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    催化剂 评价 装置 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611252898.7

    申请日:

    2016.12.30

    公开号:

    CN106770891A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 31/10申请日:20161230|||公开
    IPC分类号: G01N31/10; C10G45/60; C10G45/68; C10G45/72 主分类号: G01N31/10
    申请人: 神华集团有限责任公司; 神华宁夏煤业集团有限责任公司
    发明人: 安良成; 袁炜; 罗春桃; 刘素丽; 袁华; 邵光涛; 李增杰; 梁雪美
    地址: 100011 北京市东城区安外西滨河路22号神华大厦
    优先权:
    专利代理机构: 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 代理人: 崔华;王化平
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611252898.7

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种催化剂评价装置及评价方法,催化剂评价装置包括进料单元、反应单元和分离单元,进料单元包括氢气瓶、石脑油原料罐、第一原料泵、液化石油气原料罐、第二原料泵、第一预热器和第二预热器;反应单元包括反应器,反应器内设有填装待评价催化剂的催化剂床层,并且用于以来自第二预热器的物料为原料制备汽油;分离单元,用于对来自所述反应器的反应产物进行分离,以得到用于取样分析的气相组分和液相组分。本发明的催化剂评价装置及评价方法,能用于混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂评价,能够评价催化剂在连续状态下的催化活性;且能够通过相应阀门的开与关实现对不同反应体系的催化剂进行评价,适用范围广。

