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    重庆时时彩计划员开无: 一种动物组织中大观霉素的检测方法及试剂盒.pdf

    关 键 词:
    一种 动物 组织 大观 霉素 检测 方法 试剂盒
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611114171.2

    申请日:

    2016.12.07

    公开号:

    CN106770744A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20161207|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
    申请人: 百奥森(江苏)食品安全科技有限公司
    发明人: 周合; 张根义; 张进; 周朱晨; 胡彬; 吴念绮; 杨敏
    地址: 214070 江苏省无锡市滴翠路100号创意园三期A幢303
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611114171.2

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种动物组织中大观霉素的检测方法及试剂盒,包括以下步骤:样品的制备与保存:取适量新鲜或冷藏的空白或供试组织,将其搅碎并且搅拌均匀,放置于??20摄氏度环境下贮存备用;试料的制备:取混合均匀后的供试样品,作为供试试料;取混合均匀后的空白样品,作为空白试料;提?。撼迫∈粤希?±0.5)g于50ml聚四氟乙烯离心管中,加提取液15ml,旋涡混匀。本发明通过多类化学试剂的有效配合,可以测量出动物组织中的大观霉素的残余量,本方法中所用到的化学试剂均为市场上常见的药剂,成本低,操作简单,在对动物组织中的大观霉素残余量进行检测时更加方便,有效把控市场上的动物组织大观霉素含量是否超标,保证了食品消费的安全。

    权利要求书

    1.一种动物组织中大观霉素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
    一、样品的制备与保存:取适量新鲜或冷藏的空白或供试组织,将其搅碎并且搅拌均
    匀,放置于-20摄氏度环境下贮存备用;
    二、试料的制备:取混合均匀后的供试样品,作为供试试料;取混合均匀后的空白样品,
    作为空白试料;
    三、提?。撼迫∈粤希?±0.5)g于50ml聚四氟乙烯离心管中,加提取液15ml,旋涡混匀,
    摇床振荡30min,5000r/min离心10min,取上清液,残渣用提取液10ml重复提取一次,合并上
    清液,5000r/min,水层通过40%氢氧化钾、10%氢氧化钾和1mol/L盐酸调节pH到5.8±0.2,加
    十二烷基磺酸钠溶液2ml,旋涡混匀后静置15min备用;
    四、净化:固相萃取柱依次用甲醇、水喝十二烷基磺酸钠缓冲液各3ml预洗,取备用液过
    柱,用水3ml淋洗2次,甲醇4ml洗脱,收集洗脱液,水浴40℃下氮气吹干至约100μl左右时取
    出,室温下吹干,加500μl硅烷化试剂和100μl乙腈,涡旋混合1min密封,75℃恒温箱中,衍生
    反应1h,于室温下氮气吹干,加1.0ml正乙烷,涡旋混合2min,为式样溶液,供GC-NPD分析;
    五、标准曲线制备:分别精密量取适量标准贮备液,制成混合标准溶液,再用甲醇稀释
    成其中大观霉素浓度为20000μg/L、10000μg/L、5000μg/L、1000μg/L、500μg/L、100μg/L和50
    μg/L的工作液,按照衍生化反应步骤得到系列衍生化产物,供气相色谱分析,将测得的峰面
    积与相对应浓度绘制标准曲线;
    六、测定:取适量式样溶液和相应的标准溶液,做单点或多点校准,按外标法,以峰面积
    积分值定量,标准工作液及试样液中大观霉素的响应值均应在仪器检测的线性范围内;
    七、结果计算:试料中大观霉素的残留量按式(1)计算:
    式中:
    X-试料中大观霉素残留量,单位为微克每千克或微克每升;
    A-试样溶液中大观霉素的峰面积;
    As-标准工作液中大观霉素的峰面积;
    Cs-标准工作液中大观霉素的浓度,单位为纳克每毫升;
    V-溶解残余物所得试样溶液体积,单位为毫升;
    W-样品质量,单位为克或毫升。
    2.根据权利要求1所述的一种动物组织中大观霉素的检测方法,其特征在于,其试剂和
    材料的准备如下:
    硫酸大观霉素标准品:含量≥98%;
    甲醇;
    乙腈:色谱纯;
    正乙烷:色谱纯;
    磷酸二氢钾:优级纯;
    磷酸:优级纯;
    氢氧化钾:优级纯;
    三氯乙酸:优级纯;
    十二烷基磺酸钠:色谱纯;
    乙酸:优级纯;
    提取液:称取磷酸二氢钾1.36g,加水溶液并稀释至1000ml,磷酸调节pH至4.0,加乙酸
    30g;
    40%氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾40g,加水溶液并稀释至100ml;
    10%氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾10g,加水溶液并稀释至100ml;
    1mol/L的盐酸:量取浓盐酸9ml,加水稀释至100ml;
    十二烷基磺酸钠溶液:称取十二烷基磺酸钠2.78g,加水溶解并稀释至50ml;
    十二烷基磺酸钠缓冲液:称取十二烷基磺酸钠2.78g,用水溶解,加入乙酸1ml,并稀释
    至500ml;
    标准贮备液:称取大观霉素对照品约10mg于10ml容量瓶中,用超纯水溶解、定容,制成
    1.0mg/ml的标准贮备液,配置完毕后移至10ml聚四氟乙烯管中储存;
    水:水为符合GB/T 6682规定的一级水。
    3.根据权利要求1所述的一种动物组织中大观霉素的检测方法,其特征在于,其仪器和
    设备的准备如下:
    气相色谱仪:配氮磷检测仪;
    分析天平:感量0.00001g,感量0.01g;
    离心机;
    电热恒温水浴锅;
    旋涡混合器;
    组织匀浆机。
    4.一种动物组织中大观霉素的检测方法用试剂盒,其特征在于:包括盒体(1),所述盒
    体(1)内设置有十八个下凹的瓶位(2),且十八个瓶位(2)以矩形阵列的形式设置在盒体(1)
    内。

