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    重庆时时彩3603: 一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 利用 离子 色谱 检测 杜仲 含量 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201710070466.2

    申请日:

    2017.02.09

    公开号:

    CN106770887A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/96申请公布日:20170531|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/96申请日:20170209|||公开
    IPC分类号: G01N30/96; G01N30/06 主分类号: G01N30/96
    申请人: 陕西省食品药品检验所
    发明人: 罗定强; 刘海静; 绳金房; 戴涌; 李青
    地址: 710065 陕西省西安市高新区科技五路21号
    优先权:
    专利代理机构: 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人: 李罡
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710070466.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.11.09|||2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,采用的仪器为热电??ISC??5000A型离子色谱仪、梅特勒??ME??204电子分析天平、赛多利斯??BP??211D电子分析天平;采用的试药为氯化钠基准物质,试验所用水均为高纯水。该方法精密度高、重现性好、准确度高、重复性好,能够实现对盐杜仲饮片盐的含量的检测,大大减少分析时间,并且方法简单易行,方便可靠,能够更好的控制盐杜仲的炮制工艺,保证临床用药。

    权利要求书

    1.一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在于:该方法具体通过以
    下步骤实现:
    (1)氯化钠对照品溶液的制备:利用离子色谱仪进样分析,并同时记录峰面积,采用外
    标法绘制氯离子的标准曲线,得出标准曲线的回归方程;
    (2)盐杜仲供试品溶液的制备:采用与上述相同的色谱条件,利用离子色谱仪进样分
    析,并同时记录峰面积,并根据步骤(1)的标准曲线回归方程计算得出供试品氯离子含量,
    进一步得出供试品中盐的含量。
    2.根据权利要求1所述的一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在
    于:所述步骤(1)得出以单位为μg/ml的氯离子进样浓度与峰面积Y作标准曲线的回归方程
    为,Y=0.176X+0.0741,r=0.99997,式中r为线性相关系数,X为氯离子的浓度。
    3.根据权利要求2所述的一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在
    于:所述的离子色谱仪为热电 ISC-5000A型,所用的色谱柱为AG19+AS19色谱柱,所用的柱
    温20~40℃,抑制器电流为60~90mA,淋洗液为梯度淋洗。
    4.根据权利要求3所述的一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在
    于:所用的柱温30℃、抑制器电流为75mA。
    5.根据权利要求3所述的一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在
    于:淋洗液为梯度洗脱,具体为:0~10分钟 10mmol的KOH ,10~15分钟 10mmol的KOH~
    30mmol的KOH ,15~25分钟30mmol的KOH , 25~26分钟 30mmol的KOH~10mmol的KOH ,26
    ~31分钟10mmol的KOH。
    6.根据权利要求1所述的一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在
    于:所述方法中每次进样的样品体积为25μl。

    说明书

    一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法

    技术领域

    本发明属于中药检测技术领域,涉及一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的
    方法。

    背景技术

    杜仲为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。刮去粗皮,堆置
    “发汗”至内皮呈紫褐色,晒干。饮片规格有杜仲与盐杜仲,其中盐杜仲炮制方法为盐炙法,
    即取杜仲块或丝,每100kg待炮制品用食盐2kg,用盐水将杜仲块或丝拌匀,闷透,置炒制容
    器内,以文火加热,炒至断丝、表面焦黑色。中医临床上主要使用盐杜仲,认为盐入肾经,有
    助于杜仲益肾作用,与临床疗效直接相关。具有补肝肾,强筋骨,安胎之功效。盐杜仲饮片中
    医临床使用极其广泛,突出问题为盐炙法时炒制不到位,胶丝仍富弹性如生品,不按古法炮
    制,严重影响了临床使用效果,迄今未有文献报道测定盐杜仲中含盐量的技术。

    发明内容

    针对现有技术的不足,本发明提供一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方
    法。

    本发明所采用的技术方案是:

    一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,其特征在于:该方法具体通过
    以下步骤实现:

    (1)氯化钠对照品溶液的制备:利用离子色谱仪进样分析,并同时记录峰面积,采
    用外标法绘制氯离子的标准曲线,得出标准曲线的回归方程;

    (2)盐杜仲供试品溶液的制备:采用与上述相同的色谱条件,利用离子色谱仪进样
    分析,并同时记录峰面积,并根据步骤(1)的标准曲线回归方程计算得出供试品氯离子含
    量,进一步得出供试品中盐的含量。

