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    重庆时时彩官方服务器: 一种氟SUP18/SUPF化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法.pdf

    关 键 词:
    一种 SUP18 SUPF 注射液 放化纯 薄层 色谱 分析 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201710001298.1

    申请日:

    2017.01.03

    公开号:

    CN106770883A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/90申请日:20170103|||公开
    IPC分类号: G01N30/90; G01N30/95 主分类号: G01N30/90
    申请人: 原子高科股份有限公司
    发明人: 郭飞虎; 姜华; 叶肇云; 李梓; 石伟; 成伟华; 尹长峰; 樊红强
    地址: 102413 北京市房山区北坊村原子能院内
    优先权:
    专利代理机构: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 杨乐
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710001298.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.29|||2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于薄层色谱分析领域,具体涉及一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法。所述方法包括如下步骤:(1)在经过电解质溶液处理的固定相的一端2??3cm处点样;(2)晾干后将固定相放入盛有流动相的层析缸中,使固定相的点样一端浸入展开剂中深约1??2cm;(3)展开剂前沿至8??10cm时取出固定相,用吹风机冷风吹干;(4)在放射性色层扫描仪上测量放射性计数,计算其Rf值和放化纯度;(5)根据Rf值和主峰的峰形选择合适的条件。所用电解质溶液为质量百分浓度为1%??3%的醋酸钠溶液、硫酸铝钾溶液、氯化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的任一种。运用本发明的技术方案能够将放射性主峰Rf值展开到0.7‐0.8,可将[18F]氟离子和其它放射性杂质有效分离。

    权利要求书

    1.一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法,所述方法包括如下步骤:(1)在
    固定相一端2-3cm处点样;(2)晾干后将固定相放入盛有流动相的层析缸中,使固定相的点
    样一端浸入展开剂中深约1-2cm;(3)展开剂前沿至8-10cm时取出固定相,用吹风机冷风吹
    干;(4)在放射性色层扫描仪上测量放射性计数,计算其比移值Rf值和放射化学纯度;(5)根
    据Rf值和主峰的峰形选择合适的条件;其特征在于:
    所述固定相经过电解质溶液预处理,所述电解质溶液为质量百分浓度为1%-3%的醋
    酸钠溶液、硫酸铝钾溶液、氯化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的任一种;
    所述Rf值的计算方法为:
    Rf=a/h (1)
    式中,a为原点到斑点中心的距离;h为原点到溶剂前沿的距离;
    所述放射化学纯度的计算方法为:放化化学纯度=主峰的峰面积/总峰面积。
    2.根据权利要求1所述的一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法,其特征
    在于:所述固定相采用硅胶G板、快速硅胶纸、Whatman No.1色层纸。
    3.根据权利要求1所述的一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法,其特征
    在于:所述流动相采用V(乙腈):V(水)=38:2~12:28;V(乙腈):V(生理盐水)=20:20;V(甲
    醇):V(水)=17:3~0.5:100;V(甲醇):V(生理盐水)=20:20;V(乙醇):V(水)=20:20;V(丙
    酮):V(水)=25:5~25:10。
    4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分
    析方法,其特征在于:在所述流动相中加入0.05mol/L的NaOH溶液,可以改善主峰在色层纸
    上的拖尾现象。
    5.根据权利要求1所述的一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法,其特征
    在于:所述方法采用下面的公式计算分离度R:
    <mrow> <mi>R</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mn>2</mn> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>t</mi> <mrow> <mi>R</mi> <mn>2</mn> </mrow> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>t</mi> <mrow> <mi>R</mi> <mn>1</mn> </mrow> </msub> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> <mrow> <msub> <mi>W</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>+</mo> <msub> <mi>W</mi> <mn>2</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
    tR1、tR1分别为相邻两个峰的保留时间;W1、W2分别为相邻两个峰的峰宽。

    说明书

    一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法

    技术领域

    本发明属于薄层色谱分析领域,具体涉及一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色
    谱分析方法。

    背景技术

    氟[18F]化钠注射液是一种正电子计算机断层显像(Positron Emission
    Tomography,PET)药物,主要用于活跃的成骨性反应骨疾病的诊断。早在1962年Blau等]就
    发现其为一种优良的骨显像剂,1972年美国食品药品监督管理局(Food and Drug
    Administration,FDA)批准18F‐氟化钠注射液用于临床,但1975年因商业原因暂停市场供
    应。近年来,由于PET和PET/CT技术的快速发展、18F‐氟化钠PET显像的优越性及99Mo/99Tcm发
    生器99Mo原料面临的全球性供货短缺,国际上对18F‐氟化钠用于骨显像的研究和应用重新
    引起了学者们的重视。

