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    重庆时时彩后三六胆: 一种基于水合肼检测的电化学传感器及其制备方法.pdf

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    一种 基于 水合 检测 电化学传感器 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201710125116.1

    申请日:

    2017.03.03

    公开号:

    CN106770561A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/30申请日:20170303|||公开
    IPC分类号: G01N27/30 主分类号: G01N27/30
    申请人: 燕山大学
    发明人: 梁波; 郭慧云; 侯文龙; 张海全
    地址: 066004 河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号
    优先权:
    专利代理机构: 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 代理人: 续京沙
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710125116.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.12.07|||2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种用于检测水合肼的电化学传感器,该电化学传感器由氧化铟锡导电玻璃和涂覆在其上的硫化锑薄膜构成。该硫化锑薄膜的厚度是1毫升/平方厘米的浓度为5.5克/升的硫化锑的硫化铵溶液经低温干燥和热处理得到的。该传感器的制备方法主要是:氧化铟锡导电玻璃预处理,在处理好的氧化铟锡导电玻璃上涂覆浓度为5.5克/升硫化锑的硫化铵溶液,加热到200??400℃干燥成膜后,然后对干燥后的硫化锑薄膜进行热处理,即得到本发明所述的电化学传感器。本发明制备的电化学传感器具有化学性质稳定,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,制备方法简单等优点。本发明提供的电化学传感器对溶液中不同浓度的水合肼具有良好的检测效果,可用于水合肼的特征检测。

    权利要求书

    1.一种基于水合肼检测的电化学传感器,其特征是:该电化学传感器是由氧化铟锡导
    电玻璃和涂覆在其上面的硫化锑薄膜构成。
    2.根据权利要求1所述的基于水合肼检测的电化学传感器,其特征是:硫化锑薄膜的厚
    度是1毫升/平方厘米的浓度为5.5克/升的硫化锑(Sb2S3)硫化铵[(NH4)2S]溶液经低温干燥
    和热处理得到的。
    3.根据权利要求1所述的基于水合肼检测的电化学传感器,其特征是:所用的氧化铟锡
    导电玻璃是在厚度为1.0毫米的钠钙基玻璃上,采用磁控溅射方法镀上一层0.1毫米厚的氧
    化铟锡膜,其方块电阻为6.5欧姆/米。
    4.根据权利要求1所述的基于水合肼检测的电化学传感器,其特征是:硫化锑相具有良
    好的结晶性,且无第二相及其它杂质产生。
    5.权利要求1的基于水合肼检测的电化学传感器的制备方法,其步骤如下:
    ①氧化铟锡导电玻璃预处理
    氧化铟锡导电玻璃在进行涂覆前,需要依次用去离子水、丙酮及异丙醇各超声清洗15
    分钟后,烘干备用;
    ②溶解有硫化锑的硫化铵溶液的配置
    在25℃室温条件下,用万分之一天平称量定量的硫化锑,然后将已称量好的硫化锑置
    于规格为40-48重量百分比(wt%)的硫化铵溶液中,磁力搅拌直至溶解,得到亮黄色的混合
    溶液A,所述硫化锑于硫化铵溶液中的浓度为5.5克/升;
    ③硫化锑薄膜的涂覆
    取一定体积的上述混合溶液A,均匀涂覆于氧化铟锡导电玻璃上;涂覆时,控制液滴的
    涂覆量为1毫升/平方厘米,将涂覆后的氧化铟锡导电玻璃在25℃室温下,自然干燥,得到粘
    附在氧化铟锡导电玻璃表面未经后续热处理的薄膜B;
    ④热处理
    将步骤③得到的表面初步粘附有薄膜B的氧化铟锡导电玻璃基片,放置于加热炉中,在
    200-400℃,氮气?;さ奶跫卤N?-5h,降温至室温后,得到牢固结合在氧化铟锡导电玻
    璃表面具有电催化活性的薄膜C。

