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    fc重庆时时彩: 一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法.pdf

    关 键 词:
    一种 烟丝 烟气 NNK 释放 预测 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201710149583.8

    申请日:

    2017.03.14

    公开号:

    CN106770987A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/00申请日:20170314|||公开
    IPC分类号: G01N33/00; G01N21/31; G01N30/02 主分类号: G01N33/00
    申请人: 厦门大学
    发明人: 胡泽君; 陈晓东
    地址: 361000 福建省厦门市思明南路422号
    优先权:
    专利代理机构: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;陈淑娴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710149583.8

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,涉及烟草技术领域,主要包括以下步骤:对待测烟丝样品两项化学成分(烟碱、还原糖)进行检测;将测定结果结合热解平台与高效液相色谱??串联质谱联用法得到的NNK测定值拟合得到模型参数;将两项化学成分测定结果结合模型计算得到烟气NNK的释放量预测值。该方法对待测样品进行两项烟草化学成分常量检测,即可通过模型预测其烟气中NNK含量,能够由烟丝原料对未来形成的卷烟成品中可能的NNK累积含量进行有效预判,从而指导生产过程中的原料选择。

    权利要求书

    1.一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于包括以下步骤:
    (1)选取8-20种烟丝进行样品前处理;
    (2)依次测定各烟丝的烟碱含量X1和还原糖含量X2,其中烟碱含量X1和还原糖含量X2的
    单位分别换算为wt%;
    (3)依次测定各烟丝的NNK热解燃烧释放量Y;
    (4)对X1、X2和Y进行曲线拟合,得到预测模型其中a、b、
    c、d、e分别为模型系数;
    (5)测定待测烟丝样品的烟碱含量X1和还原糖含量X2,将待测烟丝样品的烟碱含量X1和
    还原糖含量X2代入所述预测模型中,得到待测烟丝样品的NNK热解燃烧释放量Y。
    2.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于:所述预测模
    型是:
    3.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于:所述烟碱含
    量X1通过GB/T 23225-2008光度法测定。
    4.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于:所述还原糖
    含量X2通过YC/T159-2002连续流动法测定。
    5.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于:所述NNK热解
    燃烧释放量Y通过高效液相色谱-串联质谱联用法测定。
    6.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于:步骤(1)中,
    所述样品前处理是将所述烟丝贮藏在温度(20±1)℃、湿度(60±10)%的环境中,分析前取
    出,按烟气国标方法平衡48小时备用。
    7.根据权利要求1所述的烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,其特征在于:步骤(1)~
    (4)中,选取12-18种烟丝建立所述预测模型。

    说明书

    一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法

    技术领域

    本发明涉及一种烟丝烟气中NNK[4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮]释放
    量的预测方法,属于烟草技术领域。

    背景技术

    烟草特有亚硝胺(TSNAs)是烟草中N-亚硝胺含量最丰富的一类亚硝胺物质,只存
    在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中,NNK[4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮]是其
    中重要的一种,其结构如下:


    NNK被列为评价卷烟安全性的7种卷烟烟气有害成分之一。卷烟烟气中NNK的释放
    量对正确评价吸烟对健康的危害具有重要意义。

    卷烟烟丝配方结构是影响烟气中有害成分释放量的一个关键因素,配方人员需要
    把握库存烟叶如何搭配使用才能达到产品质量的设计值,同时进行烟叶替换以维持卷烟产
    品有害成分释放的稳定性。目前我国已经建立了卷烟主流烟气中NNK测定的国家标准,现有
    主流烟气中NNK的检测方法主要是GB/T 23228-2008规定的气相色谱-热能检测器法(GC-
    TEA)和液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法。但是这些方法需要对烟叶原料中的
    单等级烟丝进行卷制、然后上吸烟机抽吸捕集及捕集物进样前处理等较为烦琐的步骤,具
    有分析时间长、溶剂耗费量大、污染环境大、检测器专属性强及样品通量低的缺点。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,首先建立预测模
    型,对初烤烟丝的几项化学成分进行测定后,通过预测模型预测其烟气中的NNK释放量,以
    便于卷烟配方人员及时了解该原料的NNK释放量水平,并在后期的选料和叶组配方设计中
    有效应用,从而达到通过选料来降低NNK释放量的一种减害措施,克服了现有技术的不足。

