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    网络赌博重庆时时彩: 一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法.pdf

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    一种 休闲 食品 丙烯酰胺 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201710207928.0

    申请日:

    2017.03.31

    公开号:

    CN106770842A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/06申请日:20170331|||公开
    IPC分类号: G01N30/06; G01N30/88 主分类号: G01N30/06
    申请人: 安徽国科检测科技有限公司
    发明人: 邵栋梁; 高柱
    地址: 230000 安徽省合肥市包河区延安路13号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710207928.0

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,包括以下步骤:取固态休闲食品放入粉碎机或均质机中粉碎充分做试样;试样提??;试样净化得测试液;配制丙烯酰胺标准工作液和甲基丙烯酰胺标准工作液,并分别采用液相色谱??串联质谱法进行分析,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,并对样品中丙烯酰胺的含量进行计算。本发明采取固相萃取、液相色谱??串联质谱法,结合我国休闲食品特点,结合提取、净化相关步骤对食品中的丙烯酰胺含量进行测定,相比于现有技术,本发明回收率提高了20%以上,其灵敏度、准确性、精密度均达到丙烯酰胺的检测要求,可以满足我省对休闲食品中丙烯酰胺检测和监管的需要,值得推广。

    权利要求书

    1.一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
    S1、制样:取固态休闲食品放入粉碎机或均质机中粉碎充分,并取0.1kg粉末做试样;
    S2、试样提?。壕烦迫〔街鑃1中制得的试样4.0g,置于50mL离心管中,加0.2mL浓度为
    1μg/mL的甲基丙烯酰胺内标溶液和20mL提取溶剂,漩涡均匀,超声提取10min,以10000r/
    min的转速,离心5min,将上清液转移至100mL离心管中,再加10mL提取溶剂二次提取,以
    10000r/min的转速,离心5min,合并上清液;
    S3、试样净化:将10mL正己烷加入到步骤S3中所得的合并上清液中,剧烈震荡后弃去上
    层正己烷层,往下层中加入硫酸铵至饱和状态,然后加入20mL乙酸乙酯,剧烈震荡,以
    3000r/min的转速离心,转移乙酸乙酯层至鸡心瓶,再加乙酸乙酯20mL重复萃取,合并乙酸
    乙酯层,在40℃水浴环境下,真空浓缩干燥,加入2mL水溶洗鸡心瓶,溶洗液经0.22μm膜过滤
    后转移至固相萃取柱中,在流速不超过2mL/min的条件下重复过柱两次,最后用2mL洗脱液,
    在流速≤2mL/min的条件下淋洗固相萃取柱,收集流出液,定容至2.0mL,得测试液;
    S4、工作曲线绘制:分别配制浓度为0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5μg的丙烯酰胺标
    准工作液和甲基丙烯酰胺标准工作液,并分别采用液相色谱-串联质谱法进行分析,以峰面
    积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,并对样品中丙烯酰胺的含量进
    行计算。
    2.根据权利要求1所述的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,所述步骤
    S2中的提取溶剂为甲醇10%wt和浓度为0.1%的甲酸水90%wt的混合溶剂。
    3.根据权利要求1所述的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,所述步骤
    S3中的洗脱液为甲醇20%wt和浓度为0.1%的甲酸水80%wt的混合溶剂。
    4.根据权利要求1所述的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,所述步骤
    S4中的丙烯酰胺标准工作液的配制方法为:精确称取纯度≥99%的丙烯酰胺0.1g至100mL棕
    色容量瓶中,用甲醇溶解并定容。
    5.根据权利要求1所述的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,所述步骤
    S4中的甲基丙烯酰胺标准工作液的配制方法为:精确称取纯度≥98%的甲基丙烯酰胺0.1g
    至100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容。
    6.根据权利要求1所述的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,所述步骤
    S4中液相色谱-串联质谱法的工艺条件包括:1、色谱柱为规格为150mm×2.1mm,3.5μm的C18
    柱或柱效相当的色谱柱;2、流动相为乙腈5%+0.1%甲酸水溶液95%;3、柱温为35℃;4、流速
    为0.2mL/min;5、进样量为10μL;6、离子源为电喷雾离子源ESI;7、扫描方式为正离子扫描;
    8、检测方式为多反应监测MRM;9、干燥气温度为350℃、干燥气流速为11L/min;10、雾化器压
    力为40psi;11、毛细管电压为4000V。
    7.根据权利要求1所述的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,其特征在于,所述步骤
    S4中丙烯酰胺含量的计算公式为,式中,X为食品中丙烯酰胺的含量,μg/
    kg;C为测定液中丙烯酰胺的浓度,ng/mL;V为测定液体积,mL;M为试样质量,g。

