• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 9
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩改单合作: 一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 通过 不同 提取 方法 检测 烤烟 致香物巨豆三烯酮 含量
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201611260744.2

    申请日:

    2016.12.30

    公开号:

    CN106770831A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/06申请日:20161230|||公开
    IPC分类号: G01N30/06; G01N30/88 主分类号: G01N30/06
    申请人: 中国烟草总公司广东省公司
    发明人: 陈泽鹏
    地址: 510000 广东省广州市天河区林和东路128号
    优先权:
    专利代理机构: 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 代理人: 胡丽琴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611260744.2

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提出了一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法,先进行烤烟样品准备,烤烟样品分别进行不同提取方法处理:烤烟水蒸馏提取法、烤烟烟气提取法、烤烟索氏提取法,将三种提取方法获得的GC/MS分析结果使用Wiley谱库进行图谱检索,进而得到不同提取方法检测到的巨豆三烯酮含量。通过比较三种提取方法的检测效果,获得较好的检测方法,从而比较不同地区、不同品种和不同部位的巨豆三烯酮存在的差异,为行业内巨豆三烯酮的检测提供标准。

    权利要求书

    1.一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法,其特征在于,包括
    以下步骤:
    (1)烤烟样品准备
    收集不同烟站来源的样品待用,
    (2)样品的不同提取方法处理
    a.烤烟水蒸馏提取法
    称取50.00g烤烟叶,剪成小片入2000mL的圆底烧瓶内,加入1000mL水,电热套加热;在
    另一250mL烧瓶中加入50mL石油醚,水浴加热,同时蒸馏萃取1.5-2h后,保留石油醚萃取液,
    加无水硫酸钠干燥24h以上,使用旋转蒸发仪在50-55℃水浴中将其浓缩至3mL,即得香气浓
    缩物,供GC/MS分析;
    b.烤烟烟气提取法
    将每种烟叶于烘箱内55℃下分别烘干后,研磨成40目以下烟末,干燥条件下储存备用;
    每种烟叶称取8.0g粉末装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中,在相同条件下,用石油醚-热解燃烧
    装置进行燃烧提取烟气,于25mL容量瓶中定容,密封置于-4℃下保存;样品中各组分含量利
    用在线的GC/MS分析测定;
    c.烤烟索氏提取法
    称取50.00g粉碎好的烤烟烟叶置于滤纸筒内,然后装入索氏提取器中,索氏提取器上
    面连接冷凝管,下面连接500mL的圆底烧瓶,烧瓶中加入300ml甲醇,在70度水浴锅中连续加
    热提取72h,至滤纸筒中甲醇溶剂颜色很淡为准,浓缩甲醇提取液得烟叶成分浸膏,供GC/MS
    分析;
    (3)结果分析
    将三种提取方法获得的GC/MS分析结果使用Wiley谱库进行图谱检索,进而得到不同提
    取方法检测到的巨豆三烯酮含量。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,C/MS分析的GC条件: Ultra-2毛细管柱的
    规格为50m×0.2mm×0.33μm,载气为N2,柱头压170kPa,检测器FID,进样口温度280℃,检测
    器温度280℃,程序升温:80℃(1min)2℃/min280℃(30min),进样量2μL,分流比10:1;GC/MS
    测定时GC条件同上,电离电压70ev,离子源温度200℃,传输线温度220℃。
    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,烤烟烟气提取法用到的石油醚-热解燃烧
    装置包括依次连接的烟斗、串联的四个装有石油醚的抽滤瓶、调压装置和真空泵,烟气在
    0.03MPa的低压条件下多重提取。
    4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,石油醚采用30-60度沸点石油醚。
    5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,烤烟样品为不同品种的烟叶或者同一烟叶
    的不同部位。

    说明书

    一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法

    技术领域

    本发明涉及一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法。

    背景技术

    巨豆三烯酮Megastigmatrienone,化学名称4-(2-亚丁基)-3,5,5-三甲基-2-环己
    烯-1-酮,分子式:C13H18O;分子量:190.28。结构式:


    其有四种同分异构体。巨豆三烯酮为烤烟烟叶内重要的中性香气成分,具有甘甜
    香气。烟丝调制中添加巨豆三烯酮对于改善烟香,促使烟气柔和丰满,掩盖杂味,增进吃味。
    在烤烟烟叶中通常是四种同分异构体的混合物存在,是烟草重要的挥发性成份。

