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    重庆时时彩10中89: 红景天定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺.pdf

    关 键 词:
    红景天 定性 定量 中药饮片 质量标准 制造 工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610368190.1

    申请日:

    2016.05.21

    公开号:

    CN106771013A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/15申请日:20160521|||公开
    IPC分类号: G01N33/15 主分类号: G01N33/15
    申请人: 广州今典精方药业有限公司
    发明人: 黄华强
    地址: 510550 广东省广州市白云区钟落潭镇荆隆六巷53号
    优先权:
    专利代理机构: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610368190.1

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种安全、高效、便捷的红景天中药饮片。本发明提供的红景天定性定量中药饮片制造工艺,采用一种炮制工艺,将符合采购标准的红景天制备成中药饮片,可冲泡服用改变传统煎煮服用方法,同时提供一种红景天质量标准,在现有质量标准的基础上增加相关检测项目,并提高含量测定中的红景天苷的标准限度,可有效对红景天的质量进行控制,提高了药品的质量标准,增加了用药安全性。

    权利要求书

    1.红景天定性定量中药饮片的质量标准,其特征在于:在现行版《中国药典》质量标准
    的基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫
    残留量,并将含量测定中的红景天苷的标准限度从0.50%提高至0.55%。
    2.如权利要求1中所述的红景天定性定量中药饮片的质量标准,其特征在于:药屑杂质
    照杂质检查法(通则2301)测定,应不得过3%;重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法
    (通则2321)测定,本品含铅不得过8mg/kg;镉不得过0.8mg/kg;砷不得过4mg/kg;汞不得过
    0.8mg/kg;铜不得过20mg/kg;有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则0512第一法)测
    定,本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp′-
    DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg;黄曲
    霉毒素B1照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定,本品含黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;二氧化
    硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,本品二氧化硫残留量不得过150mg/
    kg。
    3.红景天定性定量中药饮片的制造工艺,其特征在于制备出片厚0.3~1mm的红景天中
    药饮片,包括以下步骤:
    A10、净制:清除混在红景天中的杂质及霉变品等,或将红景天按大小进行分档,以便达
    到洁净或进一步加工处理。注意:红景天经净选后不得直接接触地面。
    A20、润药:净制后的红景天放入润药机中,真空负压状态下润药0.5-2h,至红景天彻底
    润透,折断面无干心。润药参数:温度45-50℃,压力-0.05MPa,喷淋时间5s,喷淋延时100s。
    注意:红景天需润透,折断面无干心,红景天内外软硬适宜。
    A30、切制:片厚0.3~1mm。按全自动高速切片机操作规程操作,调好刀距,将红景天进
    行试切,用游标卡尺检测,调整好切制厚度,符合要求后再正式切药。
    A40、干燥:采用热风循环烘箱进行干燥,将红景天铺于烘箱架子上,摊铺厚度均匀,厚
    度在3cm以下。打开开关,开启加热开关、风机,在温度45±2℃进行干燥,在温度达到设定温
    度后干燥6-8h,干燥完毕,关闭加热开关,继续吹风,待箱内温度降下至35~40℃,关闭风
    机。干燥后岗位人员需填写中间产品请检单,交质量部由QA取样进行水分检查。
    A50、包装:根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查,确认包装生
    产线的清场已经完成,并核对包装材料是否符合要求。内包装:在设备上调整好需要印制的
    生产日期、批号,QA监控,称取规定重量的红景天放入料斗中,用封口机封口,要求做到封口
    严密、平整、美观。操作过程中每隔15min抽样检测装量、封口及生产日期印制是否清晰等情
    况。外包装:在设备上调整好需印制的生产日期及批号,QA监控,在外包装盒子上打印批号、
    生产日期,打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮片及检验报
    告书放入外包盒中,4袋/盒。将每10盒饮片,套入1个热缩膜中,进行热收缩;热收缩后装入
    大纸箱中,240盒/箱。操作过程中,QA随时抽检。包装后岗位人员需填写成品请检单,交质量
    部由QA取样进行产品检查。
    A60、成品:包装后岗位人员需填写成品请检单,交质量部由QA取样进行产品检查。