    说明书

    一种动物组织中大观霉素的检测方法及试剂盒

    技术领域

    本发明涉及食品检测技术领域,具体为一种动物组织中大观霉素的检测方法及试
    剂盒。

    背景技术

    大观霉素是链霉素Streptomyces spectabilis所产生的一种由中性糖和氨基环
    醇一苷键结合而成的氨基环醇类抗生素,常用其盐酸盐,为白色或类白色结晶性粉末,易溶
    于水,1%溶液的pH为3.8--5.6,主要对淋病奈瑟菌有高度抗菌活性,对产生β内酰胺酶的淋
    病奈瑟菌也有良好的抗菌活性,对许多肠杆菌科细菌具中度抗菌活性,大观霉素对组织和
    细胞的穿透力强,可用于治疗家畜因革兰氏阴性菌(布鲁氏菌、克雷伯杆菌、变形杆菌、绿脓
    杆菌、沙门氏菌和巴氏杆菌等)和革兰氏阳性菌(链球菌和葡萄球菌等)感染,对支原体亦有
    一定作用,所以大观霉素在家禽养殖业中使用率极高。

    由于家禽常常使用大观霉素,所以其组织内可能会有大观霉素残余,如果出现不
    规范用药会使得动物组织内的药物残余量超标,而这些超标的组织器官流入市场,一旦被
    食用则会对人体产生极大的危害。

    目前市场上对大观霉素残余的把控较低,没有一种行之有效的检测手段,从而无
    法有效的控制大观霉素超标的动物组织器官流入市场,从而使得市场安全存在很多的潜在
    威胁。

    发明内容

    (一)解决的技术问题

    针对现有技术的不足,本发明提供了一种动物组织中大观霉素的检测方法及试剂盒,
    具备测量精度高的优点,解决了目前市场上无法有效检验动物组织内的大观霉素残余量的
    问题。

    (二)技术方案

    为实现上述乳品中β-内酰胺测量精度高、快速和检测费用低的目的,本发明提供如下
    技术方案:一种动物组织中大观霉素的检测方法,包括以下步骤:

    一、样品的制备与保存:取适量新鲜或冷藏的空白或供试组织,将其搅碎并且搅拌均
    匀,放置于-20摄氏度环境下贮存备用;

    二、试料的制备:取混合均匀后的供试样品,作为供试试料;取混合均匀后的空白样品,
    作为空白试料;

    三、提?。撼迫∈粤希?±0.5)g于50ml聚四氟乙烯离心管中,加提取液15ml,旋涡混匀,
    摇床振荡30min,5000r/min离心10min,取上清液,残渣用提取液10ml重复提取一次,合并上
    清液,5000r/min,水层通过40%氢氧化钾、10%氢氧化钾和1mol/L盐酸调节pH到5.8±0.2,加
    十二烷基磺酸钠溶液2ml,旋涡混匀后静置15min备用;