    发明内容

    本发明所要解决的技术问题,就是提出一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨
    豆三烯酮含量的方法,采用同时蒸馏萃取法、甲醇索氏提取法和模拟烟气提取法获得各种
    烤烟样品的挥发性精油、索氏提取物与烟气溶解物,分析不同生态环境,不同烟草品种与不
    同部位和土壤因子对烟草代谢巨豆三烯酮的影响。

    为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案予以实现:

    一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法,包括以下步骤:

    (1)烤烟样品准备

    收集不同烟站来源的样品待用,

    (2)样品的不同提取方法处理

    a.烤烟水蒸馏提取法

    称取50.00g烤烟叶,剪成小片入2000mL的圆底烧瓶内,加入1000mL水,电热套加
    热;在另一250mL烧瓶中加入50mL石油醚,水浴加热,同时蒸馏萃取1.5-2h后,保留石油醚萃
    取液,加无水硫酸钠干燥24h以上,使用旋转蒸发仪在50-55℃水浴中将其浓缩至3mL,即得
    香气浓缩物,供GC/MS分析;

    b.烤烟烟气提取法

    将每种烟叶于烘箱内55℃下分别烘干后,研磨成40目以下烟末,干燥条件下储存
    备用;每种烟叶称取8.0g粉末装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中,在相同条件下,用石油醚-热
    解燃烧装置进行燃烧提取烟气,于25mL容量瓶中定容,密封置于-4℃下保存;样品中各组分
    含量利用在线的GC/MS分析测定;

    c.烤烟索氏提取法

    称取50.00g粉碎好的烤烟烟叶置于滤纸筒内,然后装入索氏提取器中,索氏提取
    器上面连接冷凝管,下面连接500mL的圆底烧瓶,烧瓶中加入300ml甲醇,在70度水浴锅中连
    续加热提取72h,至滤纸筒中甲醇溶剂颜色很淡为准,浓缩甲醇提取液得烟叶成分浸膏,供
    GC/MS分析;

    (3)结果分析

    将三种提取方法获得的GC/MS分析结果使用Wiley谱库进行图谱检索,进而得到不
    同提取方法检测到的巨豆三烯酮含量。

    本发明中,C/MS分析的GC条件:Ultra-2毛细管柱的规格为50m×0.2mm×0.33μm,
    载气为N2,柱头压170kPa,检测器FID,进样口温度280℃,检测器温度280℃,程序升温:80℃
    (1min)2℃/min280℃(30min),进样量2μL,分流比10:1;GC/MS测定时GC条件同上,电离电压
    70ev,离子源温度200℃,传输线温度220℃

    本发明中,烤烟烟气提取法用到的石油醚-热解燃烧装置包括依次连接的烟斗、串
    联的四个装有石油醚的抽滤瓶、调压装置和真空泵,烟气在0.03MPa的低压条件下多重提
    取。

    本发明中,石油醚采用30-60度沸点石油醚。

    本发明中,烤烟样品为不同品种的烟叶或者同一烟叶的不同部位。

    与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:通过比较三种提取方法的检测效果,
    获得较好的检测方法,从而比较不同地区、不同品种和不同部位的巨豆三烯酮存在的差异,
    为行业内巨豆三烯酮的检测提供标准。

    具体实施方式

    下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,
    显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚髦械?br />实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都
    属于本发明?;さ姆段?。

    1、材料和方法

    烤烟样品:

    烤烟来源于各烟站提供的样品,主要收集了广东南雄烤烟5个,五华2个,梅州大埔
    5个,清远连州2个和乐昌4个样品。选择清香型烤烟云南、贵州8个样品,浓香型河南烤烟3个
    样。选择了津巴布韦进口烟叶2个烤烟来源见表1。

    表1:烤烟产地、品种和等级







    *:去脉叶碎片

    2、样品提取方法

    a.烤烟水蒸馏提取法

    称取50.00g烤烟叶,剪成小片(约0.5-1×15,-1cm大小)入2000mL的圆底烧瓶内,加
    入1000mL水,电热套加热;在另一250ML烧瓶中加入50mL石油醚,水浴加热,同时蒸馏萃取2h
    后,保留石油醚萃取液,加无水硫酸钠干燥24h,使用旋转蒸发仪在50℃水浴中将其浓缩至
    3ML,即得香气浓缩物,供GC/MS分析。