    说明书

    红景天定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺

    技术领域

    本发明涉及中药领域,具体为红景天定性定量中药饮片的质量标准、操作规程与
    制造工艺。

    背景技术

    红景天,又称蔷薇红景天,扫罗玛布尔(藏名)等。为景天科植物大花红景天
    Rhodiola crenμlata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根和根茎。红景天含红景天甙、酪
    醇、酪萨维等有效成分,其功能与主治为益气活血,通脉平喘。用于气虚血瘀,胸痹心痛,中
    风偏瘫,倦怠气喘。红景天作为常用中药,具有强大的开发潜力。

    中药饮片是中国中药产业不可缺失的部分,是中医临床辩证施治必需的传统武
    器,其品质直接影响中医临床防病、治病的疗效,另外针对现代人快速的生活节奏,本发明
    提供的高品质、可冲泡服用改变传统煎煮服用方法的中药饮片有较大的市场需求。

    值得注意的是,中药材因重金属富集作用和环境污染等问题引起的重金属超标
    (李薇等,药用动植物重金属富集作用的利与弊【J】.中国药房,2007),江伟等指出“近年来
    一些中药中铅含量超标的事件时有发生”(江伟等,分子印迹吸附对红景天水煎液款重金属
    的吸附,化工学报,第59卷第5期,2008年5月),为了防治病害过度使用或滥用农药等引起的
    农药残留超标等质量问题,已成为制约其发展的瓶颈。

    附图说明

    附图1是红景天定性定量中药饮片生产工艺流程图。

    发明内容

    为了解决上述问题,本发明提供的红景天定性定量中药饮片的质量标准与制造工
    艺,增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留
    量的检测,并将含量测定中的红景天苷的标准限度从0.50%提高至0.55%。并通过特定的
    工序生产出片厚0.3~1mm的红景天中药饮片,确保中药饮片符合高标准品质要求。

    本发明提供的红景天定性定量中药饮片的制造工艺,包括以下步骤:

    A10、净制:清除混在红景天中的杂质及霉变品等,或将红景天按大小进行分档,以
    便达到洁净或进一步加工处理。注意:红景天经净选后不得直接接触地面。

    A20、润药:净制后的红景天放入润药机中,真空负压状态下润药0.5-2h,至红景天
    彻底润透,折断面无干心。润药参数:温度45-50℃,压力-0.05MPa,喷淋时间5s,喷淋延时
    100s。注意:红景天需润透,折断面无干心,红景天内外软硬适宜。

    A30、切制:片厚0.3~1mm。按全自动高速切片机操作规程操作,调好刀距,将红景
    天进行试切,用游标卡尺检测,调整好切制厚度,符合要求后再正式切药。

    A40、干燥:采用热风循环烘箱进行干燥,将红景天铺于烘箱架子上,摊铺厚度均
    匀,厚度在3cm以下。打开开关,开启加热开关、风机,在温度45±2℃进行干燥,在温度达到
    设定温度后干燥6-8h,干燥完毕,关闭加热开关,继续吹风,待箱内温度降下至35~40℃,关
    闭风机。干燥后岗位人员需填写中间产品请检单,交质量部由QA取样进行水分检查。

    A50、包装:根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查,确认包
    装生产线的清场已经完成,并核对包装材料是否符合要求。内包装:在设备上调整好需要印
    制的生产日期、批号,QA监控,称取规定重量的红景天放入料斗中,用封口机封口,要求做到
    封口严密、平整、美观。操作过程中每隔15min抽样检测装量、封口及生产日期印制是否清晰
    等情况。外包装:在设备上调整好需印制的生产日期及批号,QA监控,在外包装盒子上打印
    批号、生产日期,打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮片及检
    验报告书放入外包盒中,4袋/盒。将每10盒饮片,套入1个热缩膜中,进行热收缩;热收缩后
    装入大纸箱中,240盒/箱。操作过程中,QA随时抽检。包装后岗位人员需填写成品请检单,交
    质量部由QA取样进行产品检查。

    A60、成品:包装后岗位人员需填写成品请检单,交质量部由QA取样进行产品检查。

    增加对药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化
    硫残留量的检测,并将含量测定中的红景天苷的标准限度从0.50%提高至0.55%。修订后
    的红景天定性定量中药饮片的质量标准如下所示:

    红景天饮片

    拼音名称:Hongjingtian Yinpian

    包装:纯铝复合膜包装。

    【性状】取本品适量,在日光下观察,本品呈不规则片。表面棕色或褐色,断面粉红
    色至紫红色,质轻,疏松。嗅之,气芳香,尝之,味微苦涩、后甜。

    鉴别

    显微鉴别

    仪器及用具:中药粉碎机、药典筛、显微镜、酒精灯

    试剂及试液:水合氯醛试液、甘油醋酸试液、甘油乙醇试液、稀甘油(试剂均使用分
    析纯,实验用水为纯化水)

    测定及结果判定

    取本品适量,切片置载玻片上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2
    滴,盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加甘油乙醇试液
    或稀甘油,盖上盖玻片,于显微镜下观察:本品根横切面:木栓层5~8列细胞,栓内层细胞椭
    圆形、类圓形。中柱占极大部分,有多数维管束排列成2~4轮环,外轮维管束较大,为外韧
    型;内侧2~3轮维管束渐小,为周木型。

    根茎横切面:老根茎有2~3条木栓层带,嫩根茎无木栓层带。木栓层为数列细胞,
    栓内层不明显。皮层窄。中柱维管束为大型的周_型维管束,放射状环列;维管束中内侧和外
    侧的维管组织发达呈对列状,中间为薄壁组织,韧皮部和木质部近等长,被次生射线分隔成
    细长条形,形成层明显。髓部宽广,由薄壁细胞组成,散生周韧型的髓维管束。薄壁细胞含有
    棕色分泌物。

    薄层鉴别

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、超声波清洗机、恒温水浴锅、点样器、
    展开缸、薄层板、三用紫外仪

    试剂及试液:三氯甲烷、甲醇、丙酮、碘(试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    对照品:红景天苷对照品

    测定及结果判定

    照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取【含量测定】项下的对照品溶液和供试品溶液
    各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6∶3∶1∶1)的下层溶液为
    展开剂,展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。日光下观察。

    结果判定:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    检查

    药屑、杂质

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛

    取供试品约100g(精确到0.1g),摊开,拣出杂质,用6号筛筛出药屑,合并,称重,计
    算其在供试品中的量(%)。

    结果判定:本品药屑、杂质不得过3%。

    水分

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶

    测定及结果判定:照水分测定法(通则0832第二法)测定。

    取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品
    不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥 器中,放
    冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过
    5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。结果判定:本品水分不得过12.0%。

    总灰分

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、马弗炉、电炉、坩埚

    测定及结果判定:照灰分测定法(通则2302)测定。

    取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩
    埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至
    500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。结果
    判定:本品总灰分不得过8.0%。

    酸不溶性灰分

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、马弗炉、电炉、坩埚

    试剂及试液:稀盐酸(试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    测定及结果判定:照灰分测定法(通则2302)测定。

    取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴
    上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用
    水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,
    炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。结果判定:本品酸不
    溶性灰分不得过2.0%。

    重金属及有害元素

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、微波消解仪、原子吸收分光光度计

    试剂及试液:硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁、碘化钾、抗坏血酸、盐酸、硼氢化钠、氢氧
    化钠、硫酸、高锰酸钾、盐酸羟胺(其中硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,其他试剂均使用
    分析纯,实验用水为纯化水)

    标准样品:铅单元素标准样品、镉单元素标准样品、砷单元素标准样品、汞单元素
    标准样品、铜单元素标准样品

    方法:照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定

    铅的测定(石墨炉法)

    测定条件 参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400
    ~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~~2100℃,持续4~5秒。

    铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分
    别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵
    和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸
    光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备A法 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加
    硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪
    器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥
    尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法
    同时制备试剂空白溶液。

    测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%
    硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从
    标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

    镉的测定(石墨炉法)

    测定条件参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300
    ~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。

    镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每
    1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨
    炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl,照标准曲线的制备项下方
    法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,
    精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出
    供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。

    砷的测定(氢化物法)

    测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临
    用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。

    砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每
    1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加
    25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用
    盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,
    吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标
    准曲线。

    供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法制备。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加
    25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)
    的含量,计算,即得。

    汞的测定(冷蒸气吸收法)

    测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的
    溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为
    253.6nm。

    汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、
    0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟
    胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收
    值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备A法 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加
    硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪
    器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色
    蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,
    滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶
    中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定
    从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。

    铜的测定(火焰法)

    测定条件 检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。

    铜标准贮备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含铜(Cu)10μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取铜标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分
    别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度
    为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测
    定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。

    结果判定:本品含铅不得过8mg/kg、镉不得过0.8mg/kg、砷不得过4mg/kg、汞不得
    过0.8mg/kg、铜不得过20mg/kg。

    有机氯类农药残留量

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、旋转蒸发仪、超声波清洗机、气相色
    谱仪

    试剂及试液:石油醚(60~90℃)、丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠(其中石油
    醚(60~90℃)为色谱纯,其他试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    对照品:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC、pp′-DDE,pp′-DDD,op′-DDT,pp′-DDT、PCNB
    农药对照品

    方法:照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)
    甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获
    检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10
    ℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×
    106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

    对照品贮备溶液的制备 精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴
    滴涕(DDT)(pp′-DDE,pp′-DDD,op′-DDT,pp′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用
    石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。

    混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶
    中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

    混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)
    制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置
    100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放
    冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重
    量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移
    入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减
    压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚
    (60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小
    心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的
    浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。

    测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注
    入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。

    结果判定:本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;
    总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过
    0.1mg/kg。

    黄曲霉毒素B1

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、均质瓶、离心机、高效液相色谱仪(配
    置荧光检测器及衍生化泵、衍生化保温箱)

    试剂及试液:甲醇、乙腈、碘、氯化钠、免疫亲合柱(其中乙腈为色谱纯,其他试剂为
    分析纯,实验用水为纯化水)

    对照品:黄曲霉毒素B1对照品

    方法:照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-
    水(40∶18∶42)为流动相;采用柱后衍生法检测,碘衍生法:衍生溶液为0.05%的碘溶液(取
    碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解,用水稀释至1000ml制成),衍生化泵流速每分钟0.3ml,衍生
    化温度70℃以荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λex=450nm。两
    个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

    混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素B1对照品溶液(标示浓度为1.0μg/
    ml)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml,置
    25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。

    供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,置于均质瓶中,加入氯
    化钠3g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟), 离心
    5分钟(离心速度2500转/分钟),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇
    匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟3ml,用水
    20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,
    置2ml量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

    测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl,注入液相
    色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另精密吸取上述
    供试品溶液20~25μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄
    曲霉毒素B1的量,计算,即得。

    结果判定:本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg。

    二氧化硫残留量

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热套

    试剂及试液:过氧化氢、甲基红乙醇溶液、0.01mol/L氢氧化钠滴定液、盐酸溶液
    (6mol/L)(试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    方法:照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定。取药材或饮片细粉约10g,精密
    称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口
    处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收
    液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液
    指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则
    应舍弃该吸收溶液)??ǖ?,使用流量计调节气体流量至约0.2l/min;打开分液漏斗C的
    活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微
    沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用
    氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验
    校正。

    结果判定:本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。

    浸出物

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱

    试剂及试液:70%乙醇(试剂使用分析纯,实验用水为纯化水)

    方法:照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂。

    热浸法 取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加70%乙醇
    50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小
    时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇 匀,用干燥滤
    器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3
    小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中
    醇溶性浸出物的含量(%)。

    结果判定:本品醇溶性浸出物不得少于22.0%。

    含量测定

    红景天苷

    仪器及用具:紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、低速离心机

    试剂及试液:甲醇(其中甲醇为色谱纯,实验用水为纯化水)

    对照品:红景天苷对照品

    方法:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(15∶
    85)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。

    对照品溶液的制备 取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg
    的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,
    精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失
    的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,
    即得。

    结果判定:本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于0.55%。

    微生物限度

    沙门菌取本品10g,以无菌接种至适宜体积(经方法适用性实验确定)的胰酪大豆
    胨液体培养基中,混匀,按非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法检查。

    结果判定:沙门菌不得检出(10g)。

    耐胆盐革兰阴性菌取本品,以无菌胰酪大豆胨液体培养基为稀释剂,制成1∶10的
    供试液,混匀,按非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法检查。

    结果判定:耐胆盐革兰阴性菌应小于104cfu(1g)。

    关于本文
    本文标题:红景天定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺.pdf
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