    说明书

    一种基于水合肼检测的电化学传感器及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种电化学传感器及其制备方法。

    背景技术

    水合肼是一种无色发烟的液体,气味具有氨类的味道,分子式为N2H4·H2O,由于氢
    键的存在,其有较高的熔点(2℃)与沸点(113.5℃),极易溶于水与其他极性溶剂,在固体与
    液体状态,水合肼均为一水合物。水合肼用途广泛,常被用作医药中间体,火箭燃料,燃料电
    池,缓蚀剂,杀虫剂,大规模杀伤性武器等。同时,水合肼也是一种剧毒物质,极易吸附于皮
    肤或由口吸入,对人体的中枢神经系统造成伤害,长期接触水合肼及其甲基或苯基衍生物
    甚至会导致身体的癌变,造成严重的环境和健康问题。

    水合肼的用途广泛,但其剧毒性要求对其含量进行准确、有效地监测,因此迫切需
    求发展一种简单、灵敏和环境友好的方法来确定水合肼的含量。目前,滴定分析法、库仑计
    法、光谱法均可比较准确地检测水合肼含量并且有所应用,但是上述分析方法检测过程操
    作复杂且耗时,因此需要一种现代化灵敏的方法来检测不同含量即使是微量的水合肼。

    现阶段,电化学方法因其检测过程中使用仪器简单,灵敏度高,低耗,可靠度高的
    特点而成为快速、有效地检测水合肼含量的技术手段。水合肼的电化学检测方法通常为电
    流法检测,这种方法是在工作电极上施加一恒定电位,水合肼在此电位下发生电氧化而产
    生氧化电流,工作电极上电催化剂的活性决定了工作电位的高低及检测性能的优良,因此
    选择合适的催化剂是这一技术的关键。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种能够快捷灵敏地检测溶液中不同浓度水合肼的基于
    水合肼检测的电化学传感器及其制备方法。

    本发明的电化学传感器,主要由氧化铟锡(Indium Tin Oxide,简称ITO)导电玻璃
    以及涂覆在其上面的硫化锑薄膜构成,该硫化锑薄膜的厚度是1毫升/平方厘米的浓度为
    5.5克/升的硫化锑(Sb2S3)硫化铵[(NH4)2S]溶液经低温干燥和热处理得到的。最好,所用的
    氧化铟锡导电玻璃是在厚度为1.0毫米的钠钙基玻璃上,采用磁控溅射方法镀上一层0.1毫
    米厚的氧化铟锡膜,其方块电阻为6.5欧姆/米。

    本发明的电化学传感器制备方法主要包括以下步骤:

    ①氧化铟锡导电玻璃预处理

    氧化铟锡导电玻璃在进行涂覆前,需要依次用去离子水、丙酮及异丙醇各超声清
    洗15分钟后,烘干备用。

    ②溶解有硫化锑的硫化铵溶液的配置

    在25℃室温条件下,用万分之一天平称量定量的硫化锑(Sb2S3),然后将已称量好
    的硫化锑置于规格为40-48重量百分比(wt%)的硫化铵[(NH4)2S]溶液中,磁力搅拌直至溶
    解,得到亮黄色的混合溶液A。所述硫化锑(Sb2S3)于硫化铵[(NH4)2S]溶液中的浓度为5.5
    克/升。

    ③硫化锑薄膜的涂覆

    取一定体积的上述混合溶液A,均匀涂覆于氧化铟锡导电玻璃上;涂覆时,控制液
    滴的涂覆量为1毫升/平方厘米。将涂覆后的氧化铟锡导电玻璃在25℃室温下,自然干燥,得
    到初步粘附在氧化铟锡导电玻璃表面的薄膜B。