    四、净化:固相萃取柱依次用甲醇、水喝十二烷基磺酸钠缓冲液各3ml预洗,取备用液过
    柱,用水3ml淋洗2次,甲醇4ml洗脱,收集洗脱液,水浴40℃下氮气吹干至约100μl左右时取
    出,室温下吹干,加500μl硅烷化试剂和100μl乙腈,涡旋混合1min密封,75℃恒温箱中,衍生
    反应1h,于室温下氮气吹干,加1.0ml正乙烷,涡旋混合2min,为式样溶液,供GC-NPD分析;

    五、标准曲线制备:分别精密量取适量标准贮备液,制成混合标准溶液,再用甲醇稀释
    成其中大观霉素浓度为20000μg/L、10000μg/L、5000μg/L、1000μg/L、500μg/L、100μg/L和50
    μg/L的工作液,按照衍生化反应步骤得到系列衍生化产物,供气相色谱分析,将测得的峰面
    积与相对应浓度绘制标准曲线;

    六、测定:取适量式样溶液和相应的标准溶液,做单点或多点校准,按外标法,以峰面积
    积分值定量,标准工作液及试样液中大观霉素的响应值均应在仪器检测的线性范围内;

    七、结果计算:试料中大观霉素的残留量按式(1)计算:

    式中:

    X-试料中大观霉素残留量,单位为微克每千克或微克每升;

    A-试样溶液中大观霉素的峰面积;

    As-标准工作液中大观霉素的峰面积;

    Cs-标准工作液中大观霉素的浓度,单位为纳克每毫升;

    V-溶解残余物所得试样溶液体积,单位为毫升;

    W-样品质量,单位为克或毫升。

    优选的,其试剂和材料的准备如下:

    硫酸大观霉素标准品:含量≥98%;

    甲醇;

    乙腈:色谱纯;

    正乙烷:色谱纯;

    磷酸二氢钾:优级纯;

    磷酸:优级纯;

    氢氧化钾:优级纯;

    三氯乙酸:优级纯;

    十二烷基磺酸钠:色谱纯;

    乙酸:优级纯;

    提取液:称取磷酸二氢钾1.36g,加水溶液并稀释至1000ml,磷酸调节pH至4.0,加乙酸
    30g;

    40%氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾40g,加水溶液并稀释至100ml;

    10%氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾10g,加水溶液并稀释至100ml;

    1mol/L的盐酸:量取浓盐酸9ml,加水稀释至100ml;

    十二烷基磺酸钠溶液:称取十二烷基磺酸钠2.78g,加水溶解并稀释至50ml;

    十二烷基磺酸钠缓冲液:称取十二烷基磺酸钠2.78g,用水溶解,加入乙酸1ml,并稀释
    至500ml;

    标准贮备液:称取大观霉素对照品约10mg于10ml容量瓶中,用超纯水溶解、定容,制成
    1.0mg/ml的标准贮备液,配置完毕后移至10ml聚四氟乙烯管中储存;

    水:水为符合GB/T 6682规定的一级水。

    优选的,其仪器和设备的准备如下:

    气相色谱仪:配氮磷检测仪;

    分析天平:感量0.00001g,感量0.01g;

    离心机;

    电热恒温水浴锅;

    旋涡混合器;

    组织匀浆机。

    一种动物组织中大观霉素的检测方法用试剂盒,包括盒体,所述盒体内设置有十
    八个下凹的瓶位,且十八个瓶位以矩形阵列的形式设置在盒体内。

    (三)有益效果

    与现有技术相比,本发明提供了一种动物组织中大观霉素的检测方法及试剂盒,具备
    以下有益效果:

    本发明通过多类化学试剂的有效配合,可以精准测量出动物组织中的大观霉素的残余
    量,本方法中所使用到的化学试剂均为市场上常见的药剂,成本低,操作简单,在对动物组
    织中的大观霉素残余量进行检测时更加方便,从而达到了有效把控市场上的动物组织大观
    霉素含量是否超标,保证了食品消费的安全。

    附图说明

    图1为本发明试剂盒的结构示意图。

    图中:1盒体、2瓶位。

    具体实施方式

    下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描
    述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚?br />中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施
    例,都属于本发明?;さ姆段?。

    本发明提供一种技术方案:一种动物组织中大观霉素的检测方法及试剂盒,包括
    以下步骤:

    一、样品的制备与保存:取适量新鲜或冷藏的空白或供试组织,将其搅碎并且搅拌均
    匀,放置于-20摄氏度环境下贮存备用;

    二、试料的制备:取混合均匀后的供试样品,作为供试试料;取混合均匀后的空白样品,
    作为空白试料;