    权利要求书

    1.一种催化剂评价装置,其特征在于,所述催化剂评价装置包括:
    进料单元,所述进料单元包括氢气瓶(12)、石脑油原料罐(1)、用于输送所述石脑油原
    料罐(1)中物料的第一原料泵(2)、液化石油气原料罐(3)、用于输送所述液化石油气原料罐
    (3)的物料的第二原料泵(4)、第一预热器(5)和第二预热器(6);所述第一预热器(5)用于加
    热来自所述第一原料泵(2)的物料,以得到气化石脑油,所述第二预热器(6)用于加热来自
    所述氢气瓶(12)、第二原料泵(4)以及第一预热器(5)的物料;
    反应单元,所述反应单元包括反应器(7),所述反应器(7)内设有填装待评价催化剂的
    催化剂床层,并且用于以来自所述第二预热器(6)的物料为原料制备汽油;
    分离单元,用于对来自所述反应器(7)的反应产物进行分离,以得到用于取样分析的气
    相组分和液相组分。
    2.根据权利要求1所述的催化剂评价装置,其特征在于,
    所述分离单元包括:
    冷却器(9),用于接收来自所述反应器(7)的反应产物并对其进行冷却;
    高压气液分离罐(10),用于接收来自所述冷却器(9)的物料并对其进行气液分离,得到
    液相物质;
    低压气液分离罐(11),用于接收来自所述高压气液分离罐(10)的液相物质并对其进行
    气液分离,得到气相组分和液相组分。
    3.根据权利要求2所述的催化剂评价装置,其特征在于,所述催化剂评价装置还包括载
    气单元,所述载气单元包括氮气瓶(13)、第一输气管线(14)、第二输气管线(19)和第三输气
    管线(18),其中,第一输气管线(14)用于输送来自所述氮气瓶(13)的氮气对所述反应单元
    和分离单元进行吹扫;所述第二输气管线(19)用于输送来自所述氮气瓶(13)的氮气对所述
    液化石油气原料罐(3)进行充压;所述第三输气管线(18)用于输送来自所述氮气瓶(13)的
    氮气对所述低压气液分离罐(11)进行充压。
    4.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂评价装置,其特征在于,所述反应单元还包括
    加热炉(8),所述反应器(7)为管式反应器,所述加热炉(8)套设于所述反应器(7)上,用于对
    所述反应器(7)进行加热。
    5.根据权利要求4所述的催化剂评价装置,其特征在于,自所述氢气瓶(12)的出口至所
    述第二预热器(6)的入口设置有氢气输送管线(15),所述氢气输送管线(15)上设有第一流
    量计(153);
    所述第一输气管线(14)上设有第二流量计(141)。
    6.根据权利要求2、3或5中任一项所述的催化剂评价装置,其特征在于,
    所述高压气液分离罐(10)的气相出口处设置有第一气相输出管线(21),所述第一气相
    输出管线(21)上依次设置有背压阀(211)和湿式流量计(212);
    所述低压气液分离罐(11)的气相出口处设置有第二气相输出管线(22),所述第二气相
    输出管线(22)上设置有用于取样分析的气相取样阀(221);所述气相取样阀(221)为三通
    阀;
    所述气相取样阀(221)至所述背压阀(211)的出口侧管线上设置有第三气相输出管线
    (23);所述低压气液分离罐(11)的底部出口处设置有液相输出管线(24),所述液相输出管
    线(24)上设置有用于取样分析的液相取样阀(241)。
    7.一种利用如权利要求1-6任一项所述的催化剂评价装置对混合异构化/芳构化制备
    汽油组分的催化剂进行催化剂评价的方法,其特征在于,所述载气单元包括氮气瓶(13)、第
    一输气管线(14)、第二输气管线(19)和第三输气管线(18);所述方法包括:
    反应前,利用第一输气管线(14)接收来自氮气瓶(13)的氮气对反应单元和分离单元进
    行吹扫,以置换出空气,维持系统的惰性环境;
    在反应过程中:
    利用第二输气管线(19)输送来自所述氮气瓶(13)的氮气对所述液化石油气原料罐(3)
    进行充压;
    利用第三输气管线(18)输送来自所述氮气瓶(13)的氮气对所述低压气液分离罐(11)
    进行充压。
    8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
    对原料进行预热之前,将空气完全置换出之后,对系统进行加热的同时,继续用氮气对
    系统进行吹扫,以脱除催化剂上的杂质。
    9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述分离单元包括冷却器(9)、高压气液分
    离罐(10)和低压气液分离罐(11);所述第一气相输出管线(21)上设置有背压阀(211);所述
    气相取样阀(221)至所述背压阀(211)的出口侧管线上设置有第三气相输出管线(23);所述
    低压气液分离罐(11)的底部出口处设置有液相输出管线(24),所述液相输出管线(24)上设
    置有用于取样分析的液相取样阀(241);所述方法还包括:
    在所述分离单元中:
    利用冷却器(9)对来自所述反应单元的汽油产物进行冷却;
    利用高压气液分离罐(10)接收来自所述冷却器(9)的物料,然后利用所述背压阀(211)
    调节所述高压气液分离罐(10)内的压力与所述反应单元的压力相同,以对其进行气液分
    离,排空气相物质,得到液相物质;然后将来自氮气瓶(13)中的氮气输入所述低压气液分离
    罐(11)中至低压气液分离罐(11)中的压力与高压气液分离罐(10)中的压力相同,然后切断
    氮气输送,以使高压气液分离罐(10)的液相物质在重力作用下向下输出;
    利用低压气液分离罐(11)接收来自所述高压气液分离罐(10)的液相物质并对其进行
    气液分离,得到用于取样分析的气相组分和液相组分;然后将气相组分通过气相取样阀
    (221)和第三气相输出管线(23)释放出一部分至所述低压气液分离罐(11)内的压力为0.1-
    0.3MPa,然后通过气相取样阀(221)对气相组分进行取样分析;然后通过气相取样阀(221)
    和第三气相输出管线(23)将气相组分放空,再通过液相取样阀(241)对液相组分进行取样
    分析。

    说明书

    催化剂评价装置及评价方法

    技术领域

    本发明属于催化剂评价领域,特别是催化剂评价装置及评价方法。

    背景技术

    催化剂是化学工业中重要的触媒,从一定程度上制约着生产能力。对催化剂之催
    化性能的衡量,主要是通过对催化剂的活性、选择性和寿命的综合指标进行评价。现有的催
    化剂评价装置仅能对单一的某一种反应体系的催化剂进行评价,适用性有限。