    ④热处理

    将步骤3得到的表面初步粘附有薄膜B的氧化铟锡导电玻璃基片,放置于加热炉
    中,在200-400℃,氮气?;さ奶跫卤N?-5小时。降温至室温后,得到牢固结合在氧化铟
    锡导电玻璃表面具有电催化活性的薄膜C。在该热处理过程中,一方面硫化锑由非晶态转化
    为晶态,增强其导电能力;另一方面硫化铵分解析出气体,使薄膜形成多孔结构,增大其比
    表面积,从而提高其电催化活性。

    本发明与现有技术相比具有如下优点:

    本发明提供的基于水合肼的电化学传感器具有制备方法简单、化学性质稳定、灵
    敏度高、检出限低、线性范围宽的特点,产品在电化学检测领域有着广阔的应用前景。本发
    明提供的电化学传感器对溶液中不同浓度的水合肼具有良好的检测效果,可用于水合肼的
    特征检测。

    附图说明

    图1是本发明实施例1制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃基底的x射线衍射图;

    图2是本发明实施例1制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃基底作为工作电极,
    在底液为0.1摩尔/升磷酸缓冲溶液(pH=7.4)中,不同水合肼浓度下获得的循环伏安曲线
    图;

    图3是本发明实施例1制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃基底作为工作电极在
    不同扫描速率下对0.1毫摩尔/升水合肼获得的循环伏安曲线图,内插图为峰值电流与扫描
    速率的关系图;

    图4是本发明实施例1制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃基底作为工作电极在
    不同酸碱度下对0.1毫摩尔/升水合肼获得的循环伏安曲线图;

    图5是本发明实施例1制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃基底作为工作电极,
    施加电位为+0.8伏特时,在底液为0.1摩尔/升磷酸缓冲溶液(pH=7.4)中,连续加入不同水
    合肼浓度时的计时安培电流曲线,内插图为催化电流与水合肼浓度关系图。

    具体实施方式

    实施例1

    所用的氧化铟锡导电玻璃是在厚度为1.0毫米的钠钙基玻璃上,利用磁控溅射方
    法镀上一层0.1毫米厚的氧化铟锡膜,其方块电阻为6.5欧姆/米。

    在进行涂覆前,需要依次用去离子水、丙酮及异丙醇各超声清洗15分钟后,烘干备
    用。

    在25℃室温条件下,用万分之一天平称量称取22.0毫克的硫化锑(Sb2S3),然后置
    于4毫升,规格为40-48重量百分比(wt%)的硫化铵[(NH4)2S]溶液中,室温下磁力搅拌直至
    形成亮黄色溶液A;然后用2毫升的移液管移取上述溶液A,并均匀涂覆于2平方厘米预处理
    过的氧化铟锡导电玻璃上,将涂覆后的氧化铟锡导电玻璃在25℃常温下自然干燥后得到初
    步粘附在氧化铟锡导电玻璃表面的薄膜B;然后在氮气?;ぬ跫?,将表面载有薄膜B的氧
    化铟锡导电玻璃放入管式加热炉中,在300℃热处理条件下保温2小时,随炉冷却后得到牢
    固结合在氧化铟锡导电玻璃表面具有电催化活性的薄膜C,该硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻
    璃即为电化学传感器。

    图1是本发明实施例制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃基底的x射线衍射图,
    从图1中可以看出,硫化锑相具有良好的结晶性,且无第二相及其它杂质产生。

    图2是本发明实施例制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃作为工作电极,在底液
    为0.1摩尔/升磷酸缓冲溶液(pH=7.4)中,不同水合肼浓度下获得的循环伏安曲线图,从图
    2中可以看出,随着水合肼浓度的不断增加,循环伏安曲线中位于+0.1伏特的峰值电流不断
    地快速增加。

    图3是本发明实施例制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃作为工作电极在不同
    扫描速率下对0.1毫摩尔/升水合肼获得的循环伏安曲线图,内插图为峰值电流与扫描速率
    的关系图,从图3中可以看出,随着扫描速率的不断增大峰值电流也不断增大,而且峰值电
    流与扫描速率呈线性关系(图3内插图),表明水合肼(N2H4)在电极表面的电催化动力学过程
    是受表面控制的。