    所述步骤(1)得出以单位为μg/ml的氯离子进样浓度与峰面积Y作标准曲线的回归
    方程为,Y=0.176X+0.0741,r=0.99997,式中r为线性相关系数,X为氯离子的浓度。

    所述的离子色谱仪为热电ISC-5000A型,所用的色谱柱为AG19+AS19色谱柱,所用
    的柱温20~40℃,抑制器电流为60~90mA,淋洗液为梯度淋洗。

    所用的柱温30℃、抑制器电流为75mA。

    淋洗液为梯度洗脱,具体为:0~10分钟10mmol的KOH,10~15分钟10mmol的KOH~
    30mmol的KOH,15~25分钟30mmol的KOH,25~26分钟30mmol的KOH~10mmol的KOH,26~31分
    钟10mmol的KOH。

    所述方法中每次进样的样品体积为25μl。

    本发明的有益效果是

    目前市场上盐杜仲在盐炙时存在未按标准炮制工艺加工的现象,且盐杜仲标准中
    也未规定含盐量的限度,加之盐杜仲的炮制程度在性状上不易区分,本发明采用离子色谱
    法检测盐杜仲饮片盐的含量,该方法精密度高、重现性好、准确度高、重复性好,能够实现对
    盐杜仲饮片盐的含量的检测,大大减少分析时间,并且方法简单易行,方便可靠,能够更好
    的控制盐杜仲的炮制工艺,保证临床用药。

    附图说明

    图1是氯化钠对照品离子色谱图;

    图2是盐杜仲供试品离子色谱图;

    图3是实验例3氯离子线性关系图。

    图中,横坐标代表时间,纵坐标代表离子强度。

    具体实施方式

    本发明所采用的仪器为热电ISC-5000A型离子色谱仪,AG19+AS19色谱柱,柱温30
    ℃,梅特勒ME 204电子分析天平、赛多利斯BP 211D电子分析天平,为现有产品;采用的试药
    为氯化钠基准物质(批号20038661),试验所用水均为高纯水。

    所采用的离子色谱条件为:AG19+AS19色谱柱;抑制器电流:75mA;淋洗液为梯度洗
    脱:0~10分钟10mmol的KOH,10~15分钟10mmol的KOH~30mmol的KOH,15~25分钟30mmol的
    KOH,25~26分钟30mmol的KOH~10mmol的KOH,26~31分钟10mmol的KOH;柱温30℃;进样体
    积25μl。

    已知盐杜仲饮片炮制工艺为取杜仲丝,每100kg待炮制品用食盐2kg,用盐水将杜
    仲丝拌匀,闷透,置炒制容器内,以文火加热,炒至断丝、表面焦黑色。

    一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法,采用离子色谱仪进行检测、外
    标法定量分析,具体步骤包括:

    (1)氯化钠对照品溶液的制备:分别精密称取对照品10.81mg、10.05mg,置100ml量
    瓶中,加水溶解并定容至刻度,浓度分别为108.1μg/ml、201.1μg/ml,作为对照品储备液A、B
    备用;

    精密吸取上述浓度为108.1μg/ml的对照品储备液A各1ml,分别置25ml、10ml、5ml、
    2ml量瓶中,用水稀释至刻度,得到浓度分别为4.324μg/ml、10.81μg/ml、21.62μg/ml、54.05
    μg/ml的对照品溶液C、D、E、F。

    (2)盐杜仲供试品溶液的制备:取供试品适量,粉碎,精密称定供试品粉末0.5g,置
    离心管中,精密加入高纯水50ml,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液;

    (3)氯化钠对照品溶液和盐杜仲供试品溶液色谱图

    将对照品溶液A、B、C、D、E、F摇匀后,利用离子色谱仪上的25μl定量环自动进样分
    析,并同时记录峰面积,得出以氯离子进样浓度(μg/ml)与峰面积Y作标准曲线的回归方程
    为:Y=0.176X+0.0741,r=0.99997,r>0.995,证明方程拟合度高,方程可用,式中r为线性
    相关系数,X为氯离子的浓度;

    将盐杜仲供试品溶液采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μl定量环自动进
    样分析,并同时记录峰面积,读取盐含量结果。

    实施例1

    取10kg杜仲丝,用适量水溶解食盐100.17g,将杜仲丝杜仲丝拌匀,闷透,置炒制容
    器内,以文火加热,炒至断丝、表面焦黑色。按上述的色谱条件进行技术检测,结果为
    0.92%。

    计算公式:


    实施例2

    取10kg杜仲丝,用适量水溶解食盐200.07g,将杜仲丝杜仲丝拌匀,闷透,置炒制容
    器内,以文火加热,炒至断丝、表面焦黑色。按拟定的技术检测,结果为1.92%。