    汽油是重要的发动机燃料之一,广泛应用于交通运输等行业。随着国民经济的发
    展,对汽油的需求量日益增长,预计2025年国内汽油消耗量将达到1.7亿吨。面对如此巨大
    的消耗,利用轻烃芳构化/芳构化(液化气、轻石脑油、凝析油等的异构化/芳构化)生产高辛
    烷值汽油调合组分的研究与应用具有广阔的市场前景。而石脑油是以烷烃为主的低辛烷值
    汽油组分,提高其辛烷值的方法为:在催化剂作用下,通过芳构化或异构化反应将石脑油中
    的烷烃转化为芳烃或异构烷烃。同时,含烯烃液化气在催化剂作用下,通过芳构化技术,发
    生裂解、齐聚、环化、脱氢、氢转移等反应制取高辛烷值汽油组分,从而提高液化气的应用价
    值。通过评价在该反应体系中催化剂的性能有助于了解并掌握该反应体系的情况,并通过
    调整工艺过程来提高反应速率和生产效率。但是,现有的催化剂评价装置并不能用于混合
    异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂评价,且大部分仅是针对某一反应而设计,或通过相
    应的改造才能实现不同反应体系的催化剂评价,使用有诸多限制。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种催化剂评价装置,该催化剂评价装置能用于混合异构
    化/芳构化制备汽油组分的催化剂评价,能够评价催化剂在连续状态下的催化活性;

    本发明的另一目的在于提供利用上述的催化剂评价装置对混合异构化/芳构化制
    备汽油组分的催化剂进行催化剂评价的方法。

    为实现本发明的一个目的,采用以下的技术方案:

    一种催化剂评价装置,包括:

    进料单元,所述进料单元包括氢气瓶、石脑油原料罐、用于输送所述石脑油原料罐
    中物料的第一原料泵、液化石油气原料罐、用于输送所述液化石油气原料罐的物料的第二
    原料泵、第一预热器和第二预热器;所述第一预热器用于加热来自所述第一原料泵的物料,
    以得到气化石脑油,所述第二预热器用于加热来自所述氢气瓶、第二原料泵以及第一预热
    器的物料;

    反应单元,所述反应单元包括反应器,所述反应器内设有填装待评价催化剂的催
    化剂床层,并且用于以来自所述第二预热器的物料为原料制备汽油;

    分离单元,用于对来自所述反应器的反应产物进行分离,以得到用于取样分析的
    气相组分和液相组分。

    优选地,所述分离单元包括:

    冷却器,用于接收来自所述反应器的反应产物并对其进行冷却;

    高压气液分离罐,用于接收来自所述冷却器的物料并对其进行气液分离,得到液
    相物质;

    低压气液分离罐,用于接收来自所述高压气液分离罐的液相物质并对其进行气液
    分离,得到气相组分和液相组分。。

    优选地,所述催化剂评价装置还包括载气单元,所述载气单元包括氮气瓶、第一输
    气管线、第二输气管线和第三输气管线,其中,第一输气管线用于输送来自所述氮气瓶的氮
    气对所述反应单元和分离单元进行吹扫;所述第二输气管线用于输送来自所述氮气瓶的氮
    气对所述液化石油气原料罐进行充压;所述第三输气管线用于输送来自所述氮气瓶的氮气
    对所述低压气液分离罐进行充压。

    优选地,所述反应单元还包括加热炉,所述反应器为管式反应器,所述加热炉套设
    于所述反应器上,用于对所述反应器进行加热。

    优选地,自所述氢气瓶的出口至所述第二预热器的入口设置有氢气输送管线,所
    述氢气输送管线上设有第一流量计;

    所述第一输气管线上设有第二流量计。

    优选地,所述高压气液分离罐的气相出口处设置有第一气相输出管线,所述第一
    气相输出管线上依次设置有背压阀和湿式流量计;

    所述低压气液分离罐的气相出口处设置有第二气相输出管线,所述第二气相输出
    管线上设置有用于取样分析的气相取样阀;所述气相取样阀为三通阀;

    所述气相取样阀至所述背压阀的出口侧管线上设置有第三气相输出管线;所述低
    压气液分离罐的底部出口处设置有液相输出管线,所述液相输出管线上设置有用于取样分
    析的液相取样阀。

    为实现本发明的另一个目的,采用以下的技术方案:

    一种利用前述的催化剂评价装置对混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂进
    行催化剂评价的方法,所述载气单元包括氮气瓶、第一输气管线、第二输气管线和第三输气
    管线;所述方法包括:

    反应前,利用第一输气管线接收来自氮气瓶的氮气对反应单元和分离单元进行吹
    扫,以置换出空气,维持系统的惰性环境;

    在反应过程中:

    利用第二输气管线输送来自所述氮气瓶的氮气对所述液化石油气原料罐进行充
    压;

    利用第三输气管线输送来自所述氮气瓶的氮气对所述低压气液分离罐进行充压。

    优选地,所述方法还包括:

    对原料进行预热之前,将空气完全置换出之后,对系统进行加热的同时,继续用氮
    气对系统进行吹扫,以脱除催化剂上的杂质。

    优选地,所述分离单元包括冷却器、高压气液分离罐和低压气液分离罐;所述第一
    气相输出管线上设置有背压阀;所述气相取样阀至所述背压阀的出口侧管线上设置有第三
    气相输出管线;所述低压气液分离罐的底部出口处设置有液相输出管线,所述液相输出管
    线上设置有用于取样分析的液相取样阀;所述方法还包括:

    在所述分离单元中:

    利用冷却器对来自所述反应单元的汽油产物进行冷却;

    利用高压气液分离罐接收来自所述冷却器的物料,然后利用所述背压阀调节所述
    高压气液分离罐内的压力与所述反应单元的压力相同,以对其进行气液分离,排空气相物
    质,得到液相物质;然后将来自氮气瓶中的氮气输入所述低压气液分离罐中至低压气液分
    离罐中的压力与高压气液分离罐中的压力相同,然后切断氮气输送,以使高压气液分离罐
    的液相物质在重力作用下向下输出;

    利用低压气液分离罐接收来自所述高压气液分离罐的液相物质并对其进行气液
    分离,得到用于取样分析的气相组分和液相组分;然后将气相组分通过气相取样阀和第三
    气相输出管线释放出一部分至所述低压气液分离罐内的压力为0.1-0.3MPa,然后通过气相
    取样阀对气相组分进行取样分析;然后通过气相取样阀和第三气相输出管线将气相组分放
    空,再通过液相取样阀对液相组分进行取样分析。

    本发明的有益效果在于:

    (1)本发明的催化剂评价装置,能用于混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂
    评价,能够评价催化剂在连续状态下的催化活性;且能够通过相应阀门的开与关实现对不
    同反应体系的催化剂进行评价,适用范围广;

    (2)本发明的对混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂进行催化剂评价的方
    法,简单易操作。

    附图说明

    图1是本发明的催化剂评价装置在一种实施方式中的示意图。

    具体实施方式

    以下通过具体实施方式对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施方式
    仅用于说明本发明的内容,并不用于限制本发明的?;し段?。应用本发明的构思对本发明
    进行的简单改变都在本发明要求?;さ姆段?。

    如图1所示,本发明的催化剂评价装置,包括:

    进料单元,所述进料单元包括氢气瓶12、石脑油原料罐1、用于输送所述石脑油原
    料罐1中物料的第一原料泵2、液化石油气原料罐3、用于输送所述液化石油气原料罐3的物
    料的第二原料泵4、第一预热器5和第二预热器6;所述第一预热器5用于加热来自所述第一
    原料泵2的物料,以得到气化石脑油,所述第二预热器6用于加热来自所述氢气瓶12、第二原
    料泵4以及第一预热器5的物料;所述氢气瓶12,用于提供氢气,优选高纯氢气;也可用于再
    反应前进行气密性测试;

    反应单元,所述反应单元包括反应器7,所述反应器7内设有填装待评价催化剂的
    催化剂床层,并且用于以来自所述第二预热器6的物料为原料制备汽油;所述待评价催化剂
    床层上装填有催化剂;优选所述催化剂床层的上端和下端均设有陶瓷填料,下端的陶瓷填
    料用于支撑催化剂床层,上端的陶瓷填料用于使装填的催化剂分布均匀;进一步优选所述
    陶瓷填料与催化剂之间设置有过滤网层,用于分隔填料和催化剂;进一步优选,位于下端的
    陶瓷填料的下端也设置有过滤网层,即,装填顺序从上至下依次为陶瓷填料、过滤网层、催
    化剂、过滤网层、陶瓷填料、过滤网层;这种装填方式有利于催化剂与陶瓷填料的分离,过滤
    网层也可阻止粉碎的催化剂或陶瓷填料进入反应系统的出口管线,防止管线堵塞;

