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    一种 判断 二甲酚橙 指示 稳定性 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510834671.2

    申请日:

    2015.11.25

    公开号:

    CN106770694A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    公开

    有效性:

    审中

    法律详情: 公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N31/16; G01N21/78 主分类号: G01N30/02
    申请人: 广东省药品检验所
    发明人: 罗卓雅; 李雪; 洪建文; 杨德忠; 林生文; 陈英; 陈旻
    地址: 510180 广东省广州市惠福西路进步里2号
    优先权:
    专利代理机构: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 谭英强
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510834671.2

    授权公告号:

    法律状态公告日:

    2017.05.31

    法律状态类型:

    公开

    摘要

    本发明公开了一种判断二甲酚橙指示液稳定性的方法,具体的为通过影响因素试验、对模型药物滴定终点影响试验和灵敏度试验三个方面来确定二甲酚橙指示液的稳定性,对于生产和检验工作中,正确的确定二甲酚橙指示液的保质期以及有效性具有重要作用。

    权利要求书

    1.一种判断二甲酚橙指示液稳定性的方法,其特征在于,包括:1) 高温和强光的影响因素试验,其中高温为80℃,强光的照度为4500lx±500lx;2) 模型药物滴定终点影响试验,其中模型药物为碱式水杨酸铋;3) 灵敏度试验是将二甲酚橙指示液作为测定硝酸铅含量的指示液的灵敏度试验;通过三方面的结果综合判断二甲酚橙指示液的稳定性。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:影响因素试验包括:1) 高温试验:将二甲酚橙指示液放置80℃中,分别在5h、18h检测其含量;2) 强光试验:将二甲酚橙指示液放置于照度为4500lx±500lx的条件下,分别在第5天、第10天取样检测其含量;通过实验结果判断不同保存条件下二甲酚橙指示液的稳定性。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:模型药物滴定终点影响试验为将二甲酚橙指示液放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,分别放置20天、40天、60天、140天、180天,用来作为测定碱式水杨酸铋的含量的指示液,通过实验结果判断不同保存条件下二甲酚橙指示液的稳定性。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:灵敏度试验为将二甲酚橙指示液放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,分别放置20天、40天、60天、140天、180天,用来作为测定硝酸铅的含量的指示液,通过实验中加入环六亚甲基四胺后溶液的颜色变化来判断不同保存条件下二甲酚橙指示液的稳定性。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:灵敏度试验的判断方法为:试验中加入环六亚甲基四胺后溶液颜色变为紫红色的,说明二甲酚橙指示液正常;加入环六亚甲基四胺后颜色变为红色的,说明二甲酚橙指示液灵敏度已下降;加入环六亚甲基四胺后颜色变为黄色的,说明二甲酚橙指示液已失效。

    说明书

    一种判断二甲酚橙指示液稳定性的方法

    技术领域

    本发明涉及分析化学领域,具体涉及一种判断二甲酚橙指示液稳定性的方法。

    背景技术

    二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂,化学名称是3-3’-双(二羧甲基氨甲基)-邻甲酚磺酸,结构式如下:

    。

    二甲酚橙是紫色结晶,易溶于水,它有7级酸式离解,其中H7In至H3In4-都是黄色,H2In5-至In7-是红色。其在pH>6.3时呈红色;pH<6.3时呈黄色;与金属离子的络合物是红紫色,因此它只适于在pH<6的酸性溶液中使用。二甲酚橙可用于许多金属的直接滴定,如ZrO2+(pH<1);Bi3+(pH=1~2);Th4+(pH=2.5~3.5)等,终点由红紫色转变为亮黄色,变色敏锐。

    《中国药典》2010年版二部中共有10个品种使用了二甲酚橙指示液,分别为依地酸钙钠及注射液,枸橼酸铋钾、片、胶囊及颗粒,氢氧化铝及片,胶体果胶铋,铝酸铋及胶囊,铝镁司片,硫糖铝,碱式碳酸铋及片,硅酸镁铝,枸橼酸铋雷尼替丁。