    计算公式同实施例1。

    实施例3

    取10kg杜仲丝,用适量水溶解食盐999.76g,将杜仲丝杜仲丝拌匀,闷透,置炒制容
    器内,以文火加热,炒至断丝、表面焦黑色。按拟定的技术检测,结果为9.83%。

    计算公式同实施例1。

    实验例

    所采用的供试品盐杜仲饮片的编号为2016G0598。

    1.提取溶剂的选择

    取供试品适量,粉碎,精密称定供试品粉末0.5g,置离心管中,精密加入80℃高纯
    水与高纯水各50ml,摇匀,超声30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液,测定,结果80℃高
    纯水与高纯水供试品中氯离子的含量无显著性差异,但高纯水取用方便,故确定高纯水为
    提取溶剂。

    表1提取溶剂的选择



    2.提取方式的选择

    取供试品适量,粉碎,精密称定供试品粉末0.5g,置离心管中,精密加入高纯水
    50ml,分别摇匀、超声10分钟、超声30分钟、超声60分钟,离心,取上清液作为供试品溶液,测
    定,结果摇匀、超声10分钟、超声30分钟、超声60分钟供试品中氯离子的含量无显著性差异,
    故确定提取方式简单的摇匀为提取方式。

    表2提取方式的选择



    3.线性关系考察

    3.1对照品溶液的制备

    精密吸取上述浓度为108.1μg/ml的对照品溶液各1ml,分别置25ml、10ml、5ml、2ml
    量瓶中,用水稀释至刻度,浓度分别为4.324μg/ml、10.81μg/ml、21.62μg/ml、54.05μg/ml的
    对照品溶液。将浓度为4.324μg/ml、10.81μg/ml、21.62μg/ml、54.05μg/ml、108.1μg/ml、
    201.1μg/ml的对照品溶液分别进样25μl,按上述色谱条件进行测定,以氯离子进样浓度(μ
    g/ml)与峰面积(Y)作标准曲线,计算回归方程为Y=0.176X+0.0741,r=0.99997。结果表明
    氯离子进样浓度在4.324μg/ml~201μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系。

    3.2标准曲线绘制

    分别精密吸取上述制备好的对照品储备液A溶液1ml分别置25ml、10ml、5ml、2ml量
    瓶中,用高纯水定容至刻度,分别作为对照品溶液,再取对照品1溶液、对照品2溶液,自动进
    样25μl,按上述色谱条件进行测定,以氯离子进样浓度(μg/ml)与峰面积(Y)作标准曲线,计
    算回归方程为Y=0.176X+0.0741,r=0.99997。结果表明氯离子进样浓度在4.324μg/ml~
    201μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系。线性关系如图3。

    表3氯离子标准曲线测定结果

    进样浓度(μg/ml)
    峰面积
    4.324
    0.9625
    10.81
    1.975
    21.62
    3.869
    54.05
    9.4485
    108.1
    19.085
    201.0
    35.506

    4.精密度实验

    吸取对照品A溶液25ul,连续重复进样6次,测定,记录其峰面积值,结果氯离子峰
    面积的相对标准偏差为0.11%,表明精密度良好。

    表4精密度实验结果





    5.稳定性实验

    取同一批供试品,照供试品溶液的制备方法制成供试品溶液,分别在0、3、5、9、16、
    18、24小时测定,计算其峰面积的RSD为0.42%,表明本品24小时内稳定性良好。

    表5稳定性试验结果



    6.重复性实验

    取同一批供试品样品6份,照文中供试品制备方法制成供试品溶液,同法测定,计
    算氯离子的含量,其RSD值为1.25%,结果表明重复性良好。

    表6重复性实验结果





    7.氯离子回收率实验

    采用加样回收法,向离心管中精密加入0.2588mg/ml的氯化钠对照品溶液10ml,平
    行6份,取重复性试验项下的样品约0.25g,氯离子含量10.4753mg/g,精密加入高纯水40ml,
    按供试品溶液同法制备,测定含量,平均回收率为98.15%,RSD为1.85%,表明回收率良好。

    表7氯离子回收率实验结果



    拟定限度的建立

    《2015年版中国药典四部》中盐炙法的规定为每100kg杜仲加食盐量为2kg。另外查
    阅北京、甘肃、上海、浙江等地的地方饮片炮制规范,基本同药典规定。故建立的限度为含盐
    量以氯离子计,为1.5%~2.5%。

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