    分离单元,用于对来自所述反应器7的反应产物进行分离,以得到用于取样分析的
    气相组分和液相组分。

    本发明的催化剂评价装置,能用于混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂评
    价,能够评价催化剂在连续状态下的催化活性;且能够通过相应阀门的开与关实现对不同
    反应体系的催化剂进行评价,适用范围广。

    在一种实施方式中,所述分离单元包括:

    冷却器9,用于接收来自所述反应器7的反应产物并对其进行冷却;优选所述冷却
    器9为盘管冷却器,冷却介质为去离子水,蒸馏水或自来水;

    高压气液分离罐10,用于接收来自所述冷却器9的物料并对其进行气液分离,得到
    液相物质;

    低压气液分离罐11,用于接收来自所述高压气液分离罐10的液相物质并对其进行
    气液分离,得到气相组分和液相组分。

    分离单元的具体设置,有助于较好地分离处系统产物的气相组分和液相组分,以
    便于对其进行取样分析,保证取样分析的准确性。

    在一种实施方式中,所述催化剂评价装置还包括载气单元,所述载气单元包括氮
    气瓶13、第一输气管线14、第二输气管线19和第三输气管线18,其中,第一输气管线14用于
    输送来自所述氮气瓶13的氮气对所述反应单元和分离单元进行吹扫;所述第二输气管线19
    用于输送来自所述氮气瓶13的氮气对所述液化石油气原料罐3进行充压以使液化气原料液
    化;所述第三输气管线18用于输送来自所述氮气瓶13的氮气对所述低压气液分离罐11进行
    充压。所述氮气瓶13也可用于在反应前进行气密性测试。

    反应前对反应单元和分离单元进行吹扫是为了用氮气置换反应单元和分离单元
    中的空气,将系统中的空气赶出,维持系统在惰性气体环境下进行反应和分离。而在将空气
    完全置换之后,对系统进行加热的同时继续用氮气对系统进行吹扫,以将吸附在催化剂上
    的杂质脱除。反应过程中根据反应需要可提供或不提供氮气。

    在一种实施方式中,所述反应单元还包括加热炉8,所述反应器为管式反应器,所
    述加热炉8套设于所述反应器7上,用于对所述反应器7进行加热。

    在一种实施方式中,所述氮气瓶13的出口还设置有输气管线13’,所述输气管线
    13’的出口端分别与所述第一输气管线14、第二输气管线19和第三输气管线18的进口端相
    连接;所述输气管线13’上依次设置有第四阀门131’和第四减压阀132’。第四减压阀132’的
    设置用于维持压力恒定,以保证输入后续系统的氮气流量稳定。

    在一种实施方式中,自所述氢气瓶12的出口至所述第二预热器6的入口设置有氢
    气输送管线15,所述氢气输送管线15上设置有第一流量计153;所述第一输气管线14上设有
    第二流量计141。

    第一流量计153的设置用于根据需要控制氢气瓶12中的原料参与反应的量,以有
    针对性地对某种反应体系中的催化剂进行评价;第二流量计141的设置用于根据需要控制
    用氮气瓶13中的氮气对系统进行吹扫时的流量,以有针对性地对某种反应体系中的催化剂
    进行评价。

    可以理解,氢气输送管线15上还设置有第三阀门151和第三减压阀152,所述第一
    输气管线14上还设置有第八阀门142。

    在一种实施方式中,所述高压气液分离罐10的气相出口处设置有第一气相输出管
    线21,所述第一气相输出管线21上依次设置有背压阀211和湿式流量计212,用于当高压气
    液分离罐10内的压力高于所述反应器7和所述冷却器9的压力时,通过背压阀211释放一部
    分来自所述高压气液分离罐10的气相物质,以维持高压气液分离罐10内的压力与所述反应
    器7和所述冷却器9的压力相同;高压气液分离罐10内的压力应为0.8-1MPa;