    氟[18F]化钠注射液作为一种静脉注射的正电子药物,其质量控制对药品的安全性
    和有效性有非常重要的意义。其质量控制方法在美国药典和欧洲药典均有收录。其中放化
    纯的测量方法主要为离子色谱法和高效液相色谱法(high performance liquid
    chromatography,HPLC)。其中美国药典中所使用的方法为离子色谱法,检测器为电导检测
    器和放射性检测器,流动相为0.003mol/L硫酸,流速为0.8mL/min,色谱柱L17色谱柱;欧洲
    药典中所使用的方法为高效液相色谱法,检测器为220nm紫外检测器和放射性检测器,流动
    相为4g/L NaOH溶液,流速为1mL/min,柱温为20~30℃,色谱柱为强碱性阴离子交换树脂
    柱。离子色谱法和高效液相色谱法虽然是一种更为精确的测量方法,但操作相对复杂,分析
    时间长。而18F标记的正电子药物由于核素半衰期短,有效期短,生产结束后需要尽快检测和
    发货。因此,建立操作方便、分析时间短的方法对氟[18F]化钠注射液放化纯的测量具有非常
    重要的意义。

    薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种相对快速、方便的放化纯
    分析方法,常用于一些短半衰期放射性药品的放化纯分析,如[18F]FDG的放化纯分析就使用
    薄层色谱法。Nandy等报道了采用薄层色谱法测定氟[18F]化钠注射液放化纯方法,但该报道
    采用硅胶板作为固定相,95%的乙腈作为流动相,放射性主峰基本在原点,Rf值为0.0‐
    0.12,并没有有效展开,存在一些杂质没有分离的可能。

    发明内容

    针对背景技术中的问题,本发明提供了一种能够方便、快速检测氟[18F]化钠注射
    液放化纯的薄层色谱分析方法。本发明采用多种不同的固定相和流动相,并采用不同的电
    解质溶液对色层纸进行处理后,最终确定了几种合适的条件,能够将放射性主峰展开到Rf
    值0.7‐0.8,可将[18F]氟离子和其它放射性杂质有效分离。

    为实现上述目的,本发明提出如下技术方案:

    一种氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱分析方法,所述方法包括如下步骤:(1)
    在固定相一端2-3cm处点样;(2)晾干后将固定相放入盛有流动相的层析缸中,使固定相的
    点样一端浸入展开剂中深约1-2cm;(3)展开剂前沿至8-10cm时取出固定相,用吹风机冷风
    吹干;(4)在放射性色层扫描仪上测量放射性计数,计算其比移值Rf值和放射化学纯度;(5)
    根据Rf值和主峰的峰形选择合适的条件;

    所述固定相经过电解质溶液预处理,所述电解质溶液为质量百分浓度为1%-3%
    的醋酸钠溶液、硫酸铝钾溶液、氯化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的任一种;

    所述Rf值的计算方法为:

    Rf=a/h (1)

    式中,a为原点到斑点中心的距离;h为原点到溶剂前沿的距离;

    所述放射化学纯度的计算方法为:放化化学纯度=主峰的峰面积/总峰面积。

    进一步地,所述固定相采用硅胶G板、快速硅胶纸、Whatman No.1色层纸。

    进一步地,所述流动相采用V(乙腈):V(水)=38:2~12:28;V(乙腈):V(生理盐水)
    =20:20;V(甲醇):V(水)=17:3~0.5:100;V(甲醇):V(生理盐水)=20:20;V(乙醇):V(水)
    =20:20;V(丙酮):V(水)=25:5~25:10。

    进一步地,在所述流动相中加入0.05mol/L的NaOH溶液,可以改善主峰在色层纸上
    的拖尾现象。

    进一步地,所述方法采用下面的公式计算分离度R:


    tR1、tR1分别为相邻两个峰的保留时间;W1、W2分别为相邻两个峰的峰宽。

    本发明的有益效果在于:

    本发明提供了一种更加方便、更加快速检测氟[18F]化钠注射液放化纯的薄层色谱
    分析方法。采用不同的电解质溶液对色层纸进行处理后,最终确定了几种合适的条件,能够
    将放射性主峰展开到Rf值0.7‐0.8,可将[18F]氟离子和其它放射性杂质有效分离。和传统的
    分离方法相比,本发明提供的方法不但解决了放射性主峰基本在原点,没有有效展开,存在
    一些杂质没有分离可能的问题,达到零杂质的效果;同时解决了主峰在色层纸上有拖尾现
    象,在展开体系中加入一定浓度的碱溶液,可以得到更好的峰形。