    说明书

    一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法

    技术领域

    本发明涉及食品安全技术领域,尤其涉及一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法。

    背景技术

    丙烯酰胺(acrylamide)系结构简单的小分子化合物,是聚丙烯酰胺合成中的化学
    中间体(单体),结构式为CH2=CHCONH2。

    2002年4月瑞典国家食品局和斯德哥尔摩大学科学家公布的研究结果却引起了全
    球的极大关注。他们发现在炸薯条、面包等经高温处理的食品中广泛存在较高水平的丙烯
    酰胺。随后,世界各国的科学家对食品中丙烯酰胺的形成机制、不良反应、检测方法以及人
    群暴露水平等各个方面进行了深入研究。

    食品中丙烯酰胺形成机理主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物高温加热
    (120°C以上)烹调过程中形成。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸(土豆和谷类中的
    代表性氨基酸)与还原糖,二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。

    近年来,欧盟、美国等国家和地区不断进行食品中丙烯酰胺的风险研究并发布风
    险管理措施。丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和
    生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺主要引起神经毒性、为生
    殖、发育毒性。国际癌症研究机构(IARC)1994年对其致癌性进行了评价,可致大鼠多种器官
    肿瘤,包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等,将丙烯酰胺列为
    2类致癌物(2A)即人类可能致癌物,其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为
    其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。急性毒性试验结果表明,大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰
    胺经口LD50为150-180mg/kg,属中等毒性物质。

    煎炸食品是我国居民主要食物,为减少丙烯酰胺对健康的危害,我国应加强膳食
    中丙烯酰胺的监测与控制。2005年我国发布了《食品中丙烯酰胺含量的测定方法GB/
    T5009.204-2005》,以及后来发布《食品中丙烯酰胺的检测方法同位素内标法SN/T2096-
    2008》,这两种方法皆为GC-MS法。2002年6月FDA公布食品中丙烯酰胺含量测量方法为LC-
    MS/MS法,目前国内尚无此类方法标准,为了与国际方法接轨,共享国际丙烯酰胺含量数据,
    以便于数据比对,填补国内LC-MS/MS方法空白。因此建立食品中丙烯酰胺检测方法LC-MS/
    MS势在必行。

    发明内容

    本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种休闲食品中丙烯
    酰胺的测定方法。

    一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,包括以下步骤:

    S1、制样:取固态休闲食品放入粉碎机或均质机中粉碎充分,并取0.1kg粉末做试样;

    S2、试样提?。壕烦迫〔街鑃1中制得的试样4.0g,置于50mL离心管中,加0.2mL浓度为
    1μg/mL的甲基丙烯酰胺内标溶液和20mL提取溶剂,漩涡均匀,超声提取10min,以10000r/
    min的转速,离心5min,将上清液转移至100mL离心管中,再加10mL提取溶剂二次提取,以
    10000r/min的转速,离心5min,合并上清液;

    S3、试样净化:将10mL正己烷加入到步骤S3中所得的合并上清液中,剧烈震荡后弃去上
    层正己烷层,往下层中加入硫酸铵至饱和状态,然后加入20mL乙酸乙酯,剧烈震荡,以
    3000r/min的转速离心,转移乙酸乙酯层至鸡心瓶,再加乙酸乙酯20mL重复萃取,合并乙酸
    乙酯层,在40℃水浴环境下,真空浓缩干燥,加入2mL水溶洗鸡心瓶,溶洗液经0.22μm膜过滤
    后转移至固相萃取柱中,在流速不超过2mL/min的条件下重复过柱两次,最后用2mL洗脱液,
    在流速≤2mL/min的条件下淋洗固相萃取柱,收集流出液,定容至2.0mL,得测试液;

    S4、工作曲线绘制:分别配制浓度为0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5μg的丙烯酰胺标
    准工作液和甲基丙烯酰胺标准工作液,并分别采用液相色谱-串联质谱法进行分析,以峰面
    积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,并对样品中丙烯酰胺的含量进
    行计算。

    优选的,所述步骤S2中的提取溶剂为甲醇10%wt和浓度为0.1%的甲酸水90%wt的混
    合溶剂。

    优选的,所述步骤S3中的洗脱液为甲醇20%wt和浓度为0.1%的甲酸水80%wt的混合
    溶剂。

    优选的,所述步骤S4中的丙烯酰胺标准工作液的配制方法为:精确称取纯度≥99%
    的丙烯酰胺0.1g至100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容。

    优选的,所述步骤S4中的甲基丙烯酰胺标准工作液的配制方法为:精确称取纯度
    ≥98%的甲基丙烯酰胺0.1g至100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容。

    优选的,所述步骤S4中液相色谱-串联质谱法的工艺条件包括:1、色谱柱为规格为
    150mm×2.1mm,3.5μm的C18柱或柱效相当的色谱柱;2、流动相为乙腈5%+0.1%甲酸水溶液
    95%;3、柱温为35℃;4、流速为0.2mL/min;5、进样量为10μL;6、离子源为电喷雾离子源ESI;
    7、扫描方式为正离子扫描;8、检测方式为多反应监测MRM;9、干燥气温度为350℃、干燥气流
    速为11L/min;10、雾化器压力为40psi;11、毛细管电压为4000V.