    所述低压气液分离罐11的气相出口处设置有第二气相输出管线22,所述第二气相
    输出管线22上设置有用于取样分析的气相取样阀221,以间歇性释放出来自所述低压气液
    分离罐11的气相组分用于取样分析;所述气相取样阀221为三通阀;

    所述气相取样阀221至所述背压阀211的出口侧管线上设置有第三气相输出管线
    23,用于当气相取样阀221将低压气液分离罐11的气相出口与第三气相输出管线23相连通
    时,将低压气液分离罐11的气相放空;而当气相取样阀221将低压气液分离罐11的气相出口
    与第二气相输出管线22相连通时,对低压气液分离罐11的气相进行取样分析;

    所述低压气液分离罐11的底部出口处设置有液相输出管线24,所述液相输出管线
    24上设置有用于取样分析的液相取样阀241,以间歇性释放出来自所述低压气液分离罐11
    的液相组分用于取样分析。

    在一种实施方式中,自所述第一原料泵2的出口至所述第一预热器5的入口设置有
    第一原料输送管线16,所述第一原料输送管线16上设置有第一阀门161,用于根据需要控制
    石脑油原料罐1内的原料是否参与反应,以有针对性地对某种反应体系中的催化剂进行评
    价;

    自所述第二原料泵4的出口至所述第二预热器6的入口设置有第二原料输送管线
    17,所述第二原料输送管线17上设置有第二阀门171,用于根据需要控制液化石油气原料罐
    3中的原料是否参与反应,以有针对性地对某种反应体系中的催化剂进行评价。

    在一种实施方式中,所述第三输气管线18上设置有第五阀门181,用于根据需要是
    否向低压气液分离罐11中充入氮气以提高压力;所述第二输气管线19上设置有第六阀门
    191,用于根据需要向液化石油气原料罐3中间歇性地充入氮气以加压,使气体原料液化;自
    所述高压气液分离罐10的底部出口至所述低压气液分离罐11的顶部进口设置有物料输送
    管线20,所述物料输送管线20上设置有第七阀门201,用以控制高压气液分离罐10的底部物
    料(液相物质)输入低压气液分离罐11中。

    在反应过程中,第七阀门201处于关闭状态,当反应生成的产物输入所述高压气液
    分离罐10后,首先通过背压阀211调节所述高压气液分离罐10内的压力与所述反应器7和所
    述冷却器9的压力相同,然后打开第五阀门181,通过所述第三输气管线18将来自氮气瓶13
    中的氮气输入所述低压气液分离罐11中,使得低压气液分离罐11中的压力与高压气液分离
    罐10中的压力相同,然后关闭第五阀门181切断氮气输送、并打开第七阀门201,使得来自高
    压气液分离罐10的液相物质在重力作用下输入低压气液分离罐11中进行再次气液分离,待
    压力平衡后关闭第七阀门201,然后将来自低压气液分离罐11的气相组分通过气相取样阀
    221和管线23释放出一部分至低压气液分离罐11内的压力为0.2MPa左右,然后通过气相取
    样阀221和第二气相输出管线22对气相组分进行取样分析,然后通过气相取样阀221和管线
    23将气相组分放空,然后通过液相取样阀241对液相组分进行取样分析,从而实现间歇分离
    和间歇取样分析。

    本发明还提供利用前述的催化剂评价装置对混合异构化/芳构化制备汽油组分的
    催化剂进行催化剂评价的方法,

    所述载气单元包括氮气瓶13、第一输气管线14、第二输气管线19和第三输气管线
    18;所述方法包括:

    反应前,利用第一输气管线14接收来自氮气瓶13的氮气对反应单元和分离单元进
    行吹扫,以置换出空气,维持系统的惰性环境;

    在反应过程中:

    利用第二输气管线19输送来自所述氮气瓶13的氮气对所述液化石油气原料罐3进
    行充压;

    利用第三输气管线18输送来自所述氮气瓶13的氮气对所述低压气液分离罐11进
    行充压。

    在一种实施方式中,所述方法还包括:

    对原料进行预热之前,将空气完全置换出之后,对系统进行加热的同时,继续用氮
    气对系统进行吹扫,以脱除催化剂上的杂质。

    在一种实施方式中,

    所述包括冷却器9、高压气液分离罐10和低压气液分离罐11;所述第一气相输出管
    线21上设置有背压阀211;所述气相取样阀221至所述背压阀211的出口侧管线上设置有第
    三气相输出管线23;所述低压气液分离罐11的底部出口处设置有液相输出管线24,所述液
    相输出管线24上设置有用于取样分析的液相取样阀241;所述方法还包括:

    在所述分离单元中:

    利用冷却器9对来自所述反应单元的汽油产物进行冷却;

    利用高压气液分离罐10接收来自所述冷却器9的物料,然后利用所述背压阀211调
    节所述高压气液分离罐10内的压力与所述反应单元的压力相同,以对其进行气液分离,排
    空气相物质,得到液相物质;然后将来自氮气瓶13中的氮气输入所述低压气液分离罐11中
    至低压气液分离罐11中的压力与高压气液分离罐10中的压力相同,然后切断氮气输送,以
    使高压气液分离罐10的液相物质在重力作用下向下输出;

    然后利用低压气液分离罐11接收来自所述高压气液分离罐10的液相物质并对其
    进行气液分离,得到用于取样分析的气相组分和液相组分;然后将气相组分通过气相取样
    阀221和第三气相输出管线23释放出一部分至所述低压气液分离罐11内的压力为0.1-
    0.3MPa,然后通过气相取样阀221对气相组分进行取样分析;然后通过气相取样阀221和第
    三气相输出管线23将气相组分放空,再通过液相取样阀241对液相组分进行取样分析,从而
    实现气液相组分的间歇分离和间歇取样分析。

    当将本发明的催化剂评价装置用于混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂评
    价时,石脑油原料罐1中的物料为石脑油,液化石油气原料罐3中的物料为含烯烃的液化气,
    且此反应为加压临氢反应。此时,催化剂评价装置的运行过程如下:

    首先打开阀门第四阀门131’和第四减压阀132’、第八阀门142、第二流量计141,将
    来自所述氮气瓶13的高纯氮气输入第二预热器6中进行预热,然后依次输入反应管7、冷却
    器9、高压气液分离罐10和低压气液分离罐11中进行吹扫至反应系统和分离系统内无空气;
    然后继续吹扫的同时运行加热炉8对系统进行加热,待反应管7中的催化剂床层达到反应温
    度后,关闭第七阀门201,将背压阀211调至系统所需压力,然后继续通入氮气加压至接近系
    统的反应压力,关闭第四阀门131’、第四减压阀132’、第八阀门142和第二流量计141,若反
    应进行过程中,系统压力有所下降,间歇通入氮气保证系统压力恒定;然后将来自所述石脑
    油原料罐1的液体进料经第一原料泵2输入所述第一预热器5中进行预热产生气化石脑油,
    来自所述液化石油气原料罐3的气体进料、来自所述第一预热器5的汽化原料和来自所述氢
    气瓶12的氢气分别输入第二预热器6中进行预热,第一流量计153控制氢气输入流量;来自
    第二预热器6的物料输入所述反应管7中并在加热炉8提供的反应温度下进行反应得到产
    物,来自反应管7的产物输入冷却器9中进行冷却,然后输入高压气液分离罐10中进行气液
    分离,分离出气相物质和液相物质;来自高压气液分离罐10的气相物质经第一气相输出管
    线21和依次设置于所述第一气相输出管线21上的背压阀211释放一部分以维持高压气液分
    离罐10内的压力与反应器7和所述冷却器9的压力相同;然后通过第三输气管线18向所述低
    压气液分离罐11中输入氮气以使低压气液分离罐11中的压力升至与高压气液分离罐10中
    的压力相同,关闭第五阀门181切断氮气输送,打开第七阀门201,来自高压气液分离罐10的
    液相物质在重力的作用下输入低压气液分离罐11中进行气液分离,待压力平衡后关闭第七
    阀门201,得到气相组分和液相组分;然后通过气相取样阀221将低压气液分离罐11得气相
    出口与第三气相输出管线23联通,然后将来自低压气液分离罐11的气相组分通过气相取样
    阀221和管线23至低压气液分离罐11内的压力为0.1-0.3MPa(比如0.2MPa),然后通过气相
    取样阀221和第二气相输出管线22对气相组分进行取样分析,然后通过气相取样阀221和管
    线23将气相组分放空,湿式流量计212读数用于计算系统物料平衡;然后经液相输出管线24
    上的液相取样阀241对液相组分进行取样分析,进而通过对气相组分和液相组分的间歇性
    取样分析评价混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂。通过连续进料,实现对该催化剂
    的活性和寿命的评价。