    三、提?。撼迫∈粤希?±0.5)g于50ml聚四氟乙烯离心管中,加提取液15ml,旋涡混匀,
    摇床振荡30min,5000r/min离心10min,取上清液,残渣用提取液10ml重复提取一次,合并上
    清液,5000r/min,水层通过40%氢氧化钾、10%氢氧化钾和1mol/L盐酸调节pH到5.8±0.2,加
    十二烷基磺酸钠溶液2ml,旋涡混匀后静置15min备用;

    四、净化:固相萃取柱依次用甲醇、水喝十二烷基磺酸钠缓冲液各3ml预洗,取备用液过
    柱,用水3ml淋洗2次,甲醇4ml洗脱,收集洗脱液,水浴40℃下氮气吹干至约100μl左右时取
    出,室温下吹干,加500μl硅烷化试剂和100μl乙腈,涡旋混合1min密封,75℃恒温箱中,衍生
    反应1h,于室温下氮气吹干,加1.0ml正乙烷,涡旋混合2min,为式样溶液,供GC-NPD分析;

    五、标准曲线制备:分别精密量取适量标准贮备液,制成混合标准溶液,再用甲醇稀释
    成其中大观霉素浓度为20000μg/L、10000μg/L、5000μg/L、1000μg/L、500μg/L、100μg/L和50
    μg/L的工作液,按照衍生化反应步骤得到系列衍生化产物,供气相色谱分析,将测得的峰面
    积与相对应浓度绘制标准曲线;

    六、测定:取适量式样溶液和相应的标准溶液,做单点或多点校准,按外标法,以峰面积
    积分值定量,标准工作液及试样液中大观霉素的响应值均应在仪器检测的线性范围内;

    七、结果计算:试料中大观霉素的残留量按式(1)计算:

    式中:

    X-试料中大观霉素残留量,单位为微克每千克或微克每升;

    A-试样溶液中大观霉素的峰面积;

    As-标准工作液中大观霉素的峰面积;

    Cs-标准工作液中大观霉素的浓度,单位为纳克每毫升;

    V-溶解残余物所得试样溶液体积,单位为毫升;

    W-样品质量,单位为克或毫升。

    其试剂和材料的准备如下:

    硫酸大观霉素标准品:含量≥98%;

    甲醇;

    乙腈:色谱纯;

    正乙烷:色谱纯;

    磷酸二氢钾:优级纯;

    磷酸:优级纯;

    氢氧化钾:优级纯;

    三氯乙酸:优级纯;

    十二烷基磺酸钠:色谱纯;

    乙酸:优级纯;

    提取液:称取磷酸二氢钾1.36g,加水溶液并稀释至1000ml,磷酸调节pH至4.0,加乙酸
    30g;

    40%氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾40g,加水溶液并稀释至100ml;

    10%氢氧化钾溶液:称取氢氧化钾10g,加水溶液并稀释至100ml;

    1mol/L的盐酸:量取浓盐酸9ml,加水稀释至100ml;

    十二烷基磺酸钠溶液:称取十二烷基磺酸钠2.78g,加水溶解并稀释至50ml;

    十二烷基磺酸钠缓冲液:称取十二烷基磺酸钠2.78g,用水溶解,加入乙酸1ml,并稀释
    至500ml;

    标准贮备液:称取大观霉素对照品约10mg于10ml容量瓶中,用超纯水溶解、定容,制成
    1.0mg/ml的标准贮备液,配置完毕后移至10ml聚四氟乙烯管中储存;

    水:水为符合GB/T 6682规定的一级水。

    其仪器和设备的准备如下:

    气相色谱仪:配氮磷检测仪;

    分析天平:感量0.00001g,感量0.01g;

    离心机;

    电热恒温水浴锅;

    旋涡混合器;

    组织匀浆机。

    一种动物组织中大观霉素的检测方法用试剂盒,包括盒体1,所述盒体1内设置有
    十八个下凹的瓶位2,且十八个瓶位2以矩形阵列的形式设置在盒体1内,在大观霉素的检测
    过程中,需要使用到数十种化学试剂,这些化学试剂的使用顺序和使用方法均有差异,随意
    摆放会造成拿取困难,严重影响工作效率和检验准确性,通过试剂盒可以高效的准确的拿
    取试剂。

    本发明的有益效果是:本发明通过多类化学试剂的有效配合,可以精准测量出动
    物组织中的大观霉素的残余量,本方法中所使用到的化学试剂均为市场上常见的药剂,成
    本低,操作简单,在对动物组织中的大观霉素残余量进行检测时更加方便,从而达到了有效
    把控市场上的动物组织大观霉素含量是否超标,保证了食品消费的安全。

    尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以
    理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
    和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

    关于本文
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