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    重庆时时彩微信高手群: 检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法.pdf

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    检测 稻壳 糙米 粉中溴氰菊酯 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611121600.9

    申请日:

    2016.12.08

    公开号:

    CN106770745A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20161208|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 南京财经大学
    发明人: 鞠兴荣; 张苗苗; 王素雅; 何荣; 袁建; 王立峰; 吴学友; 杨精华; 丁哲慧
    地址: 210000 江苏省南京市栖霞区仙林大学城文苑路3号
    优先权:
    专利代理机构: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人: 袁静
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611121600.9

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,涉及粮食领域。检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,采用QuEChERS试剂盒对稻壳粉或糙米粉进行前处理,然后采用UPLC??Q??TOF??MS仪器检测溴氰菊酯含量。本发明方法不仅操作简单快速,而且尽可能减少有机溶剂的使用,?;ぜ觳饧跋喙厝嗽钡纳硖褰】?。

    权利要求书

    1.一种检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,其特征在于:采用QuEChERS试剂盒对
    稻壳粉或糙米粉进行前处理,然后采用UPLC-Q-TOF-MS仪器检测溴氰菊酯含量。
    2.根据权利要求1所述检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,其特征在于:采用
    QuEChERS试剂盒前处理稻壳粉或糙米粉的方法包括如下步骤:
    (1)提?。航究欠刍虿诿追壑糜赒uEChERS试剂盒的提取离心管中,加入剂乙腈和水,
    涡旋后离心,取上清液;
    (2)净化:将步骤(1)所得上清液加入QuEChERS试剂盒的净化离心管中,涡旋后离心,获
    得净化液。
    3.根据权利要求2所述检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,其特征在于:所述步骤
    (1)中乙腈和水的添加量均为15mL;离心条件:温度为4℃、转速为5000r/min,离心时间
    5min。
    4.根据权利要求3所述检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,其特征在于:步骤(2)
    中所述上清液为5mL,离心条件:温度为4℃、转速为5000r/min,离心时间5min。
    5.根据权利要求1-4之一所述检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,其特征在于采
    用UPLC-Q-TOF-MS仪器检测溴氰菊酯含量的方法如下:
    (1)液相部分的设置:流动相A为含有0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的溶液,B为甲醇流动
    相流速:0.5mL /min;柱温 :40℃;进样量:10μL;梯度洗脱程序:0~1.0 min,流动相A95% ;
    1.0~6.0min,流动相A95%~40% ;6.0~16.0min,流动相A40%~0% ; 16.0~20.0min,流动相
    A0% A;20.0~25.0 min,流动相A0~95% ;
    (2)质谱部分的设置参数如下:离子源:ESI源;扫描方式:正离子扫描;扫描范围50 ~
    1000m/z;毛细管电压:4000 V;鞘气温度:350℃;鞘气流速:11 L /min;干燥气温度:280℃;
    干燥气流速:9 L /min;雾化气压力:40 psi;去簇电压:125 V;锥孔电压:65 V;八级杆射频
    电压:750 V。

    说明书

    检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法

    技术领域

    本发明涉及粮食领域,具体涉及检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法。

    背景技术

    稻谷是我国最主要的粮食作物之一,随着人口的不断增长人们对水稻的需求量也
    不断扩大,为了保证农产品的产量和质量,农药的使用量也越来越大。溴氰菊酯属拟除虫菊
    酯类广谱性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,是拟除虫菊酯类杀虫剂中毒力最高的一种,在稻
    谷生长和储藏过程中被广泛使用。急性中毒时,轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、食欲不振、乏
    力,重者还可出现肌束震颤和抽搐,对人的皮肤及眼粘膜也有刺激作用。国标G2763中规定,
    稻谷、糙米及大米中溴氰菊酯的限量标准为0.5mg/kg,因此,溴氰菊酯含量超标的稻谷失去
    食用价值,造成了严重的资源浪费。若能在尽可能不损害检测和相关人员身体健康的情况
    系,安全、快速、准确的测定稻谷及其制品(糙米、精米及米粉等)中溴氰菊酯残留量,获得其
    降解的半衰期,对打破国际农产品交易中绿色贸易?;け诶?,维护广大人民的身体健康等,
    具有十分重大的意义。

    目前,溴氰菊酯的提取主要是通过固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、凝胶渗透
    色谱、加速溶剂萃取、基质固相分散萃取、超临界流体萃取等。配合的检测方法有薄层色谱
    法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱、免疫分析法、超临界
    流体色谱法及毛细管电泳法等。但这些方法不仅费时,而且大量的使用有机溶剂,不能安
    全、快速的检测稻谷及其制品(糙米、精米及米粉等)中的溴氰菊酯残留量。

