• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 12
    • 下载费用:30 金币  

    老重庆时时彩骗局: 三七定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺.pdf

    关 键 词:
    三七 定性 定量 中药饮片 质量标准 制造 工艺
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201610368217.7

    申请日:

    2016.05.21

    公开号:

    CN106771014A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/15申请日:20160521|||公开
    IPC分类号: G01N33/15 主分类号: G01N33/15
    申请人: 广州今典精方药业有限公司
    发明人: 黄华强
    地址: 510550 广东省广州市白云区钟落潭镇荆隆六巷53号
    优先权:
    专利代理机构: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610368217.7

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种安全、高效、便捷的三七中药饮片。本发明提供的三七定性定量中药饮片制造工艺,采用一种炮制工艺,将符合质量标准的三七制备成片厚0.3~1mm的中药饮片,可冲泡服用改变传统煎煮服用方法,同时提供一种三七饮片质量标准,在现有质量标准的基础上增加相关检测项目,并提高含量测定中的人参皂苷、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1的总量的标准限度,可有效对三七饮片的质量进行控制,提高了药品的质量标准,增加了用药安全性。

    权利要求书

    1.三七定性定量中药饮片的质量标准,其特征在于:在现行版《中国药典》质量标准的
    基础上增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残
    留量,并将含量测定中的人参皂苷Rg1(C54H92O23)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1
    (C47H80O18)的总量的标准限度从5.0%提高5.5%。
    2.如权利要求1中所述的三七定性定量中药饮片的质量标准,其特征在于:
    药屑杂质照杂质检查法(《中国药典》2015年版四部通则2301)测定(《中国药典》2015年
    版四部通则以下简称通则),应不得过3%。
    重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定,本品含铅不得过8mg/
    kg、镉不得过0.8mg/kg、砷不得过4mg/kg、汞不得过0.8mg/kg、铜不得过20mg/kg。
    有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定,本品含总六六六(α-
    BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg、总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、
    pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg、五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
    黄曲霉毒素B1照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定,本品含黄曲霉毒素B1不得过5μg/
    kg。
    二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,本品二氧化硫残留量不得
    过150mg/kg。
    含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定,本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1
    (C54H92O23)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于5.5%。
    3.三七定性定量中药饮片的制造工艺,其特征在于制备出片厚0.3~1mm的三七中药饮
    片,包括以下步骤:
    A10、净制:清除混在三七中的杂质及霉变品等,或将药物按大小进行分档,以便达到洁
    净或进一步加工处理。
    A20、润药:净制后的三七放入洗润池中,真空负压状态下润药2h,取出,堆润12-16h,至
    三七彻底润透,折断面无干心。润药参数:温度65-70℃,压力-0.05MPa,喷淋时间5s,喷淋延
    时100s。
    A30、切制:片厚0.3~1mm,将三七放入斜片机中,切成2-3mm的厚片,按全自动高速切片
    机操作规程操作,调好刀距,将三七厚片先试切,用游标卡尺检测,调整好切制厚度,符合要
    求后再正式切药。
    A40、干燥:采用热风循环烘箱进行干燥,将三七铺于烘箱架子上,摊铺厚度均匀,厚度
    在3cm以下。打开开关,开启加热开关、风机,在温度60±2℃进行干燥,在温度达到设定温度
    后干燥6-8h,干燥完毕,关闭加热开关,继续吹风,待箱内温度降下至35~40℃,关闭风机。
    干燥后岗位人员需填写中间产品请检单,交质量部由QA取样进行水分检查。
    A50、包装:根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查,确认包装生
    产线的清场已经完成,并核对包装材料是否符合要求。内包装:在设备上调整好需要印制的
    生产日期、批号,QA监控,称取规定重量的药材放入料斗中,用封口机封口,要求做到封口严
    密、平整、美观。外包装:在设备上调整好需印制的生产日期及批号,QA监控,在外包装盒子
    上打印批号、生产日期,打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后的饮
    片及检验报告书放入外包盒中,4袋/盒。将每10盒饮片,套入1个热缩膜中,进行热收缩;热
    收缩后装入大纸箱中,240盒/箱。操作过程中,QA随时抽检。
    A60、成品:包装后岗位人员需填写成品请检单,交质量部由QA取样进行产品检查。