    一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,包括以下步骤:

    (1)选取8-20种烟丝进行样品前处理;

    (2)依次测定各烟丝的烟碱含量X1和还原糖含量X2,其中烟碱含量X1和还原糖含量
    X2的单位分别换算为wt%(即质量百分比,分别为烟碱质量和还原糖质量与烟丝质量的比
    值);

    (3)依次测定各烟丝的NNK热解燃烧释放量Y;

    (4)对X1、X2和Y进行曲线拟合,得到预测模型其中
    a、b、c、d、e分别为模型系数;

    (5)测定待测烟丝样品的烟碱含量X1和还原糖含量X2,将待测烟丝样品的烟碱含量
    X1和还原糖含量X2代入所述预测模型中,得到待测烟丝样品的NNK热解燃烧释放量Y。

    可选的,所述预测模型是:

    可选的,所述烟碱含量X1通过GB/T 23225-2008光度法测定。

    可选的,所述还原糖含量X2通过YC/T159-2002连续流动法测定。

    可选的,所述NNK热解燃烧释放量Y通过高效液相色谱-串联质谱联用法测定。

    可选的,步骤(1)中,所述样品前处理是将所述烟丝贮藏在温度(20±1)℃、湿度
    (60±10)%的环境中,分析前取出,按烟气国标方法平衡48小时备用。

    可选的,选取12-18种烟丝建立所述预测模型。

    在烟草化学成分通过热解燃烧转换为烟气成分的过程中,经历了一系列复杂的化
    学反应、物质分解和生成过程,这一切过程都属于一个复杂的非线性变化体系。烟气中的
    NNK是烟丝中的烟碱发生氧化反应生成的,因此烟碱是NNK的前体物,而烟叶中的还原性成
    分又对NNK的释放有抑制作用,这些烟草化学成分的变化最终会对烟气成分含量造成影响,
    因而本发明采用烟丝中的两种化学成分对其烟气中NNK热解燃烧释放量Y(简称NNK释放量
    Y)进行预测,在应用过程中具备以下优点:

    A.对待测烟丝样品进行两项烟草化学成分常量检测,即可预测其烟气中NNK含量,
    无需进行烟支卷制及使用吸烟机设备抽吸来捕集粒相物质。

    B.应用已构建的模型进行分析,只需要进行5个步骤的简单计算即可获得NNK的释
    放量预测值,与实验测定值相比较,预测值与测定值非常接近,操作便捷,可采用计算器或
    是人工计算,无需使用复杂的计算软件。

    C.本发明方法简单,绿色环保,预测结果准确,能够依靠目前的初烤烟丝原料对未
    来形成的卷烟成品中可能的NNK累积含量进行有效预判,完全颠覆了以往只能依靠大量分
    析仪器和化学试剂的检测方法,预测结果可用于抽检卷烟质量,指导生产过程中的原料选
    择,大大减轻了检验员的工作量,降低了检测成本,对提高卷烟产品质量安全具有重要的现
    实意义。

    附图说明

    图1为本发明热解燃烧实验的流程图。

    具体实施方式

    下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明,但本发明并不限于此。

    步骤1:样品前处理

    将15种烟丝贮藏在温度(20±1)℃;湿度(60±10)%的环境中,分析前取出,按烟
    气国标方法平衡48小时备用。

    步骤2:样品化学成分的测定

    通过GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含量(X1);通过YC/T 159-2002连续流动法
    测定还原糖含量(X2);测定出的烟草化学成分单位换算为%,结果如表1。

    表1各烟丝样品中烟碱和还原糖含量





    步骤3:参考图1,用热解燃烧实验平台,高效液相色谱-串联质谱联用法测定烟叶
    的NNK热解燃烧释放量Y,其测定过程通过称取0.8g烟丝样品装入石英玻璃管,并置于快速
    管式升温炉中,以N2作为反应气氛,气体流量控制为2.1L/min,通气3min后,以20℃/s的升
    温速率升温至800℃,在此温度下保温停留10min,用剑桥滤片捕集粒相物。保温完成后,打
    开升温炉继续通气冷却5min后取下剑桥滤片,将剑桥滤片取下放入平底烧瓶中展开,随后
    加入0.1mol/L醋酸铵溶液(含内标)50mL,用橡胶塞塞紧瓶口,以180r/min的转速振荡
    30min,静置5min;经微孔滤膜压滤到色谱瓶,进行LC-MS/MS分析。使用内标法定量测定提取
    液中NNK的浓度。结果如表2;