    附图说明

    图1流动相加碱体系得到的色谱图;

    图2是流动相加酸体系得到的色谱图;

    图3是色层纸未经预处理得到的色谱图;

    图4是色层纸经醋酸钠溶液处理得到的色谱图;

    图5是色层纸经硫酸铝钾溶液处理得到的色谱图;

    图6是色层纸经氯化钠溶液处理得到的色谱图;

    图7是色层纸经碳酸钠溶液处理得到的色谱图;

    图8是色层纸经碳酸氢钠溶液处理得到的色谱图;

    图9是质量百分浓度为1%的醋酸钠溶液处理色层纸后得到的色谱图;

    图10是质量百分浓度为2%的醋酸钠溶液处理色层纸后得到的色谱图;

    图11是质量百分浓度为3%的醋酸钠溶液处理色层纸后得到的色谱图。

    具体实施方式

    为了便于对本发明的进一步了解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。这
    些实施例仅供叙述而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的?;し段砸匀ɡ?br />要求为准。

    实施例1

    用不同的材料作固定相,配以相应的流动相进行筛选,结果见表1。由表中数据可
    知,体系11、14、21能将杂质和氟[18F]化钠有效分离,两峰的Rf值也较合适,但体系11、21拖
    尾更严重,因此最终确定最佳的TLC条件为:固定相为Whatman No.1,流动相为V(甲醇):V
    (水)=20:20的展开体系。

    表1不同展开体系TLC结果





    实施例2

    由于使用体系14展开后经分析可知,主峰在色层纸上有拖尾现象,峰略宽。为了得
    到更好的峰形,改善拖尾,尝试在展开体系加入酸或碱,调节展开剂酸碱度,观察展开情况,
    结果列于表2、图1和图2。经分析可知,在碱性体系下拖尾略有改善,优选的流动相为V(甲
    醇):V(水):V(0.05mol/LNaOH)=20:20:1。在酸性体系下氟化物杂质峰变小,可能是由于部
    分氟化物杂质与酸发生反应,与主产物氟[18F]化钠一起展开至前沿。

    表2同一展开体系不同酸碱度对TLC分析结果的影响



    实施例3

    本发明用以下几种电解质溶液对Whatman No.1色层纸进行处理后,以V(甲醇):V
    (水)=20:20的展开体系为流动相分别对氟[18F]化钠放化纯进行分析。1)质量百分浓度为
    1%的醋酸钠溶液;2)质量百分浓度为1%的硫酸铝钾溶液;3)质量百分浓度为0.9%的氯化
    钠溶液;4)质量百分浓度为1%的碳酸钠溶液;5)质量百分浓度为1%的碳酸氢钠溶液。相应
    的色谱图如图3、图4、图5、图6、图7、图8所示。由图可知,用醋酸钠、氯化钠和碳酸钠溶液对
    Whatman No.1色层纸的处理后展开效果最佳,可有效减少拖尾,其中用醋酸钠溶液展开后
    效果更好。

    实施例4

    为了进一步对实验条件进行优化,本发明分别用质量百分浓度为1%、2%、3%三
    种不同浓度的醋酸钠溶液对Whatman No.1色层纸进行处理后,以V(甲醇):V(水)=20:20的
    展开体系为流动相分别对氟[18F]化钠放化纯进行分析。相应的色谱图如图9、图10、图11所
    示,由图可知,用质量百分浓度为2%的醋酸钠溶液处理后Whatman No.1色层纸,在V(甲
    醇):V(水)=20:20的展开体系下的展开效果更好。

    以上实施例完成后,在放射性色层扫描仪上测量放射性计数,计算其Rf值和放化
    纯度。并采用上述方法分别验证方法的精密度、系统的精密度、方法的专属性和分离度。

    1)方法精密度:照实验方法,分别平行点样6次,测得放化纯数据,计算相对标准偏
    差,方法的精密度≤2.0%为合格。

    2)系统精密度:采用1中的一个纸条(1)号,放置在放射性色层扫描仪上重复测定6
    次,用测得的放化纯数据,计算相对标准偏差,系统的精密度≤2.0%为合格。

    3)专属性:把方法的精密度中六次实验的的Rf值与Rf值的平均值进行比较,Rf值应
    为0.7-0.8之间。

    4)分离度:用方法精密度实验中分析的结果用下列公式进行计算分离度R,分离度
    应大于2.0。


    tR1、tR1分别为相邻两个峰的保留时间;W1、W2分别为相邻两个峰的峰宽。

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