    图4是本发明实施例制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃作为工作电极在不同
    酸碱度下对0.1毫摩尔/升水合肼获得的循环伏安曲线图,从图4中可以看出,随着扫描速率
    的不断增大峰值电流也不断增大,且峰位不断向负电位移动,表明酸碱度是影响水合肼含
    量检测的重要参数。

    图5是本发明实施例制备的硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃作为工作电极,施加电
    位为+0.8伏特时,在底液为0.1摩尔/升磷酸缓冲溶液(pH=7.4)中,连续加入不同水合肼浓
    度时的计时安培电流曲线,内插图为催化电流与水合肼浓度关系图,从图5中可以看出,本
    发明专利所制备的电化学传感器具有较高的稳定性和较好的催化性能,随着水合肼的不断
    加入,电流-时间(I-t)曲线的电流以台阶状逐渐增加,传感器的响应时间小于5秒,表明该
    传感器对水合肼有较快的响应行为,其线性范围是1×10-5~0.73×10-3摩尔/升,灵敏度为
    151.4毫安/(摩尔/升),检出限为0.168×10-5摩尔/升。

    实施例2

    所用的氧化铟锡导电玻璃是在厚度为1.0毫米的钠钙基玻璃上,利用磁控溅射方
    法镀上一层0.1毫米厚的氧化铟锡膜,其方块电阻为6.5欧姆/米。

    在进行涂覆前,需要依次用去离子水、丙酮及异丙醇各超声清洗15分钟后,烘干备
    用。

    在25℃室温条件下,用万分之一天平称量称取22.0毫克的硫化锑(Sb2S3)然后置于
    4毫升,规格为40-48%重量百分比(wt%)的硫化铵[(NH4)2S]溶液中,室温下磁力搅拌直至
    形成亮黄色溶液A;然后用2毫升的移液管移取上述溶液A,并均匀涂覆于2平方厘米预处理
    过的氧化铟锡导电玻璃上,将涂覆后的氧化铟锡导电玻璃在25℃常温下自然干燥后得到初
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    化铟锡导电玻璃放入管式加热炉中,在200℃热处理条件下保温5小时,随炉冷却后得到牢
    固结合在氧化铟锡导电玻璃表面具有电催化活性的薄膜C,该硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻
    璃即为电化学传感器。

    实施例3

    所用的氧化铟锡导电玻璃是在厚度为1.0毫米的钠钙基玻璃上,利用磁控溅射方
    法镀上一层0.1毫米厚的氧化铟锡膜,其方块电阻为6.5欧姆/米。

    在进行涂覆前,需要依次用去离子水、丙酮及异丙醇各超声清洗15分钟后,烘干备
    用。

    在25℃室温条件下,用万分之一天平称量称取22.0毫克的硫化锑(Sb2S3)然后置于
    4毫升,规格为40-48重量百分比(wt%)的硫化铵[(NH4)2S]溶液中,室温下磁力搅拌直至形
    成亮黄色溶液A;然后用2毫升的移液管移取上述溶液A,并均匀涂覆于2平方厘米预处理过
    的氧化铟锡导电玻璃上,将涂覆后的氧化铟锡导电玻璃在25℃常温下自然干燥后得到初步
    粘附在氧化铟锡导电玻璃表面的薄膜B;然后在氮气?;ぬ跫?,将表面载有薄膜B的氧化
    铟锡导电玻璃放入管式加热炉中,在400℃热处理条件下保温1小时,随炉冷却后得到牢固
    结合在氧化铟锡导电玻璃表面具有电催化活性的薄膜C,该硫化锑薄膜/氧化铟锡导电玻璃
    即为电化学传感器。

    以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人
    员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应
    视为本发明的?;し段?。

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