    发明内容

    本发明的目的在于:提供一种安全、快速、精确检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的
    方法,不仅操作简单快速,而且尽可能减少有机溶剂的使用,?;ぜ觳饧跋喙厝嗽钡纳硖褰?br />康。

    本发明的目的采用如下技术方案实现。

    一种检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯的方法,采用QuEChERS试剂盒对稻壳粉或糙
    米粉进行前处理,然后采用UPLC-Q-TOF-MS仪器检测溴氰菊酯含量。

    在本发明中,采用QuEChERS试剂盒前处理稻壳粉或糙米粉的方法包括如下步骤:

    (1)提?。航究欠刍虿诿追壑糜赒uEChERS试剂盒的提取离心管中,加入剂乙腈和水,
    涡旋后离心,取上清液;

    (2)净化:将步骤(1)所得上清液加入QuEChERS试剂盒的净化离心管中,涡旋后离心,获
    得净化液。

    优选的技术方案中,步骤(1)中乙腈和水的添加量均为15mL;离心条件:温度为4
    ℃、转速为5000r/min,离心时间5min。

    优选的技术方案中,步骤(2)中所述上清液为5mL,离心条件:温度为4℃、转速为
    5000r/min,离心时间5min。

    优选的技术方案中,采用UPLC-Q-TOF-MS仪器检测溴氰菊酯含量的方法如下:

    (1)液相部分的设置:流动相A为含有0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的溶液,B为甲醇流动
    相流速:0.5mL /min;柱温 :40℃;进样量:10μL;梯度洗脱程序:0~1.0 min,流动相A95% ;
    1.0~6.0min,流动相A95%~40% ;6.0~16.0min,流动相A40%~0% ; 16.0~20.0min,流动相
    A0% A;20.0~25.0 min,流动相A0~95% ;

    (2)质谱部分的设置参数如下:离子源:ESI源;扫描方式:正离子扫描;扫描范围50 ~
    1000m/z;毛细管电压:4000 V;鞘气温度:350℃;鞘气流速:11 L /min;干燥气温度:280℃;
    干燥气流速:9 L /min;雾化气压力:40 psi;去簇电压:125 V;锥孔电压:65 V;八级杆射频
    电压:750 V。

    本发明与现有技术相比,QuEChERS试剂盒和UPLC-Q-TOF-MS的结合使用检测稻壳
    粉或糙米粉中的溴氰菊酯残留量,有机溶剂使用量少,最大程度上缩短前处理和检测时间,
    减少对检测和相关人员的健康损害,是一种相对绿色、安全而又快速、准确适合工业化大批
    量检测稻壳粉或糙米粉中溴氰菊酯残留量的有效方法。

    具体实施方案

    实施例1 QuEChERS试剂盒提取稻谷中的溴氰菊酯

    采用AgilentQuEChERS试剂盒对稻壳和糙米进行前处理:

    (1)样品的制备用配好的1mg/kg溴氰菊酯标准溶液喷洒稻谷样品,阴干后用砻谷机将
    喷洒过药剂的稻谷分离成稻壳和糙米两部分,统计出稻壳及糙米质量占稻谷质量的百分
    比,再用高速粉碎机粉碎。

    (2)样品的提?。撼迫⊙?g(精确至0.0000g),置于QuEChERS提取离心管中,依次
    加入提取盐包、15 mL 乙腈混合均匀后再加入15ml水,立即涡旋2min, 4℃离心、5000r/min
    条件下离心5min,取上清液。

    (3)净化:取上述上清液5ml于Agilent QuEChERS 5982-5158CH净化离心管中,立
    即涡旋2min后4℃离心、5000r/min条件下离心5min,取上清液过0.22μm有机滤膜后作为净
    化液,装瓶待用。

    实施例2 稻谷中溴氰菊酯农药残留UPLC-Q-TOF-MS检测方法

    采用UPLC-Q-TOF-MS方法检测净化液中溴氰菊酯残留:

    液相色谱条件:色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流
    动相:A:含有0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的溶液,B:甲醇;柱温 :40℃;进样量:10μL;梯度洗
    脱程序:0~1.0 min,95%流动相 A;1.0~6.0min,95%~40%流动相 A;6.0~16.0min,40%~0%
    流动相A; 16.0~20.0min,0% 流动相A;20.0~25.0 min,0~95% 流动相A;流速:0.5mL /min。

    Q-TOF-MS条件:离子源:ESI源;扫描方式:正离子扫描;扫描范围m/z 50 ~ 1000;
    毛细管电压:4000 V;鞘气温度:350℃;鞘气流速:11 L /min;干燥气温度:280℃;干燥气流
    速:9 L /min;雾化气压力:40 psi;去簇电压:125 V;锥孔电压:65 V;八级杆射频电压:750
    V。

    采用本实施例中方法,整个实验耗时不到3h,方法的回收率在90.14%~99.86%范
    围之间,RSD值小于5%。

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