    混合异构化/芳构化制备汽油组分的催化剂评价的标准:

    气相取样中烯烃含量连续三次超过20wt%,则判断催化剂失活,此时需要对催化
    剂进行再生或更换;

    催化剂的选择性的高低由液相取样中异构烷烃/芳烃的含量判断。

    当将本发明的催化剂评价装置用于甲醇催化制烯烃的催化剂评价时,石脑油原料
    罐1中的液体进料为按比例配制的甲醇与水的混合物,液化石油气原料罐3不开通(不需要
    气体进料)。此反应为常压非临氢反应。催化剂评价装置的运行过程如下:

    首先关闭第六阀门191和第二阀门171,打开第四阀门131’和第四减压阀132’、第
    八阀门142、第二流量计141,将来自所述氮气瓶13的高纯氮气输入第二预热器6中进行预
    热,然后依次输入反应管7、冷却器9、高压气液分离罐10和低压气液分离罐11中进行吹扫至
    反应系统和分离系统内无空气,由于是常压反应,因此第七阀门201???,背压阀211不背
    压;然后继续吹扫的同时运行加热炉8对系统进行加热,待反应管7中的催化剂床层达到反
    应温度后,关闭第四阀门131’、第四减压阀132’、第八阀门142和第二流量计141;来自所述
    石脑油原料罐1的液体进料经第一原料泵2输入所述第一预热器5中进行预热,再输入第二
    预热器6中对其进行预热(其中第一预热器5不工作);来自第二预热器6的物料输入所述反
    应管7中并在加热炉8提供的反应温度下进行反应得到产物,来自反应管7的产物输入冷却
    器9中进行冷却,然后输入高压气液分离罐10中进行气液分离,分离出气相物质和液相物
    质;来自高压气液分离罐10的气相物质经第一气相输出管线21和设置于所述第一气相输出
    管线21上的背压阀211放空;来自高压气液分离罐10的液相物质进入低压气液分离罐11进
    行气液分离,得到气相组分和液相组分;然后通过气相取样阀221将低压气液分离罐11的气
    相出口与第二气相输出管线22联通,经气相取样阀221对气相组分进行取样分析,然后通过
    气相取样阀221和管线23将气相组分放空,湿式流量计212读数用于计算系统物料平衡;经
    液相输出管线24上的液相取样阀241对液相组分进行取样分析,进而评价甲醇催化制烯烃
    的催化剂。

    当将本发明的催化剂评价装置用于其他反应系统的催化剂评价时,只需要根据情
    况更换进料、打开与关闭相应的阀门,实现相应的进料和压力,即可根据实际情况进行其催
    化剂评价。

    本发明的催化剂评价装置,具有以下优势:

    (1)工艺简单、操作方便,控制平稳,能够模拟相应反应体系的工业生产过程,评价
    更准确;

    (2)可通过连续进料反应,实现对相应反应体系的催化剂活性和寿命的连续评价;

    (3)由于进料系统设置有多个并联的进料装置,从而可以通过控制相应的阀门实
    现对进料系统的切换,满足单一原料进料和多种原料混合进料,选择性地进行临氢反应与
    非临氢反应,加压与常压下反应等的反应体系的催化剂评价,灵活性强;

    (4)可实现多种类型催化反应体系的催化剂评价工作,如甲醇催化制烯烃、苯加
    氢、芳烃异构化、汽油和柴油组分的异构化/芳构化等反应,比如对混合异构化/芳构化制备
    汽油组分的催化剂评价。

    关于本文
    本文标题:催化剂评价装置及评价方法.pdf
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