    优选的,所述步骤S4中丙烯酰胺含量的计算公式为,式中,X为食品中
    丙烯酰胺的含量,μg/kg;C为测定液中丙烯酰胺的浓度,ng/mL;V为测定液体积,mL;M为试样
    质量,g。

    本发明提出的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,采取固相萃取、液相色谱-串
    联质谱法,结合我国休闲食品特点,结合提取、净化相关步骤对食品中的丙烯酰胺含量进行
    测定,相比于现有技术,本发明回收率提高了20%以上,其灵敏度、准确性、精密度均达到丙
    烯酰胺的检测要求,可以满足我省对休闲食品中丙烯酰胺检测和监管的需要,值得推广。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

    实施例

    本发明提出的一种休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,包括以下步骤:

    S1、制样:取固态休闲食品放入粉碎机或均质机中粉碎充分,并取0.1kg粉末做试样;

    S2、试样提?。壕烦迫〔街鑃1中制得的试样4.0g,置于50mL离心管中,加0.2mL浓度为
    1μg/mL的甲基丙烯酰胺内标溶液和20mL甲醇10%wt和浓度为0.1%的甲酸水90%wt的混合溶
    剂,漩涡均匀,超声提取10min,以10000r/min的转速,离心5min,将上清液转移至100mL离心
    管中,再加10mL甲醇10%wt和浓度为0.1%的甲酸水90%wt的混合溶剂二次提取,以10000r/
    min的转速,离心5min,合并上清液;

    S3、试样净化:将10mL正己烷加入到步骤S3中所得的合并上清液中,剧烈震荡后弃去上
    层正己烷层,往下层中加入硫酸铵至饱和状态,然后加入20mL乙酸乙酯,剧烈震荡,以
    3000r/min的转速离心,转移乙酸乙酯层至鸡心瓶,再加乙酸乙酯20mL重复萃取,合并乙酸
    乙酯层,在40℃水浴环境下,真空浓缩干燥,加入2mL水溶洗鸡心瓶,溶洗液经0.22μm膜过滤
    后转移至固相萃取柱中,在流速不超过2mL/min的条件下重复过柱两次,最后用2mL甲醇20%
    wt和浓度为0.1%的甲酸水80%wt的混合溶剂,在流速≤2mL/min的条件下淋洗固相萃取柱,
    收集流出液,定容至2.0mL,得测试液;

    S4、工作曲线绘制:精确称取纯度≥99%的丙烯酰胺0.1g至100mL棕色容量瓶中,用甲醇
    溶解并定容,配制浓度为0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5μg的丙烯酰胺标准工作液,精确
    称取纯度≥98%的甲基丙烯酰胺0.1g至100mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,配制浓度
    为0.01、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5μg的甲基丙烯酰胺标准工作液,并分别采用液相色谱-
    串联质谱法进行分析,其中,液相色谱-串联质谱法的工艺条件包括:1、色谱柱为规格为
    150mm×2.1mm,3.5μm的C18柱或柱效相当的色谱柱;2、流动相为乙腈5%+0.1%甲酸水溶液
    95%;3、柱温为35℃;4、流速为0.2mL/min;5、进样量为10μL;6、离子源为电喷雾离子源ESI;
    7、扫描方式为正离子扫描;8、检测方式为多反应监测MRM;9、干燥气温度为350℃、干燥气流
    速为11L/min;10、雾化器压力为40psi;11、毛细管电压为4000V,以峰面积为纵坐标,标准工
    作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,并按公式,对样品中丙烯酰胺的含
    量进行计算,式中,X为食品中丙烯酰胺的含量,μg/kg;C为测定液中丙烯酰胺的浓度,ng/
    mL;V为测定液体积,mL;M为试样质量,g。

    按本发明实施例提出的休闲食品中丙烯酰胺的测定方法,分别对谷类和薯类高温
    加工食品中的丙烯酰胺含量进行检测,谷类食品检测54组样品,丙烯酰胺的平均含量为
    0.308mg/kg,最高含量为2.37mg/kg;油炸类食品的丙烯酰胺平均含量为0.245mg/kg;烘烤
    类食品的丙烯酰胺平均含量为0.392mg/kg;薯类食品检测31组样品,丙烯酰胺的平均含量
    为1.01mg/kg,最高含量为4.98mg/kg;具体结果如下:


    从测定结果还可以看出薯类油炸和烘烤食品中的丙烯酰胺的含量要普遍高于谷类油
    炸和烘烤食品,薯类食品中的丙烯酰胺的平均含量高出谷类食品接近于3倍。

    以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的?;し段Р⒉痪窒抻诖?,
    任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其
    发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的?;し段е?。

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