    说明书

    三七定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺

    技术领域

    本发明涉及中药领域,具体为三七定性定量中药饮片的质量标准、操作规程与制
    造工艺。

    背景技术

    三七(Panax Notoginseng),别名:山漆、金不换、参三七、田七、滇三七、盘龙七、土
    三七。本品为五加科植物三七Parmx notoginseng(Burk)F.H.Chen的干燥根和根茎。秋季花
    开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”,主要产于
    广西、四川、贵州等地。在《本草纲目拾遗》这部书里面说:“人参补气第一,三七补血第一?!?br />在中药中,补血三七最好,它既能够活血,又能止血,还能补血,可以说是药中之宝。三七中
    主要含有皂苷、黄酮、挥发油、氨基酸、多糖、淀粉、蛋白质等以及部分无机化学成分如氮、
    磷、钾等大量元素和钴、钼、铯等微量元素,其中三七皂苷皂苷(Saponins)是三七主要有效
    活性成分。其功能与主治为散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出
    血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。三七作为常用中药,具有强大的开发潜力。

    【古代炮制方法】三七的炮制方法历代文献收载极少,明代始见有末(《万氏》)的炮
    制方法。清代有研用良(《求真》)、焙制(《大成》)的炮制方法。本发明提供一种炮制工艺,将
    符合采购标准的当归制备成片厚0.3~1mm的中药饮片,可冲泡服用改变传统煎煮服用方
    法。中药饮片是中国中药产业不可缺失的部分,是中医临床辩证施治必需的传统武器,其品
    质直接影响中医临床防病、治病的疗效,另外针对现代人快速的生活节奏,本发明提供的高
    品质、可冲泡服用改变传统煎煮服用方法的中药饮片有较大的市场需求。

    三七其性温,味辛,具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效,有“金不换”、“南国神草”
    之美誉。三七广泛应用于跌打损伤、冠心病、心绞痛、脑血管后遗症、高血压等疾病治疗中,
    是我国传统名贵中药材,在我国中医药行业中有重要影响,现在已经成为仅次于人参的中
    药材大品种,也是复方丹参滴丸、云南白药、血塞通、片仔癀等我国中成药大品种的主要原
    料。但现状表明中药材中的农药、重金属残留和污染已严重影响药材的质量,成为中药走向
    世界的“瓶颈”。本发明所要解决的问题是解决目前市场上的普遍存在三七饮片重金属超
    标、农药残留超标等质量问题。

    附图说明

    附图1是三七定性定量中药饮片生产工艺流程图。

    发明内容

    为了解决上述问题,本发明提供的三七定性定量中药饮片的质量标准与制造工
    艺,增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫残留
    量,并将含量测定中的人参皂苷Rg1(C54H92O23)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1
    (C47H80O18)的总量的标准限度从5.0%提高5.5%,并通过特定的工序生产出片厚0.3~1mm
    的三七中药饮片,确保中药饮片符合高标准高品质的要求。

    本发明提供的三七定性定量中药饮片的制造工艺,包括以下步骤:

    A10、净制:清除混在三七中的杂质及霉变品等,或将药物按大小进行分档,以便达
    到洁净或进一步加工处理。

    A20、润药:净制后的三七放入洗润池中,真空负压状态下润药2h,取出,堆润12-
    16h,至三七彻底润透,折断面无干心。润药参数:温度65-70℃,压力-0.05MPa,喷淋时间5s,
    喷淋延时100s。

    A30、切制:片厚0.3~1mm,将三七放入斜片机中,切成2-3mm的厚片,按全自动高速
    切片机操作规程操作,调好刀距,将三七厚片先试切,用游标卡尺检测,调整好切制厚度,符
    合要求后再正式切药。

    A40、干燥:采用热风循环烘箱进行干燥,将三七铺于烘箱架子上,摊铺厚度均匀,
    厚度在3cm以下。打开开关,开启加热开关、风机,在温度60±2℃进行干燥,在温度达到设定
    温度后干燥6-8h,干燥完毕,关闭加热开关,继续吹风,待箱内温度降下至35~40℃,关闭风
    机。干燥后岗位人员需填写中间产品请检单,交质量部由QA取样进行水分检查。

    A50、包装:根据本品包装规格要求进行包装。包装前需对包装间进行检查,确认包
    装生产线的清场已经完成,并核对包装材料是否符合要求。内包装:在设备上调整好需要印
    制的生产日期、批号,QA监控,称取规定重量的药材放入料斗中,用封口机封口,要求做到封
    口严密、平整、美观。外包装:在设备上调整好需印制的生产日期及批号,QA监控,在外包装
    盒子上打印批号、生产日期,打印过程中需注意批号及生产日期是否清晰。将内包装完成后
    的饮片及检验报告书放入外包盒中,4袋/盒。将每10盒饮片,套入1个热缩膜中,进行热收
    缩;热收缩后装入大纸箱中,240盒/箱。操作过程中,QA随时抽检。