    b.烤烟烟气提取法

    将每种烟叶于烘箱内55℃下分别烘干后,研磨成40目以下烟末,干燥条件下储存
    备用。每种烟叶称取8.0g粉末,装入顶端洁净的玻璃“烟斗”中,在相同条件下,用自制热解
    燃烧装置进行燃烧,各抽滤瓶中装入少量石油醚,在压强0.03MPa时进行减压多重提??;合
    并各抽滤瓶中的石油醚相烟气提取样品,于25ml容量瓶中定容,密封,置于-4℃下保存;样
    品中各组分含量利用在线的GC/MS分析测定。

    c.烤烟索氏提取法

    称取50.00g粉碎好的烤烟烟叶,置于自制的滤纸筒内,然后装入索氏提取器中,索
    氏提取器上面连接冷凝管,下面连接500ml的圆底烧瓶,烧瓶中加入300ml甲醇(分析纯),在
    70度水浴锅中连续加热提取72h(滤纸筒中甲醇溶剂颜色很淡为准),浓缩甲醇提取液得烟
    叶成分浸膏,供GC/MS分析。

    3、GC/MS分析

    GC条件:Ultra-2毛细管柱(50m×0.2mm×0.33μm),载气为N2,柱头压170kPa,检
    测器FID,进样口温度280℃,检测器温度280℃,程序升温:80℃(1min)2℃/min280℃
    (30min),进样量2μl,分流比10∶1。GC/MS测定时GC条件同上,电离电压70ev,离子源温度200
    ℃,传输线温度220℃,使用Wiley谱库进行图谱检索。

    4、结果与分析

    不同提取方法各烟区烤烟巨豆三烯酮含量

    分析结果见表2。通过三种提取方法比较分析表明;烤烟中的巨豆三烯酮主要以水
    蒸馏的方式提取,以水蒸馏的方式提取表现出不同产地,不同品种和不同部位的烤烟中巨
    豆三烯酮含量也不尽相同,相对含量有的高达18.44%,有的仅2.14%。采用烟气和甲醇索
    氏提取,检测的含量低,或检测不到巨豆三烯酮的含量,25个烤烟样品中,烟气中可检测到
    19个样品含巨豆三烯酮,占检出率的76%,最高相对含量为2.27%.甲醇索氏提取检出率为
    48%,最高相对含量为0.43%。

    表2:不同烟区不同提取方法烤烟巨豆三烯酮含量的比较





    不同品种不同部位巨豆三烯酮含量比较

    表3可以看出,烤烟不同品种不同部位巨豆三烯酮含量存在一定的差异,其中粤烟
    97 C3F在几个被检测的样品中含量最高,达11.95%。而K326和NC89 C3F含量较低,分别为
    3.75%和4.80%,而四个品种的B2F巨豆三烯酮含量则在7.83%-10.70%之间,相互之间的
    差异不大。

    表3:烤烟不同品种不同部位巨豆三烯酮含量比较*



    *:表中的数据为所测样品的平均值

    广东不同烟区与其它烟区烤烟巨豆三烯酮含量比较

    从表4可以看出,广东主产烟区南雄粤烟97品种和梅州大埔云烟87品种的巨豆三
    烯酮含量较高,相对含量分别为10.08%和10.54%,与贵州云烟87品种巨豆三烯酮含量
    10.64%相当;而广东五华K326品种为6.13%、广东连州粤烟97品种为6.85%、广东乐昌
    K326品种8.32%,与云南云烟87品种的7.03%和津巴布韦L20A,LJ0T2的7.06%相当。

    表4:广东不同烟区与其它烟区烤烟巨豆三烯酮含量比较



    注:“/“无样品检测

    通过比较三种提取方法,经检测分析水蒸馏法为其较好的提取方法,甲醇索氏提
    取和烟气收集物,基本检测不到巨豆三烯酮。比较不同地区、不同品种和不同部位的巨豆三
    烯酮存在明显的差异,其中南雄产的粤烟97烤烟巨豆三烯酮含量与其它产区和其它品种偏
    高。这是南雄地区环境因素,土壤因素等形成的烤烟的一个特点。

    以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精
    神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的?;し段е?。

    关于本文
    本文标题:一种通过不同提取方法检测烤烟致香物巨豆三烯酮含量的方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6004843.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 河北十一选五遗漏号 北京11选5开奖号码 双色球复式计算 辛运28彩票 幸运28外围 陕西11选5遗漏 乐彩广东11选5预测 天天乐棋牌游戏官网 新版456棋牌官网 股票涨跌的原理 000009股票行情 浙江体育彩票舟山飞鱼 福建十一选五技巧 山西11选5基本走势图 加拿大快乐8技巧 炒股网上开户