    其显色原理为二羧甲基氨甲基与金属离子络合生成红紫色化合物,到滴定终点时,二甲酚橙游离出来,在酸性条件下显黄色。

    在通常工作中,二甲酚橙常使用其水溶液,配制方法为:取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。每次使用量根据被测物具体情况有所区别,通常使用量为5滴(约0.25ml)。

    由于二甲酚橙指示液变色敏锐,作为指示剂的性能优越,使其在化学分析,尤其是药物分析中的应用十分广泛,故而确保二甲酚橙的有效性和稳定性的工作十分重要。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种判断二甲酚橙指示液稳定性的方法。

    本发明所采取的技术方案是:

    一种判断二甲酚橙指示液稳定性的方法,包括:

    1)高温和强光的影响因素试验,其中高温为80℃,强光的照度为4500lx±500lx;

    2)模型药物滴定终点影响试验,其中模型药物为碱式水杨酸铋;

    3)灵敏度试验是将二甲酚橙指示液作为测定硝酸铅含量的指示液的灵敏度试验;

    通过三方面的结果综合判断二甲酚橙指示液的稳定性。

    优选的,影响因素试验包括:

    1)高温试验:将二甲酚橙指示液放置80℃中,分别在5h、18h检测其含量;

    2)强光试验:将二甲酚橙指示液放置于照度为4500lx±500lx的条件下,分别在第5天、第10天取样检测其含量;

    通过实验结果判断不同保存条件下二甲酚橙指示液的稳定性。

    优选的,模型药物滴定终点影响试验为将二甲酚橙指示液放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,分别放置20天、40天、60天、140天、180天,用来作为测定碱式水杨酸铋的含量的指示液,通过实验结果判断不同保存条件下二甲酚橙指示液的稳定性。

    优选的,模型药物滴定终点影响试验的操作方法为:取在105℃干燥3小时的碱式水杨酸铋约0.3g,精密称定,加10ml混合液,所述混合液为高氯酸与水体积比为2:5混合,加热溶解完全,向热溶液中加入200ml水和5滴在选定温度放置特定时间的二甲酚橙指示液,用0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至黄色即为终点,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于10.90mg的Bi,计算模型药物中Bi的含量,并比较每次测定的结果;所述二甲酚橙指示液分别在5℃、20℃、25℃、40℃的条件下,放置20天、40天、60天、140天、180天。

    优选的,灵敏度试验为将二甲酚橙指示液放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,分别放置20天、40天、60天、140天、180天,用来作为测定硝酸铅的含量的指示液,通过实验中加入环六亚甲基四胺后溶液的颜色变化来判断不同保存条件下二甲酚橙指示液的稳定性。

    优选的,灵敏度试验的操作方法为:于50ml水中加1ml的稀醋酸,加50mg的在选定温度放置特定时间的二甲酚橙指示剂,加0.05ml的硝酸铅溶液,加环六亚甲基四胺,观察溶液变色情况,之后加0.1mol/L的乙二胺四醋酸二钠溶液 0.1ml使溶液从紫红色变为黄色为滴定终点;所述二甲酚橙指示液分别放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,放置20天、40天、60天、140天、180天。

    优选的,灵敏度试验的判断方法为:试验中加入环六亚甲基四胺后溶液颜色变为紫红色的,说明二甲酚橙指示液正常;加入环六亚甲基四胺后颜色变为红色的,说明二甲酚橙指示液灵敏度已下降;加入环六亚甲基四胺后颜色变为黄色的,说明二甲酚橙指示液已失效。

    在上述模型药物滴定终点影响实验中,二甲酚橙与碱式水杨酸铋的反应原理为:二甲酚橙指示液与金属离子铋络合后溶液显紫色,反应终点时乙二胺四醋酸二钠滴定液与全部金属离子铋络合,二甲酚橙游离出来,二甲酚橙在酸性条件下颜色为黄色,使溶液的颜色由紫色变为黄色。

    在上述灵敏性试验中,其原理为:二甲酚橙与硝酸铅加入环六甲基四胺缓冲液调节溶液pH在5~6时,络合成紫红色络合物,滴加0.1mol/L的乙二胺四醋酸二钠溶液滴定液在反应终点后溶液由紫红色变为黄色。若二甲酚橙失效,则在加入环六甲基四胺缓冲液后,不会形成络合物,即不会出现紫红色。