    A60、成品:包装后岗位人员需填写成品请检单,交质量部由QA取样进行产品检查。

    增加药屑杂质、重金属及有害元素、有机氯农药残留量、黄曲霉毒素B1、二氧化硫
    残留量,并将含量测定中的人参皂苷Rg1(C54H92O23)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)及三七皂苷R1
    (C47H80O18)的总量的标准限度从5.0%提高5.5%。修订后的三七定性定量中药饮片的质量
    标准如下所示:

    三七饮片

    拼音名称:Sanqi Yinpian

    包装:纯铝复合膜包装。

    【性状】取本品适量,在日光下观察,本品为不规则薄片。质坚实,断面中心灰绿色、
    黄绿色或灰白色。嗅之,气微,尝之,味苦回甜。

    鉴别

    显微鉴别

    仪器及用具:中药粉碎机、药典筛、显微镜、酒精灯

    试剂及试液:水合氯醛试液、甘油醋酸试液、甘油乙醇试液、稀甘油(试剂均使用分
    析纯,实验用水为纯化水)

    测定及结果判定:取本品粉末(过四号筛)适量,挑取少许置载玻片上,滴加甘油醋
    酸试液、水合氯醛试液或其他试液1~2滴,盖上盖玻片。必要时滴加水合氯醛试液后,在酒
    精灯上加热透化,并滴加甘油乙醇试液或稀甘油,盖上盖玻片,于显微镜下观察:本品粉末
    灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30μm;复粒由2~10余分粒组
    成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶
    少见,直径50~80μm。

    薄层鉴别

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、超声波清洗机、恒温水浴锅、点样器、
    展开缸、薄层板、三用紫外仪

    试剂及试液:正丁醇、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、碳酸氢钠、甲醇、环己烷、二氯甲烷、
    甲酸、稀盐酸(试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    对照品:人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷
    R1对照品

    测定及结果判定:取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密
    塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层
    (必要时离心),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷
    Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml
    各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶
    液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10
    ℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→10),在105℃加热至
    斑点显色清晰。

    结果判定:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置
    紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的
    斑点。

    检查

    药屑、杂质

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛

    测定及结果判定:照杂质检查法(通则2301)测定。

    取供试品约100g(精确到0.1g),摊开,拣出杂质,用6号筛筛出药屑,合并,称重,计算其
    在供试品中的量(%)。

    结果判定:本品杂质不得过3%。

    水分

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热恒温鼓风干燥箱、称量瓶

    测定及结果判定:照水分测定法(通则0832第二法)测定。

    取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品
    不超过10mm,精密称定,开启瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器 中,放
    冷30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,放冷,称重,至连续两次称重的差异不超过
    5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

    结果判定:本品水分不得过14.0%。

    总灰分

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、马弗炉、电炉、坩埚

    测定及结果判定:照灰分测定法(通则2302)测定。

    取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩
    埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至
    500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。

    结果判定:本品总灰分不得过6.0%。

    酸不溶性灰分

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、马弗炉、电炉、坩埚

    试剂及试液:稀盐酸(试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    测定及结果判定:照灰分测定法(通则2302)测定。

    取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴
    上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用
    水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,
    炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。

    结果判定:本品酸不溶性灰分不得过3.0%。

    重金属及有害元素

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、微波消解仪、原子吸收分光光度计

    试剂及试液:硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁、碘化钾、抗坏血酸、盐酸、硼氢化钠、氢氧
    化钠、硫酸、高锰酸钾、盐酸羟胺(其中硝酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,其他试剂均使用
    分析纯,实验用水为纯化水)

    标准样品:铅单元素标准样品、镉单元素标准样品、砷单元素标准样品、汞单元素
    标准样品、铜单元素标准样品

    方法:照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定

    铅的测定(石墨炉法)

    测定条件 参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400
    ~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~~2100℃,持续4~5秒。

    铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分
    别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵
    和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸
    光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备A法 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加
    硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪
    器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥
    尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法
    同时制备试剂空白溶液。

    测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%
    硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从
    标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。

    镉的测定(石墨炉法)

    测定条件 参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300
    ~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。

    镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每
    1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨
    炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μl,照标准曲线的制备项下方
    法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,
    精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出
    供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。

    砷的测定(氢化物法)

    测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临
    用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。

    砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每
    1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加
    25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml,摇匀,用
    盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,
    吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标
    准曲线。

    供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法制备。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自“加
    25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)
    的含量,计算,即得。

    汞的测定(冷蒸气吸收法)

    测定条件 采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的
    溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为
    253.6nm。

    汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制
    成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、
    0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟
    胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收
    值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备A法 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加
    硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪
    器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色
    蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,
    滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶
    中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定
    从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。

    铜的测定(火焰法)

    测定条件 检测波长为324.7nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正。

    铜标准贮备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成
    每1ml含铜(Cu)10μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

    标准曲线的制备 分别精密量取铜标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分
    别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光
    度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

    测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测
    定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。

    结果判定:本品含铅不得过8mg/kg;镉不得过0.8mg/kg;砷不得过4mg/kg;汞不得
    过0.8mg/kg;铜不得过20mg/kg。

    有机氯类农药残留量

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、旋转蒸发仪、超声波清洗机、气相色
    谱仪

    试剂及试液:石油醚(60~90℃)、丙酮、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠(其中石油
    醚(60~90℃)为色谱纯,其他试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    对照品:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC、p,p′-DDE,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT、
    PCNB农药对照品

    方法:照农药残留量测定法(通则0512第一法)测定。

    色谱条件与系统适用性试验 以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)
    甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获
    检测器。进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10
    ℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×
    106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

    对照品贮备溶液的制备 精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴
    滴涕(DDT)(p,p′-DDE,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适
    量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。

    混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml量瓶
    中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。

    混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)
    制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置
    100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放
    冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重
    量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移
    入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减
    压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚
    (60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml,小
    心加入硫酸1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分钟)10分钟,精密量取上清液2ml,置具刻度的
    浓缩瓶中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量,精密稀释至1ml,即得。

    测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,注
    入气相色谱仪,按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。

    结果判定:本品含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg;
    总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过
    0.1mg/kg。

    二氧化硫残留量

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、电热套

    试剂及试液:过氧化氢、甲基红乙醇溶液、0.01mol/L氢氧化钠滴定液、盐酸溶液
    (6mol/L)(试剂均使用分析纯,实验用水为纯化水)

    方法:照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定。

    取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开回
    流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形
    瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 下)。使
    用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴
    定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)??ǖ?,使用流量计调
    节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,
    立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收
    液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续
    时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。

    结果判定:本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。

    浸出物

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、恒温水浴锅、电热恒温鼓风干燥箱

    试剂及试液:甲醇(试剂使用分析纯,实验用水为纯化水)

    方法:照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用甲醇作溶剂。

    热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加甲醇50~
    100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放
    冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密
    量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥
    器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物
    的含量(%)。

    结果判定:本品醇溶性浸出物不得少于16.0%。

    含量测定

    仪器及用具:中药粉碎机、分析天平、药典筛、恒温水浴锅、高效液相色谱仪

    试剂及试液:乙腈、三氯甲烷、正丁醇、甲醇(其中乙腈为色谱纯,其他试剂均使用
    分析纯,实验用水为纯化水)

    对照品:人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品

    方法:照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相
    A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷
    R1峰计算应不低于4000。


    对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷
    R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1
    0.1mg的混合溶液,即得。

    供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,
    称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的
    重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,
    即得。

    结果判定:本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C54H92O23)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)
    及三七皂苷R1(C47H80O18)的总量不得少于5.5%。

    微生物限度

    沙门菌 取本品10g,以无菌接种至适宜体积(经方法适用性实验确定)的胰酪大豆
    胨液体培养基中,混匀,按非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法检查。

    结果判定:沙门菌不得检出(10g)。

    耐胆盐革兰阴性菌 取本品,以无菌胰酪大豆胨液体培养基为稀释剂,制成1∶10的
    供试液,混匀,按非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法检查。

    结果判定:耐胆盐革兰阴性菌应小于104cfu(1g)。

    关于本文
    本文标题:三七定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-6004577.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 陕西11选524号开奖结果 福彩北京玩法 江西多乐彩开奖结果一定牛 七星彩17140期号码预测 新疆喜乐彩奖金 吉林十一选五跨度 青鹏棋牌游戏大厅 辉煌棋牌怎么找不到了 时时彩有赚钱的玩法吗 福彩三地三码组六最大遗漏 今日股票推荐哪个好 双色球012尾号走势分析图 七星彩和值走势图200期 辽宁11选5官网 腾游娱乐中心官方网站 彩票书籍