    表2各烟丝样品烟气中NNK释放量测定值



    步骤4:运用origin软件及预测模型(a、b、c、d、e分
    别为所述模型系数),拟合得:a=23.6、b=-121.5、c=329.5、d=-233.0、e=535.5,R2=
    0.9987。

    步骤5:利用预测模型预测烟丝
    烟气中NNK释放量。

    实施例1:

    选取不同烟碱及还原糖含量的阿根廷、福建、贵州、云南的烤烟烟丝和膨胀梗丝贮
    藏在温度(20±1)℃;湿度(60±10)%的环境中,按烟气国标方法平衡48小时备用。

    选取待测烟丝样品,按照预测模型的应用方法步骤:

    1.待测样品中两种化学成分烟碱、还原糖的测定:GB/T 23225-2008光度法测定烟
    碱含量;YC/T 159-2002连续流动法测定还原糖含量。结果见表3。

    表3各烟丝样品中烟碱和还原糖含量



    2.待测样品通过模型系数预测NNK释放量:将检测所得的两项化学成分结果,按预
    测模型进行计算得到各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值,其结果见表4。

    表4各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值与实测值





    将上述5种不同烟丝,使用相同的空套制成单料卷烟,选取重量误差为0.05g的烟
    支在直线型吸烟机上进行抽吸,捕集粒相成分测定NNK含量(表4)。不同烟丝的物理性质具
    有差异,导致抽吸的不同,但NNK的释放量遵循一定的规律,即阿根廷烤烟>福建烤烟>贵州
    烤烟>云南烤烟>膨胀梗丝,与预测模型具有相同的趋势。

    应用本发明所述方法预测得到的烟丝烟气中NNK释放量与使用现有方法中获得释
    放量具有相同的趋势,可以间接得到其在卷烟燃烧过程中对NNK释放贡献,表明本发明所述
    方法有效,能够应用于卷烟燃烧产物的含量预测,大大简便了对同一类型同一批次的大量
    烟丝烟气中NNK释放量的检测。

    实施例2:

    取四种成品烟贮藏在温度(20±1)℃;湿度(60±10)%的环境中,按烟气国标方法
    平衡48小时备用。用GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含量;YC/T 159-2002连续流动法测
    定还原糖含量;将检测所得的两项化学成分结果,按预测模型进行计算得到各烟丝样品烟
    气中NNK释放量预测值;将上述5种不同烟丝,在直线型吸烟机上进行抽吸,捕集粒相成分测
    定NNK含量(如表5)。不同烟的物理性质具有差异,导致抽吸的不同,但NNK的释放量遵循一
    定的规律,即成品烟1>成品烟2>成品烟3>成品烟4,与预测模型具有相同的趋势。

    表5成品烟实施结果





    实施例3:

    取1种香料烟丝1种普通烟丝和1种白肋烟丝贮藏在温度(20±1)℃;湿度(60±
    10)%的环境中,按烟气国标方法平衡48小时备用。用GB/T 23225-2008光度法测定烟碱含
    量;YC/T 159-2002连续流动法测定还原糖含量;将检测所得的两项化学成分结果,按预测
    模型进行计算得到各烟丝样品烟气中NNK释放量预测值;将上述3种不同烟丝,使用相同的
    空套制成单料卷烟,选取重量误差为0.05g的烟支在直线型吸烟机上进行抽吸,捕集粒相成
    分测定NNK含量(表6)。不同烟丝的物理性质具有差异,导致抽吸的不同,但NNK的释放量遵
    循规律(白肋烟>普通烟丝>香料烟),与预测模型的趋势相同。

    表6香料烟、普通烟丝及白肋烟实施结果



    上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种烟丝烟气中NNK释放量的预测方法,
    但本发明并不局限于实施例,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修
    改、等同变化与修饰,均落入本发明技术方案的?;し段?。

    关于本文
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