    本发明的有益效果是:

    本发明方法具体的为通过影响因素试验、对模型药物滴定终点影响试验和灵敏度试验三个方面来确定二甲酚橙指示液的稳定性,对于生产和检验工作中,正确的确定二甲酚橙指示液的保质期以及有效性具有重要作用。

    运用本发明提供的方法,能够准确的考察出给定二甲酚橙的稳定性,指导化学分析工作中的指示液配置、贮存和使用。

    附图说明

    图1为影响因素试验中的色谱图结果。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但并不局限于此。

    以下各实施例中所用二甲酚橙指示液的配制方法为:取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。

    二甲酚橙的含量采用液相色谱法进行测定。色谱条件为:色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇:1%醋酸溶液=15:85(V/V);检测波长:254nm,流速为1ml/min。

    实施例1 影响因素试验

    ①高温试验:将二甲酚橙指示液放置80℃中考察其稳定性,分别在5h、18h检测其含量。

    ②强光试验:将二甲酚橙指示液放置于照度为4500lx±500lx的条件下,分别在第5天、第10天取样检测其含量。

    ③含量测定:

    色谱柱:C18色谱柱;

    流动相:甲醇:1%醋酸溶液=15:85(V/V);

    检测波长:254nm;

    流速为每分钟1ml;

    测定法:取试验①和②中样品,注入液相色谱仪,记录谱图,并观察0h、5h、18h的主峰面积和杂质峰面积的变化情况。结果见图1。

    由图1的色谱图结果可知,随着二甲酚橙峰面积的减小,其与金属离子络合的能力也逐渐下降,第18小时时,由于其基本完全降解,直接显示其在酸性条件下的颜色(黄色),表明此时其未与金属离子络合,从而证明二甲酚橙指示液在高温条件下不稳定。

    实施例2 模型药物滴定终点影响试验

    (1)将二甲酚橙指示液放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,分别放置20天、40天、60天、140天、180天,用来作为测定碱式水杨酸铋的含量的指示液。

    (2)取在105℃干燥3小时的碱式水杨酸铋约0.3g,精密称定,加10ml混合液(2ml高氯酸和5ml水)加热溶解完全,向热溶液中加入200ml水和5滴步骤(1)中各温度和时间点的二甲酚橙指示液,用0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至黄色即为终点。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于10.90mg的Bi。结果见表1。

    表1 利用二甲酚橙指示液测定碱式水杨酸铋含量

    由表1可知,在5℃、20℃、25℃条件下放置140天内对含量测定结果无影响;40℃放置在40天时已失效。

    实施例3灵敏度试验

    (1)将二甲酚橙指示液放置于5℃、20℃、25℃、40℃条件下,分别放置20天、40天、60天、140天、180天,用来作为测定硝酸铅的含量的指示液。

    (2)于50ml水中加1ml的稀醋酸,加入50mg的步骤(1)中各温度各放置时间点的二甲酚橙指示剂,加入0.05ml的硝酸铅溶液,继续加入环六亚甲基四胺观察颜色变化情况,之后加0.1mol/L的乙二胺四醋酸二钠溶液 0.1ml使溶液由紫红色变为黄色为滴定终点。加入环六亚甲基四胺后的溶液颜色情况见表2。

    表2 利用二甲酚橙指示液测定硝酸铅的含量

    表2结果以及实验最终结果显示:灵敏度试验中加入环六亚甲基四胺后颜色变为紫红色的,对应的滴定结果值正常;加入环六亚甲基四胺后颜色变为红色的,对应的滴定结果同样正常,但终点颜色由橙黄色变为黄色,此时滴定终点不容易判断,说明指示液灵敏度已下降;加入环六亚甲基四胺后颜色变为黄色的,加入指示液后溶液颜色直接为滴定终点颜色,说明滴定液已失效。

    结合灵敏度试验结果与实施例2的模型药物滴定结果显示:通过这两个指标的考察,可以得到二甲酚橙指示液在40℃条件下放置有效期为1个月左右,20℃、25℃条件下放置有效期2~3个月,5℃条件下放置有效期为6个月。

    上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的?;し段е?。

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