,用滤纸过滤至加有5 g氯化钠的具塞量筒
    中,剧烈振荡1 min,静置1 h后取20 mL上清液倒入50 mL烧杯中,将烧杯放置于40℃的电加
    热板上,使其挥发近干,待净化;

    (4)样品净化:将步骤(3)蒸干的残留物用5 mL洗脱液(丙酮:正己烷:乙酸乙酯=体积比
    1∶1∶2)于上述烧杯中溶解,氨基柱用5 mL洗脱液洗脱液(丙酮:正己烷:乙酸乙酯=体积比1∶
    1∶2)预淋洗,将烧杯中溶解残留物的洗脱液转移上柱,用15 mL洗脱液(丙酮:正己烷:乙酸
    乙酯=体积比1∶1∶2)进行洗脱,收集洗脱液,置于电加热板上40 ℃蒸干,正己烷准确定容至
    2 mL,0.22 μm针孔滤膜过滤,得到样品溶液;

    将步骤(3)挥发近干得到的残留物用5 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液溶解,然
    后加入氨基固相萃取柱,再用15 mL丙酮、正己烷和乙酸乙酯的混合溶液分3次洗脱,合并淋
    洗液,置于电加热板上于40℃蒸干,用正己烷定容至2 mL,过0.22μm滤膜

    (5)样品检测:将步骤(4)所得到的样品溶液过色谱柱RTX-5(30 m×0.25 mm×0.25 μ
    m)后用ECD检测器检测,进样口温度为240 ℃,检测器温度为300 ℃,气体(N2)流量为2 mL/
    min,尾吹气(N2)为30 mL/min,分流比为30:1,进样量为1 μL,柱温为180 ℃(2min),20 ℃/
    min 升温至260 ℃(10 min);

    (6)结果计算:按照公式计算样品中环氟菌胺的浓度;C表示待测样品中
    环氟菌胺残留量,mg/kg;C0表示标准溶液浓度,μg/mL;A表示待测样品峰面积;A0表示标准溶
    液峰面积;V0表示标准溶液进样体积,μL;V1表示待测样品定容的体积,mL;V2表示待测样品
    的进样体积,μL;M表示待测样品的质量,g。

    二、测定小麦中环氟菌胺的添加回收率

    分别在已制备好的不含环氟菌胺的小麦粉对照样品中添加不同浓度(0.02 mg/kg、0.2
    mg/kg、1 mg/kg)的环氟菌胺标样溶液,摇匀,放置2h后,按照上述步骤(3)和步骤(4)所述的
    样品提取净化方法进行处理,按步骤(5)进行检测得到加标试样浓度,按照公式
    计算添加回收率,式中P 为添加回收率;C1为试样浓度,即试样测
    定值(对照样品中环氟菌胺的浓度);C2为加标试样浓度,即加标试样测定值;C3为加标量,单
    位均为mg/kg。

    利用上述方法测得本方法的加标回收率如下表1所示。

    表1 不同添加水平时环氟菌胺在小麦中的回收率和相对标准偏差


    由表1可知,当添加水平为0.02、0.2、1 mg/kg时,测得环氟菌胺在小麦中的平均回收率
    为85~99%,相对标准偏差为0.77~5.3%,符合残留分析要求。

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